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문제 정의
- , 2016). 또한 농업환경 중 이들에 대한 모니터링 조사에 gas chromatography (GC)-electron capture detector (ECD)가 많이 사용되고 있으므로(Chen et al., 2005; Gonzalez et al., 2005; Mikes et al., 2009; Lim et al., 2016a, 2016b) 본 연구에서는 꾸준하게 재배면적이 증가하고 있는 참외, 풋고추 및 상추 시설재배지 토양과 작물 중 잔류성유기염소계 농약류에 대한 GC-ECD를 활용한 동시분석법을 확립하고, 참외 시설 재배지 61지점, 풋고추 시설재배지 62지점 및 상추 시설재배지 52지점의 토양 및 작물 중 잔류성유기염소계 농약류의 잔류양상을 파악하고자 하였다.
제안 방법
- 검량선의 직선성은 분석의 효율성을 높이기 위하여 Group I (α-HCH, β-HCH, γ-HCH, δ-HCH, α-endosulfan, β-endosulfan, endosulfan sulfate, endrin, 2,4-DDD, 2,4-DDT)과 Group II (aldrin, dieldrin, HCB, heptachlor, heptachlor epoxide, 2,4-DDE, 4,4-DDE, 4,4-DDD, 4,4-DDT)로 나누어 1-5000 μg/L 수준에서 확인하였고, 검출한계(LOD)는 S/N (signal to noise ratio)이 3.3이 되는 농도로 하여 아래의 식으로부터 산출하였다.
- 이를 3,000 rpm 속도에서 10분간 원심분리(Combi 514R, Hanil, Incheon, Korea)한 다음 상등액을 0.22 μm syringe filter로 여과하고 gas chromatography (GC, Agilent Technologies, Santa Clara, USA) - micro ECD (μECD)를 이용하여 Table 1의 기기조건에서 분석하였다.
- 잔류성유기염소계 농약의 회수율 시험은 Group I과 Group II 혼합표준용액을 토양과 작물에 각각 4와 20, 10과 20 μg/kg 수준으로 처리한 다음 Fig. 1의 시험방법에 따라 3반복으로 실시하였고, 잔류성염소계 농약 19종의 회수율은 각 검량선에 해당 성분의 피크면적을 대입하여 산출한 농도와 첨가농도의 비로부터 구하였다.
- 1). 시설재배지 토양 50 g을 삼각플라스크에 칭량하고, magnesium sulfate 20 g, sodium chloride 5 g 및 sodium citrate 5 g을 첨가한 다음 acetone 150 (100+50) mL로 2시간 동안 2회 진탕 추출하였다. Acetone추출액을 감압 여과하고, 40℃에서 rotary evaporator (IKA RV 10 Digital, Staufen, Germany)를 이용하여 감압 농축한 다음 acetonitrile 4 mL로 재 용해하고, 이 중 1.
- 잔류성유기염소계 농약은 POPs로 지정되어 우리나라에서도 사용 및 제조가 금지되어 사용되지 않는 약제이므로 참외, 풋고추 및 상추 중 이들의 잔류량은 시설재배지 토양을 분석한 후 검출된 농약만을 분석대상으로 하였고, 참외, 풋고추 및 상추 10 g을 칭량하여 삼각플라스크에 넣고, sodium chloride 1 g, sodium citrate 1 g 및 activated carbon 1 g을 첨가한 다음 acetone 150 (100+50) mL로 2시간 동안 2회 진탕 추출하였다. Acetone 추출액을 감압 여과하고, 40℃에서 rotary evaporator를 이용하여 감압 농축한 다음 acetonitrile 4 mL로 재용해하고, 이 중 1.
- 22 μm syringe filter로 여과하고 GC-μECD를 이용하여 Table 1의 기기조건에서 분석하였다. 또한 GC 분석에서 잔류성유기염소계 농약이 검출된 시설재배지 토양 및 작물시료에 대해서는 GC-mass spectrometry (MS, Agilent Technologies, Santa Clara, USA)를 사용하여 재확인하였다.
- 잔류성유기염소계 농약은 국내에서 사용이 금지되어 있고, 토양으로부터 농약의 작물로의 흡수 · 이행율 또한 매우 낮으므로 작물에서의 회수율 시험을 저농도 범위의 2개 수준에서 수행하였다.
대상 데이터
- 시설재배지 토양 및 농작물 시료 중 잔류성유기염소계 농약류 분석을 위한 전처리 과정에 사용된 activated carbon, magnesium sulfate, sodium chloride 및 sodium citrate는 Sigma-Aldrich (Saint Louis, USA), Q-sep® quick, easy, cheap, effective, rugged, and safe (QuEChERS) dispersive solid phase extraction (dSPE) tube (150 mg magnesium sulfate, 50 mg primary secondary amine, 50 mg C18, 2 mL)는 Restek (Pennsylvania, USA)사에서 구입하였다.
