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문제 정의
- 또한 가스센서의 효과적인 트랜스듀서로서의 역할을 수행할 수 있어 보다 재현성 있는 페이스트 집적화를 가능하도록 한다. 본 논문에는 포함되지 않았지만 카본블랙만을 감지소재로 사용했을 경우 CO 및 HCHO 가스에 아무런 센싱 특성을 보여주지 않았다.
- 본 연구에서는 CO 및 HCHO 실내독성 가스검출을 위한 In2O3 나노섬유 감지소재 기반의 가스센서를 제작하고 가스센싱 특성을 평가하였다. 감지소재인 In2O3 나노섬유는 전기방사법을 이용하여 제조하였고, 그 형상은 전해질 농도, 노즐과 기판 사이의 거리 및 전압에 의해 제어하였다.
제안 방법
- 그리고 전기방사 중 인가된 전기장이 강할수록 하전 된 섬유의 전기적 반발력에 의한 섬유의 갈라짐, 전기적 불안정성에 의한 굽힘 현상이 활발해지기 때문에 섬유의 직경이 얇아진다. 8 wt% PVP 용액에서 노즐과 기판사이의 거리를 10 cm 유지하면서 노즐과 기판사이에 걸리는 전압을 10 kV, 15 kV, 20 kV로 각각 제어하였다. 그림 2에서 볼 수 있듯이 20 kV의 증가한 전압에서 약 30 nm 이하의 직경을 갖는 균일한 In2O3 나노섬유를 제조하였다.
- O)와 poly vinyl pyrrolidone (PVP)가 사용되었으며, 용매로는 N, N-Dimethylformamide (DMF)와 에탄올을 사용하였다. PVP 농도가 전체 용액의 4 wt%, 8 wt%, 12 wt%에 해당하는 용액을 만들어 점도와 이온전도도를 조절하고 측정까지 하였다. 표 1은 PVP wt%에 따른 용액의 조성을 나타낸다.
- 이렇게 제작된 가스센서 소자의 CO 및 HCHO 실내독성가스의 센싱 특성은 300℃에서 평가되었다. 가스 챔버 내에 유입되는 가스의 총량은 500 sccm으로 고정하고, Mass Flow Controller (Celerity, TN-2900)을 사용하여 CO, HCHO와 air 가스 유량을 제어를 통해 농도를 변화시켰다. 변화된 가스 농도에 따른 시료의 저항을 실시간으로 특정하기 위해 Multimeter (Keithely-2000)를 사용하였다.
- 가스센서의 낮은 신뢰성/재현성과 감지소재 확보를 위한 긴 공정시간의 단점을 극복하고 추가적으로 가스 센싱 특성을 향상시키기 위해서 첨가제로 카본블랙을 사용하였다. 카본블랙은 페이스트 제조를 위한 전기방사에 의한 In2O3 나노섬유 필러의 양을 줄일 수 있다.
- 나노섬유 감지소재 기반의 가스센서를 제작하고 가스센싱 특성을 평가하였다. 감지소재인 In2O3 나노섬유는 전기방사법을 이용하여 제조하였고, 그 형상은 전해질 농도, 노즐과 기판 사이의 거리 및 전압에 의해 제어하였다. 30 nm 이하의 균일한 직경을 갖는 In2O3 나노섬유를 전기방사에 의해 합성할 수 있었다.
- 그리고 XRD 분석에는 Rigaku 장비를 사용하였고 λ=0.15418 nm의 파장을 가진 Cu kα의 방사선을 이용하였고 2 θ의 범위는 10°~80°에서 분당 1.2°의 스캐닝 속도로 측정을 하였다.
- 본 연구에서는 전기방사법을 이용하여 In2O3를 나노 섬유 형태로 제조하였고, 나노와이어의 형상을 제어하기 위해 전해질의 조성, 가압전압 및 노즐과 기판 사이의 거리 등을 제어하였다. 제조된 나노섬유 감지소재가 집적화된 효율적인 센서소자 제작을 위하여, In2O3 나노섬유 기반의 페이스트를 제조하여 실내독성 CO와 HCHO 가스의 센싱 특성을 평가하였다.
