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문제 정의
- 따라서 본 논문에서는 고성능 비백금 상대 전극을 개발하기 위하여 Ni 나노입자가 내재된 흑연질 탄소나노섬유 복합체를 전기 방사법을 이용하여 제조하였다. 또한, 제조된 복합체 내에 함유된 Ni 전구체의 무게비에 따라 복합체의 형태적, 구조적, 화학적 분석을 수행하였고, 이를 통해 제작된 염료감응 태양전지의 전기화학 및 광변환 특성을 평가하였다.
제안 방법
- 균일하게 혼합된 잉크를 스퀴즈 프린팅법을 이용하여 Fdoped SnO2(FTO) 투명전극(8 Ω/□, Pilkington) 위에 코팅한 후 100℃에서 12시간 동안 건조하였다.
- 17) 게다가, sample A-C는 탄소나노섬유 내에 상대적으로 밝은 영역을 나타내는 Ni 나노입자가 관찰되었고, 그들의 크기는 Ni 함량이 증가함에 따라 증가하였다. 따라서 더 자세한 구조분석을 위해 투과전자현미경 분석을 실시하였다.
- 준비된 샘플들의 결정구조는 X-선 회절분석(X-ray diffraction, XRD, Rigaku Rint 2500)을 이용하여 측정하였으며, 화학적 결합 상태는 X-선 광전자 주사법(X-rayphotoelectron spectroscopy, XPS, ESCALAB 250)을 이용하여 분석하였다. 또한, 구조 및 형태 분석은 주사전자현미경(field-emission scanning electron microscopy, FESEM, Hitachi S-4800)과 투과전자현미경(transmissionelectron microscopy, TEM, Tecnai G2)을 이용하였다. 제작된 염료감응 태양전지의 전기화학적 특성은 50mV/s로 고정된 전위주사속도에서 작업전극, 기준전극(Ag/AgCl) 및 상대 전극(Pt)으로 구성된 3전극 시스템을 통해 측정된 순환전압전류법(cyclic voltammetry, CV)을 이용하여 분석되었다.
- 제작된 염료감응 태양전지의 전기화학적 특성은 50mV/s로 고정된 전위주사속도에서 작업전극, 기준전극(Ag/AgCl) 및 상대 전극(Pt)으로 구성된 3전극 시스템을 통해 측정된 순환전압전류법(cyclic voltammetry, CV)을 이용하여 분석되었다. 또한, 염료감응 태양전지의 내부 임피던스는100 kHz ~ 0.5 Hz의 주파수 범위에서 10mV로 AC 진폭을 고정하고 일정전위기(potentiostat/galvanostat, EcoChemie, PGST302N)를 이용하여 측정하였다. 염료감응 태양전지의 광변환 특성은 국제 표준광원인 1 sun(100mA/cm2, Am 1.
- 따라서 본 논문에서는 고성능 비백금 상대 전극을 개발하기 위하여 Ni 나노입자가 내재된 흑연질 탄소나노섬유 복합체를 전기 방사법을 이용하여 제조하였다. 또한, 제조된 복합체 내에 함유된 Ni 전구체의 무게비에 따라 복합체의 형태적, 구조적, 화학적 분석을 수행하였고, 이를 통해 제작된 염료감응 태양전지의 전기화학 및 광변환 특성을 평가하였다.
- 5 mM의 N719(Ru(dcbpy)2(NCS)2, Solaronix)가 용해된 용액에 24시간 동안 담가 염료를 담지시켰다. 마지막으로 준비된 작업전극과 상대전극을 샌드위치형으로 조립하고, 그 사이에 BMII(1-Butyl-3-methylimidazolium iodide) 기반의 요오드 전해질을 주입해 염료감응 태양전지를 제작하였다.
- 본 연구에서는 전기방사법을 이용하여 Ni 나노입자-흑연질 탄소나노섬유 복합체를 성공적으로 제조하였으며, 그들의 광변환 효율을 향상시키기 위해 탄소나노섬유에 첨가되는 Ni 전구체를 0 wt%(conventional CNFs), 2 wt%(sample A), 5 wt%(sample B) 및 8 wt%(sample C)로 조절하였다. 그 결과, 복합체 내에 Ni 전구체의 함량이 증가할수록 Ni 나노입자의 양이 점차 증가하였으며, 이로 인해 탄화 과정 중 흑연화 촉매효과가 촉진되어 흑연질 탄소나노섬유가 형성되었다.
- 상대전극에 사용되는 페이스트 잉크는 N-methylpyrrolidone(NMP, SAMCHUN) 내에 제조된 샘플들과 도전제로 사용되는 ketjen black(KJB, Alfa Aesar), 바인더로 사용되는 polyvinylidene difluoride(PVDF, Alfa Aesar)를 무게비로 각각 70, 20, 10 % 첨가하여 혼합하였다. 균일하게 혼합된 잉크를 스퀴즈 프린팅법을 이용하여 Fdoped SnO2(FTO) 투명전극(8 Ω/□, Pilkington) 위에 코팅한 후 100℃에서 12시간 동안 건조하였다.