- 작물은 10개 지점에서 각각 100-200 g 채취한 다음 약 1 kg을 믹서기로 분쇄 · 혼화하여 분석시료로 사용하였다.
- 본 연구에서는 참외, 풋고추 및 상추 주산지의 시설재배지 토양 및 작물을 조사대상으로 하였다. 참외는 경상남도 창원군, 경상북도 성주군 및 경기도 여주시 시설재배지에서 토양 및 작물을 각각 22, 24 및 15점(총 61점)을 채취하였고, 풋고추는 전라북도 임실군, 전라남도 나주시 및 경상남도 밀양시에서 토양 및 작물을 각각 11, 31 및 20점(총 62점)을 채취하였고, 상추는 경기도 고양시와 경남 밀양시에서 토양 및 작물을 각각 20및 32점(총 52점)을 채취하였다.
- 본 연구에서는 참외, 풋고추 및 상추 주산지의 시설재배지 토양 및 작물을 조사대상으로 하였다. 참외는 경상남도 창원군, 경상북도 성주군 및 경기도 여주시 시설재배지에서 토양 및 작물을 각각 22, 24 및 15점(총 61점)을 채취하였고, 풋고추는 전라북도 임실군, 전라남도 나주시 및 경상남도 밀양시에서 토양 및 작물을 각각 11, 31 및 20점(총 62점)을 채취하였고, 상추는 경기도 고양시와 경남 밀양시에서 토양 및 작물을 각각 20및 32점(총 52점)을 채취하였다. 참외, 풋고추 및 상추 시설재배지 토양 및 작물시료는 Lim 등(2016a, 2016b)의 방법에 따라 채취하였다.
- 참외, 풋고추 및 상추 시설재배지 토양 및 작물시료는 Lim 등(2016a, 2016b)의 방법에 따라 채취하였다. 토양은 토양시료 채취기를 이용하여 10개 지점에서 10 cm 깊이로 각각 100-200 g 채취하여 혼화하고, 이로부터 약 500 g을 취하여 음건한 다음 2 mm 토양체를 통과시켜 분석 시료로 사용하였다. 작물은 10개 지점에서 각각 100-200 g 채취한 다음 약 1 kg을 믹서기로 분쇄 · 혼화하여 분석시료로 사용하였다.
- 본 연구의 시설재배지 토양 및 농작물 중 잔류성유기염소계 농약류의 잔류량을 조사하기 위한 aldrin (99.0%), 2,4-dichloro diphenyl dichloro ethane (DDD, 99.5%), 4,4-DDD (99%), 2,4-dichloro diphenyl dichloro ethylene (DDE, 97.0%), 4,4-DDE (98.5%), 2,4-dichloro diphenyl trichloro ethane (DDT, 98.0%), 4,4-DDT (98.0%), dieldrin 98.3%), endrin (99.0%), α-endosulfan (97.0%), β-endosulfan (99.5%), endosulfan sulfate (98.5%), heptachlor (98.5%), heptachlor epoxide (98.5%), hexachlorobenzene (99.5%), α-hexachlorocyclohexane (α-HCH, 98%), β-HCH (97.7%), γ-HCH (99.0%) 및 δ-HCH (98.5%) 표준품은 Dr. Ehrenstorfer GmbH (Ausburg, Germany)사에서 구입하여 사용하였다.
데이터처리
- 조사대상 시설재배지 토양 및 작물시료 중 aldirin등 19종 잔류성유기염소계 농약의 잔류량 분석을 위한 분석법의 유효성은 검량선의 직선성, 회수율 시험, 검출한계(limits of detection, LOD) 및 상대표준편차(relative standard deviation, RSD)로 검증하였다(Lim et al, 2016a, 2016b). 검량선의 직선성은 분석의 효율성을 높이기 위하여 Group I (α-HCH, β-HCH, γ-HCH, δ-HCH, α-endosulfan, β-endosulfan, endosulfan sulfate, endrin, 2,4-DDD, 2,4-DDT)과 Group II (aldrin, dieldrin, HCB, heptachlor, heptachlor epoxide, 2,4-DDE, 4,4-DDE, 4,4-DDD, 4,4-DDT)로 나누어 1-5000 μg/L 수준에서 확인하였고, 검출한계(LOD)는 S/N (signal to noise ratio)이 3.
이론/모형
- 참외는 경상남도 창원군, 경상북도 성주군 및 경기도 여주시 시설재배지에서 토양 및 작물을 각각 22, 24 및 15점(총 61점)을 채취하였고, 풋고추는 전라북도 임실군, 전라남도 나주시 및 경상남도 밀양시에서 토양 및 작물을 각각 11, 31 및 20점(총 62점)을 채취하였고, 상추는 경기도 고양시와 경남 밀양시에서 토양 및 작물을 각각 20및 32점(총 52점)을 채취하였다. 참외, 풋고추 및 상추 시설재배지 토양 및 작물시료는 Lim 등(2016a, 2016b)의 방법에 따라 채취하였다. 토양은 토양시료 채취기를 이용하여 10개 지점에서 10 cm 깊이로 각각 100-200 g 채취하여 혼화하고, 이로부터 약 500 g을 취하여 음건한 다음 2 mm 토양체를 통과시켜 분석 시료로 사용하였다.