- 전기방사를 위한 전해질 용액 제조를 위하여 4 wt% PVP, 8 wt% PVP, 12 wt% PVP의 다른 농도의 PVP가 혼합된 전해질 용액을 만들고 이온전도도와 점도를 측정한 결과를 그림 1에 나타내었다. 4 wt%의 PVP용액은 점도가 30 cp이고 이온전도도는 2.
- 전기방사하여 합성된 나노섬유 기반의 가스센서 소자제작을 위하여, PVP 8 wt%, 10 cm, 20 kV의 조건하에서 전기방사된 In2O3 나노섬유를 필러로 사용하여 페이스트를 제작하였다. In2O3 나노섬유 필러와 함께 바인더는 Ethyl cellulose를 사용하였고 용매는 DMF와 에탄올을 사용하여 혼합하였다.
- 30 nm 이하의 균일한 직경을 갖는 In2O3 나노섬유를 전기방사에 의해 합성할 수 있었다. 제조된 In2O3 나노섬유 감지소재의 집적화 공정을 간소화 하고 공정비용을 감소시키기 위하여 감지소재를 필러로 사용하여 페이스트를 제조한 후, 제조된 페이스트는 Si 위에 패턴된 IDE Au 전극 위에 프린팅되어 300℃의 가스챔버 내에서 가스센싱 특성을 평가하였다. 또한 추가적으로 감지소재 페이스트에 카본블랙을 첨가하여 가스검출 응답속도 및 회복속도를 향상시킬 수 있었다.
- 를 나노 섬유 형태로 제조하였고, 나노와이어의 형상을 제어하기 위해 전해질의 조성, 가압전압 및 노즐과 기판 사이의 거리 등을 제어하였다. 제조된 나노섬유 감지소재가 집적화된 효율적인 센서소자 제작을 위하여, In2O3 나노섬유 기반의 페이스트를 제조하여 실내독성 CO와 HCHO 가스의 센싱 특성을 평가하였다.
- 26 mm (25 gauge)의 내부직경을 가진 바늘을 사용하였고 알루미늄호일을 카운터전극으로 사용하여 지면에 수직방향으로 방사하였다. 제조한 용액을 PVP wt% (4 wt%, 8 wt%, 12 wt%), working distance (7 cm, 10 cm, 13 cm), voltage (10 kV, 15 kV, 20 kV) 등의 조건을 변화시키면서 전기방사 한 뒤 대기중 700℃에서 4시간 열처리를 통하여 형상과 직경이 제어된 나노섬유를 제조하였고 FE-SEM (jsm-6700f)으로 형상을 비교, 분석하였다. 그리고 XRD 분석에는 Rigaku 장비를 사용하였고 λ=0.
- In2O3 나노섬유 필러와 함께 바인더는 Ethyl cellulose를 사용하였고 용매는 DMF와 에탄올을 사용하여 혼합하였다. 추가적으로 감지소재의 센싱 특성을 제어하기 위해 5 wt%의 카본블랙을 첨가하여 카본블랙 첨가에 의한 효과를 비교분석하였다. 이렇게 제조된 In2O3 나노섬유 기반 페이스트는 200 μm 간격의 interdigit Au 전극이 패턴된 Si 웨이퍼 위에 핸드프린팅 후 100℃에서 건조되었다.
대상 데이터
- 나노섬유를 필러로 사용하여 페이스트를 제작하였다. In2O3 나노섬유 필러와 함께 바인더는 Ethyl cellulose를 사용하였고 용매는 DMF와 에탄올을 사용하여 혼합하였다. 추가적으로 감지소재의 센싱 특성을 제어하기 위해 5 wt%의 카본블랙을 첨가하여 카본블랙 첨가에 의한 효과를 비교분석하였다.
- 8 wt% PVP 용액에서 노즐과 기판사이의 거리를 10 cm 유지하면서 노즐과 기판사이에 걸리는 전압을 10 kV, 15 kV, 20 kV로 각각 제어하였다. 그림 2에서 볼 수 있듯이 20 kV의 증가한 전압에서 약 30 nm 이하의 직경을 갖는 균일한 In2O3 나노섬유를 제조하였다.
