[논문]구형 PMMA와 WO3 분말이 혼합된 Camphene 슬러리의 동결건조에 의한 W 다공체 제조

이한얼; 전기철; 김영도; 석명진; 오승탁

doi:10.3740/mrsk.2015.25.11.602

구형 PMMA와 WO3 분말이 혼합된 Camphene 슬러리의 동결건조에 의한 W 다공체 제조
Fabrication of Porous W by Freeze-Drying Process of Camphene Slurries with Spherical PMMA and WO3 Powders 원문보기

한국재료학회지 = Korean journal of materials research, v.25 no.11, 2015년, pp.602 - 606

이한얼 (서울과학기술대학교 신소재공학과) , 전기철 (서울과학기술대학교 신소재공학과) , 김영도 (한양대학교 신소재공학부) , 석명진 (강원대학교 재료금속공학과) , 오승탁 (서울과학기술대학교 신소재공학과)

Abstract ▼ AI-Helper

Porous W with spherical and directionally aligned pores was fabricated by the combination of sacrificial fugitives and a freeze-drying process. Camphene slurries with powder mixtures of $WO_3$ and spherical PMMA of 20 vol% were frozen at $-25^{\circ}C$ and dried for the sublimation of the camphene. The green bodies were heat-treated at $400^{\circ}C$ for 2 h to decompose the PMMA; then, sintering was carried out at $1200^{\circ}C$ in a hydrogen atmosphere for 2 h. TGA and XRD analysis showed that the PMMA decomposed at about $400^{\circ}C$, and $WO_3$ was reduced to metallic W at $800^{\circ}C$ without any reaction phases. The sintered bodies with $WO_3$-PMMA contents of 15 and 20 vol% showed large pores with aligned direction and small pores in the internal walls of the large pores. The pore formation was discussed in terms of the solidication behavior of liquid camphene with solid particles. Spherical pores, formed by decomposition of PMMA, were observed in the sintered specimens. Also, microstructural observation revealed that struts between the small pores consisted of very fine particles with size of about 300 nm.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

따라서 본 연구에서는 기공 형성제인 구형의 PMMA (polymethylmethacrylates)와 WO₃의 혼합분말에 camphene 을 첨가하여 슬러리로 제조한 후, 동결건조 및 수소환원 열처리를 통하여 기공특성이 제어된 고융점의 W 다공체를 제조하고자 하였다. 또한 혼합분말의 첨가량에 따른 기공구조의 변화를 해석하여 요구되는 특성을 만족하는 다공체 제조의 최적조건을 제시하고자 하였다.
의 혼합분말에 camphene 을 첨가하여 슬러리로 제조한 후, 동결건조 및 수소환원 열처리를 통하여 기공특성이 제어된 고융점의 W 다공체를 제조하고자 하였다. 또한 혼합분말의 첨가량에 따른 기공구조의 변화를 해석하여 요구되는 특성을 만족하는 다공체 제조의 최적조건을 제시하고자 하였다.