- 참외, 풋고추 및 상추 시설재배지 토양 및 작물 중 잔류성유기염소계 농약의 잔류량 분석은 QuEChERS 법을 다소 변형한 Lim et al. (2016a, 2016b)의 방법에 따라 수행하였다(Fig. 1). 시설재배지 토양 50 g을 삼각플라스크에 칭량하고, magnesium sulfate 20 g, sodium chloride 5 g 및 sodium citrate 5 g을 첨가한 다음 acetone 150 (100+50) mL로 2시간 동안 2회 진탕 추출하였다.
성능/효과
- 1의 시험방법에 따라 3반복으로 실시하였고, 잔류성염소계 농약 19종의 회수율은 각 검량선에 해당 성분의 피크면적을 대입하여 산출한 농도와 첨가농도의 비로부터 구하였다. 또한 분석기기의 실험실 내 정밀성 시험은 5회 반복하여 실시하였고 그 결과를 RSD (%)로 나타냈다.
- GC (μECD) 크로마토그램 상에서 검출된 dieldrin, β-endosulfan 및 endosulfan sulfate 성분에 대해서는 GC-MS 질량스펙트럼의 대표적 이온분자량(m/z) dieldrin 79, 81, 82, β-endosulfan 195, 237, 241 및 endosulfan sulfate 272, 274, 387을 확인하여 동일성분임을 확인하였다(Fig. 3).
- 잔류성유기염소계 농약 19종의 토양 중 회수율, RSD 및 LOD는 각각 78.2-110.6%, 1.0-4.1% 및 0.01-0.08 μg/kg 범위이었고(Table 2), 3 작물(참외, 풋고추, 상추) 중 회수율, RSD 및 LOD는 각각 73.3-94.2%, 1.9-5.8% 및 0.11-0.17 μg/kg 범위로 나타났다(Table 3).
- 17 μg/kg 범위로 나타났다(Table 3). 이상의 토양 및 3 작물에서의 회수율 및 RSD는 회수율 70-120%, RSD 10% 이하로 잔류분석법 기준에 적합하였다.
- 풋고추 주산지 3개 시군의 시설재배지 토양(62지점)에서는 dieldrin, β-endosulfan 및 endosulfan sulfate 3성분의 잔류성유기염소계 농약이 검출되었으며, 검출범위는 각각 1.6-11.2, 0.9-66.6 및 0.0-214.1 μg/kg, 검출빈도는 각각 17.7, 17.7 및 51.6% 이었다.
- 이상의 결과는 우리나라 참외, 풋고추 및 상추 시설재배지 조사대상 토양 175개 시료 중 dieldrin (52개 시료, 29.7%), β-endosulfan (34개 시료, 19.4%) 및 endosulfan sulfate (57개 시료, 32.6%) 3성분의 잔류성유기염소계 농약이 0.0-214.1 μg/kg 수준으로 잔류(Table 4)하고 있으나 작물에서는 이들 성분이 검출되지 않아 식품의약품안전처의 잔류허용기준 보다 현저하게 낮은 검출한계 미만 수준으로서 딸기 및 들깨 시설재배지 모니터링 결과(Lim et al., 2016a, 2016b)와 동일하게 참외, 풋고추 및 상추 시설재배지 토양 또한 농산물 안전성을 위협할 정도로 잔류성유기염소계 농약으로 오염되지 않았음을 나타냈다.
- 본 연구에서의 시설재배 참외, 풋고추 및 상추 중 잔류성유기염소계 농약의 잔류수준은 3개 작물의 시설재배지 토양에서 dieldrin, β-endosulfan 및 endosulfan sulfate가 각각 최대 72.5, 78.7 및 214.1 μg/kg 수준으로 검출되었음에도 불구하고 모든 참외, 풋고추 및 상추시료에서 식품의약품안전처의 잔류허용기준보다 1/58.8보다 낮은 수준인 검출한계 미만으로 검출되어 Lim et al. (2016a, 2016b)의 시설재배 딸기 및 들깨에서 검출한계 미만으로 검출된 결과와 동일하였다.
- 상추 주산지 2개 시군의 시설재배지 토양(52지점)에서도 dieldrin, β-endosulfan 및 endosulfan sulfate 3성분의 잔류성유기염소계 농약이 검출되었으며, 검출범위는 각각 1.4-2.0, 0.1-78.7 및 0.6-123.8 μg/kg, 검출빈도는 각각 26.9, 44.2 및 48.1%이었다.
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