- 먼저, 무게비로 4%의 polyvinylpyrrolidone(PVP, Aldrich)와 8%의 polyacrylonitrile(PAN, Aldrich) 그리고 nickel(II) acetate tetrahydrate(Ni(OCOCH3)2·4H2O, Aldrich)를 N,N-Dimethylformamide(DMF, Aldrich)에 5시간 동안 용해하여 전기방사 용액을 준비하였다. 이때, nickel(II) acetate tetrahydrate를 용매 대비 무게비로 각각 0, 2, 5, 8%씩 첨가하였다. 준비된 용액을 23 gauge 스테인리스 바늘이 장착된 주사기로 옮긴 후, 실린지 펌프의 공급 유량을 0.
- 이때, nickel(II) acetate tetrahydrate를 용매 대비 무게비로 각각 0, 2, 5, 8%씩 첨가하였다. 준비된 용액을 23 gauge 스테인리스 바늘이 장착된 주사기로 옮긴 후, 실린지 펌프의 공급 유량을 0.03 ml/h로 유지하면서 DC power supply(Powertron. Co., Ltd, Korea)를 이용해 13kV를 인가하여 전기방사를 실시하였다. 이때, Al 포집 판과 바늘 끝 사이의 거리를 15cm로 고정하였다.
- 이때, Al 포집 판과 바늘 끝 사이의 거리를 15cm로 고정하였다. 포집된 as-spun 상태의 나노섬유를 280℃에서 안정화한 후 고순도(99.999 %) 질소 분위기에서 800℃로 탄화시켜 Ni 나노입자-흑연질 탄소나노섬유 복합체를 제조하였다. 제조된 복합체 내의 Ni 전구체 첨가량에 따라 0%는 conventional CNFs, 2%는 sample A, 5%는 sample B, 8%는 sample C로 언급하였다.
대상 데이터
- 먼저, 무게비로 4%의 polyvinylpyrrolidone(PVP, Aldrich)와 8%의 polyacrylonitrile(PAN, Aldrich) 그리고 nickel(II) acetate tetrahydrate(Ni(OCOCH3)2·4H2O, Aldrich)를 N,N-Dimethylformamide(DMF, Aldrich)에 5시간 동안 용해하여 전기방사 용액을 준비하였다.
이론/모형
- Ni 나노입자가 내재된 흑연질 탄소나노섬유 복합체는 전기방사법을 이용하여 제조되었다. 먼저, 무게비로 4%의 polyvinylpyrrolidone(PVP, Aldrich)와 8%의 polyacrylonitrile(PAN, Aldrich) 그리고 nickel(II) acetate tetrahydrate(Ni(OCOCH3)2·4H2O, Aldrich)를 N,N-Dimethylformamide(DMF, Aldrich)에 5시간 동안 용해하여 전기방사 용액을 준비하였다.
- Pure Pt, conventional CNFs와 sample A-C 상대전극의 저항과 촉매특성을 분석하기 위해, 상대전극 대칭 셀을 이용하여 전기화학적 임피던스 분석법(electrochemical impedance spectra, EIS)을 실시하였다. Fig.
- 5 Hz의 주파수 범위에서 10mV로 AC 진폭을 고정하고 일정전위기(potentiostat/galvanostat, EcoChemie, PGST302N)를 이용하여 측정하였다. 염료감응 태양전지의 광변환 특성은 국제 표준광원인 1 sun(100mA/cm2, Am 1.5) 조건에서 인공태양 모사장치(solar simulator, HS Technologies, PEC-L01)를 이용하여 분석하였다.
- 또한, 구조 및 형태 분석은 주사전자현미경(field-emission scanning electron microscopy, FESEM, Hitachi S-4800)과 투과전자현미경(transmissionelectron microscopy, TEM, Tecnai G2)을 이용하였다. 제작된 염료감응 태양전지의 전기화학적 특성은 50mV/s로 고정된 전위주사속도에서 작업전극, 기준전극(Ag/AgCl) 및 상대 전극(Pt)으로 구성된 3전극 시스템을 통해 측정된 순환전압전류법(cyclic voltammetry, CV)을 이용하여 분석되었다. 또한, 염료감응 태양전지의 내부 임피던스는100 kHz ~ 0.
- 준비된 샘플들의 결정구조는 X-선 회절분석(X-ray diffraction, XRD, Rigaku Rint 2500)을 이용하여 측정하였으며, 화학적 결합 상태는 X-선 광전자 주사법(X-rayphotoelectron spectroscopy, XPS, ESCALAB 250)을 이용하여 분석하였다. 또한, 구조 및 형태 분석은 주사전자현미경(field-emission scanning electron microscopy, FESEM, Hitachi S-4800)과 투과전자현미경(transmissionelectron microscopy, TEM, Tecnai G2)을 이용하였다.