제안 방법

WO₃-PMMA가 혼합된 camphene 슬러리에서 분산제 첨가에 따른 분산안정성의 변화는 분산안정화도 분석기 (Turbiscan, France)를 이용하여 60℃에서 위치에 따른 transmission percent를 시간의 함수로 측정하여 분석하였다. 기공 형성제인 PMMA와 원료분말인 WO₃의 열분해 및 수소환원 거동은 열중량분석기(TGA, Shimadzu, Japan) 를 이용하여 수소분위기에서 10℃/min의 승온속도로 800℃까지 가열하며 분석하였다.
기공 형성제 분해 및 동결건조 공정을 조합하여 구형의 내부기공과 방향성 개기공이 동시에 존재하는 W 다공체를 제조하였다. WO₃에 20 vol%의 구형 PMMA가 첨가된 분말을 동결제인 camphene과 혼합하여 슬러리로 제조한 후, 동결건조 및 수소분위기에서의 소결을 진행 하였다. TGA 분석으로 PMMA의 열분해 및 WO₃의 수소환원 온도를 확인하였으며, XRD 분석을 통하여 800℃에서 1시간 동안 수소분위기에서 열처리한 혼합분말은 순수한 W 상으로만 존재함을 확인하였다.
기공 형성제 분해 및 동결건조 공정을 조합하여 구형의 내부기공과 방향성 개기공이 동시에 존재하는 W 다공체를 제조하였다. WO₃에 20 vol%의 구형 PMMA가 첨가된 분말을 동결제인 camphene과 혼합하여 슬러리로 제조한 후, 동결건조 및 수소분위기에서의 소결을 진행 하였다.
-PMMA가 혼합된 camphene 슬러리에서 분산제 첨가에 따른 분산안정성의 변화는 분산안정화도 분석기 (Turbiscan, France)를 이용하여 60℃에서 위치에 따른 transmission percent를 시간의 함수로 측정하여 분석하였다. 기공 형성제인 PMMA와 원료분말인 WO₃의 열분해 및 수소환원 거동은 열중량분석기(TGA, Shimadzu, Japan) 를 이용하여 수소분위기에서 10℃/min의 승온속도로 800℃까지 가열하며 분석하였다. 원료 및 수소환원 한 분말의 상변화는 XRD(D/Max-IIIC, Rigaku Denki Co.
4의 XRD 분석결과와 같이, 800℃에서 1시간 동안 수소분위기에서 열처리한 WO₃ 분말의 경우 반응상의 형성 없이 모두 순수한 W 상으로 환원됨을 알 수 있다. 따라서 TGA에서 관찰되는 무게 감소는 각각 PMMA의 분해와 WO₃의 환원에 기인한 것으로 판단할 수 있으며, 본 실험에서는 400℃에서 1시간동안 열처리와 수소분위기에서 1200℃까지의 가열공정으로 PMMA의 분해 및 WO₃의 환원과 소결이 일어나도록 하였다.
2와 같이 PMMA가 첨가된 경우는 분산안정성이 감소하는 결과를 나타내었다. 따라서 본 연구에서는 분산제를 첨가하지 않고 슬러리를 제조하여 동결건조를 실시하였다.
을 W으로 환원시켜야 한다. 따라서 열분해 및 환원조건을 결정하기 위하여 수소분위기에서 TGA 분석을 하였다. Fig.
, USA)을 사용하였으며, 볼 밀링한 WO₃-20 vol% PMMA 혼합분말을 첨가하여 약 50℃로 가열한 후 magnetic stirrer를 이용하여 30분 동안 혼합하여 균일한 슬러리로 제조하였다. 이때 WO₃-20 vol% PMMA 혼합분말은 각각 5, 10, 15 및 20 vol%를 첨가하였으며, 슬러리의 분산안정성에 미치는 분산제의 영향을 분석하고자 0.1 wt%의 oligomeric polyester를 첨가하였다. Camphene 슬러리는 하부만 −25℃로 냉각된 내부 직경 10 mm의 Teflon 금형에서 동결한 후, 상온에서 48시간 동안 유지시켜 동결제를 완전히 제거하였다.

대상 데이터

, USA)를 기공 형성제로 선택하여 20 vol%의 PMMA를 원료분말과 함께 증류수에 넣고 10시간 동안 볼 밀링하여 혼합체로 제조하였다. 동결제로는 순도 95 %의 camphene(Sigma-Aldrich Inc., USA)을 사용하였으며, 볼 밀링한 WO₃-20 vol% PMMA 혼합분말을 첨가하여 약 50℃로 가열한 후 magnetic stirrer를 이용하여 30분 동안 혼합하여 균일한 슬러리로 제조하였다. 이때 WO₃-20 vol% PMMA 혼합분말은 각각 5, 10, 15 및 20 vol%를 첨가하였으며, 슬러리의 분산안정성에 미치는 분산제의 영향을 분석하고자 0.
본 연구에서는 순도 99.9 %, 평균 입자크기 0.2 µm의 WO3(Kojundo Chemical Lab. Co., Japan)를 W 다공체 제조를 위한 원료분말로 사용하였다.
원료로 사용한 WO3 분말과 기공 형성제인 8 µm 크기의 PMMA를 혼합한 후에 관찰한 미세조직 사진을 Fig. 1에 나타내었다.
평균크기 8 µm인 구형 PMMA(Sigma-Aldrich Inc., USA)를 기공 형성제로 선택하여 20 vol%의 PMMA를 원료분말과 함께 증류수에 넣고 10시간 동안 볼 밀링하여 혼합체로 제조하였다.