성능/효과
- 여기서 전류밀도는 I3−/I− 산화환원반응의 속도가 빠를수록 그 값이 크게 나타나고 Epp는 전자의 이동속도가 빠를수록 그 값이 작게 나타난다.21) 순환전압전류법 곡선을 분석한 결과, 복합체에 내재된 Ni 함량이 증가함에 따라 전류밀도의 증가 및 EPP의 감소가 관찰되었다. 특히, sample C의 경우는 pure Pt보다 높은 전류밀도와 낮은 Epp값을 나타낸다.
- 6,7) 특히 탄소나노튜브, 그래핀과 탄소나노섬유 등을 포함하는 탄소 소재는 저가격, 높은 전기전도도 및 요오드 전해질에 대한 화학 안정성 등의 장점으로 인해 염료감응 태양전지의 상대 전극으로 많은 관심을 받고 있다.8) 그중에서도 1차원 나노구조의 탄소나노섬유(carbon nanofibers,CNFs)는 넓은 비표면적과 낮은 전하이동저항 등의 장점으로 인해 상대 전극 소재로 활용하는 연구가 활발히 진행되고 있으나 아직까지 백금 촉매보다 낮은 광변환 효율을 보이고 있다.9) 따라서 많은 연구자가 그들의 광변환 효율을 향상시키기 위해 금속과의 복합화 및 흑연화 등의 연구를 진행하고 있다.
- 또한, 순환전압전류법 및 전기화학적 임피던스 분석법 결과에서는 Ni 전구체 함량이 가장 높은 sample C에서 감소된 전하이동저항 특성을 나타났으며, 이는 복합체 내에 존재하는 Ni 나노입자의 우수한 촉매특성과 흑연질 탄소나노섬유의 향상된 전하이동 특성의 효과로 설명할 수 있다. 결과적으로, sample C는 다른 샘플들보다 높은 VOC(0.73 V), JSC(14.26 mA/cm), FF(64.5 %)를 보였으며, 이러한 결과는 pure Pt 상대전극(6.31 %)보다 우수한 광변환 효율(6.72%)에 해당한다. 따라서 Ni 나노입자-흑연질 탄소나노섬유 복합체는 우수한 촉매특성을 제공할 수 있어 염료감응 태양전지에 사용되고 있는 Pt 상대전극을 대체할 수 있는 대안으로 제안될 수 있다.
- 본 연구에서는 전기방사법을 이용하여 Ni 나노입자-흑연질 탄소나노섬유 복합체를 성공적으로 제조하였으며, 그들의 광변환 효율을 향상시키기 위해 탄소나노섬유에 첨가되는 Ni 전구체를 0 wt%(conventional CNFs), 2 wt%(sample A), 5 wt%(sample B) 및 8 wt%(sample C)로 조절하였다. 그 결과, 복합체 내에 Ni 전구체의 함량이 증가할수록 Ni 나노입자의 양이 점차 증가하였으며, 이로 인해 탄화 과정 중 흑연화 촉매효과가 촉진되어 흑연질 탄소나노섬유가 형성되었다. 또한, 순환전압전류법 및 전기화학적 임피던스 분석법 결과에서는 Ni 전구체 함량이 가장 높은 sample C에서 감소된 전하이동저항 특성을 나타났으며, 이는 복합체 내에 존재하는 Ni 나노입자의 우수한 촉매특성과 흑연질 탄소나노섬유의 향상된 전하이동 특성의 효과로 설명할 수 있다.
- 그 결과, 복합체 내에 Ni 전구체의 함량이 증가할수록 Ni 나노입자의 양이 점차 증가하였으며, 이로 인해 탄화 과정 중 흑연화 촉매효과가 촉진되어 흑연질 탄소나노섬유가 형성되었다. 또한, 순환전압전류법 및 전기화학적 임피던스 분석법 결과에서는 Ni 전구체 함량이 가장 높은 sample C에서 감소된 전하이동저항 특성을 나타났으며, 이는 복합체 내에 존재하는 Ni 나노입자의 우수한 촉매특성과 흑연질 탄소나노섬유의 향상된 전하이동 특성의 효과로 설명할 수 있다. 결과적으로, sample C는 다른 샘플들보다 높은 VOC(0.
- 02 Ωcm2 값을 나타낸다. 특히, sample C는 가장 낮은 Rct값을 나타내는데, 이는 탄소나노섬유 내에 존재하는 Ni 나노입자의 우수한 촉매반응과 흑연질 탄소나노섬유의 우수한 전하이동에 의한 결과로 다른 샘플들 보다 우수한 촉매특성을 제공할 수 있다.
후속연구
- 72%)에 해당한다. 따라서 Ni 나노입자-흑연질 탄소나노섬유 복합체는 우수한 촉매특성을 제공할 수 있어 염료감응 태양전지에 사용되고 있는 Pt 상대전극을 대체할 수 있는 대안으로 제안될 수 있다.
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