이론/모형

기공 형성제인 PMMA와 원료분말인 WO₃의 열분해 및 수소환원 거동은 열중량분석기(TGA, Shimadzu, Japan) 를 이용하여 수소분위기에서 10℃/min의 승온속도로 800℃까지 가열하며 분석하였다. 원료 및 수소환원 한 분말의 상변화는 XRD(D/Max-IIIC, Rigaku Denki Co., Japan)로 평가하였고, 분말 및 소결체의 기공구조 등 미세조직 특성은 SEM(JSM-6700F, JEOL Co., Japan)을 이용하여 해석하였다.

성능/효과

¹²⁾ Fig. 2(a) 및 (b)와 같이 WO₃만 첨가된 경우보다 WO₃-PMMA가 혼합된 슬러리에서 시간이 증가함에 따라 transmission이 넓은 구간으로 확대되어 분산 안전성이 감소됨을 알 수 있다. 한편 분산제를 첨가한 경우에서는(Fig.
TGA 분석으로 PMMA의 열분해 및 WO₃의 수소환원 온도를 확인하였으며, XRD 분석을 통하여 800℃에서 1시간 동안 수소분위기에서 열처리한 혼합분말은 순수한 W 상으로만 존재함을 확인하였다. Camphene에 첨가되는 WO₃-PMMA 혼합분말의 양을 5~20 vol%로 변화하여 제조한 W 다공체에서, 방향성을 갖는 거대기공은 혼합분말의 첨가량이 15 vol% 이상일 경우에만 관찰되었다. 거대기공 주변에는 미세기공들이 관찰되었으며 혼합분말의 첨가량을 증가시키면 미세기공의 크기와 분율은 감소하였다.
WO₃에 20 vol%의 구형 PMMA가 첨가된 분말을 동결제인 camphene과 혼합하여 슬러리로 제조한 후, 동결건조 및 수소분위기에서의 소결을 진행 하였다. TGA 분석으로 PMMA의 열분해 및 WO₃의 수소환원 온도를 확인하였으며, XRD 분석을 통하여 800℃에서 1시간 동안 수소분위기에서 열처리한 혼합분말은 순수한 W 상으로만 존재함을 확인하였다. Camphene에 첨가되는 WO₃-PMMA 혼합분말의 양을 5~20 vol%로 변화하여 제조한 W 다공체에서, 방향성을 갖는 거대기공은 혼합분말의 첨가량이 15 vol% 이상일 경우에만 관찰되었다.

후속연구

^10,11) 그러나 기공 형성제를 이용하는 공정에서는 방향성 개기공을 갖는 다공체의 제조가 어렵고, 동결건조 공정에서는 일부 미세한 폐기공을 갖는 다공체의 제조가 가능하나 조대한 폐기공의 경우에는 한계가 있다. 이러한 공정들의 장단점을 고려할 때, 기공 형성제와 동결건조 공정을 조합하면 폐기공과 방향성 개기공이 동시에 존재하는 다공체의 제조가 가능할 것으로 판단된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	다공성 재료란?	다공성 재료는 전체 부피의 15~95 %를 기공이 차지하는 구조체이며, 재료에 존재하는 기공이 내부에 고립된 형태일 경우는 폐기공, 표면과 연결된 경우에는 개기공다공체로 구분한다.1) 폐기공을 갖는 다공체의 대표적인 예가 발포금속이며 단열이 요구되는 내화벽돌 및 충격에너지 흡수재 등에 사용한다.
	다공성 재료의 구분은?	다공성 재료는 전체 부피의 15~95 %를 기공이 차지하는 구조체이며, 재료에 존재하는 기공이 내부에 고립된 형태일 경우는 폐기공, 표면과 연결된 경우에는 개기공다공체로 구분한다.1) 폐기공을 갖는 다공체의 대표적인 예가 발포금속이며 단열이 요구되는 내화벽돌 및 충격에너지 흡수재 등에 사용한다.
	기공 형성제 분해 또는 동결 건조 방법을 이용한 고융점 금속의 다공체 제조의 장단점을 고려할 때 가능할 것으로 판단되는 것은?	10,11) 그러나 기공 형성제를 이용하는 공정에서는 방향성 개기공을 갖는 다공체의 제조가 어렵고, 동결건조 공정에서는 일부 미세한 폐기공을 갖는 다공체의 제조가 가능하나 조대한 폐기공의 경우에는 한계가 있다. 이러한 공정들의 장단점을 고려할 때, 기공 형성제와 동결건조 공정을 조합하면 폐기공과 방향성 개기공이 동시에 존재하는 다공체의 제조가 가능할 것으로 판단된다.

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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