- 전기방사실험에는 0.26 mm (25 gauge)의 내부직경을 가진 바늘을 사용하였고 알루미늄호일을 카운터전극으로 사용하여 지면에 수직방향으로 방사하였다. 제조한 용액을 PVP wt% (4 wt%, 8 wt%, 12 wt%), working distance (7 cm, 10 cm, 13 cm), voltage (10 kV, 15 kV, 20 kV) 등의 조건을 변화시키면서 전기방사 한 뒤 대기중 700℃에서 4시간 열처리를 통하여 형상과 직경이 제어된 나노섬유를 제조하였고 FE-SEM (jsm-6700f)으로 형상을 비교, 분석하였다.
- 전기방사에 의한 In2O3 나노섬유를 제조하기 위한 전해질용액은 출발물질로 Indium(III) nitrate hydrate (In(NO3)3•xH2O)와 poly vinyl pyrrolidone (PVP)가 사용되었으며, 용매로는 N, N-Dimethylformamide (DMF)와 에탄올을 사용하였다.
- 나노섬유의 XRD 분석결과를 보여준다. 측정된 XRD 패턴은 In2O3의 (211), (222), (400), (440), (622) 결정면의 피크를 보여준다(JCPDS #894595).
이론/모형
- 가스 챔버 내에 유입되는 가스의 총량은 500 sccm으로 고정하고, Mass Flow Controller (Celerity, TN-2900)을 사용하여 CO, HCHO와 air 가스 유량을 제어를 통해 농도를 변화시켰다. 변화된 가스 농도에 따른 시료의 저항을 실시간으로 특정하기 위해 Multimeter (Keithely-2000)를 사용하였다.
성능/효과
- 일반적으로 전기방사 시 용액의 점도가 낮으면 표면장력을 극복하지 못하고 비드를 형성하거나 미세한 방울로 붕괴되기 때문에 섬유형상을 만들 수 없다. 4 wt% PVP와 12 wt% PVP 전해질 용액에서 전기방사되어 형성된 In2O3는 각각 전해질의 낮은 점도와 낮은 이온전도도에 의해 노즐과 기판사이의 전압에 의해 노즐 끝에 하전 된 전해질 용액이 깔때기(taylor cone) 형상을 만들면서 섬유형태로 전기방사를 하지 못한 것을 확인할 수 있었다. 8 wt% PVP 용액에서 15 kV를 가할 때 노즐과 기판과의 거리는 10 cm에서 보다 7 cm와 13 cm에서 더 균일한 분포를 갖는 In2O3나노섬유가 형성되었다.
- 전기방사를 위한 전해질 용액 제조를 위하여 4 wt% PVP, 8 wt% PVP, 12 wt% PVP의 다른 농도의 PVP가 혼합된 전해질 용액을 만들고 이온전도도와 점도를 측정한 결과를 그림 1에 나타내었다. 4 wt%의 PVP용액은 점도가 30 cp이고 이온전도도는 2.23 mS/cm, 8 wt%의 PVP 용액은 점도가 155 cp이고 이온전도도는 1.54 mS/cm, 12 wt%의 PVP 용액은 점도가 615 cp이고 이온전도도가 1.25 mS/cm인 것으로 나타났다. PVP 농도가 커질수록 이온전도도는 낮아지고 점도는 상승함을 확인하였다.
- 25 mS/cm인 것으로 나타났다. PVP 농도가 커질수록 이온전도도는 낮아지고 점도는 상승함을 확인하였다. 이것은 용액 내의 PVP의 점도가 높고 이온전도도가 낮은 특성으로 인한 결과라고 판단된다.
- 제조된 In2O3 나노섬유 감지소재의 집적화 공정을 간소화 하고 공정비용을 감소시키기 위하여 감지소재를 필러로 사용하여 페이스트를 제조한 후, 제조된 페이스트는 Si 위에 패턴된 IDE Au 전극 위에 프린팅되어 300℃의 가스챔버 내에서 가스센싱 특성을 평가하였다. 또한 추가적으로 감지소재 페이스트에 카본블랙을 첨가하여 가스검출 응답속도 및 회복속도를 향상시킬 수 있었다. 감지소재 기반의 페이스트에 카본블랙의 첨가는 센싱 특성 향상뿐 아니라 감지소재 양을 줄임으로써 합성 공정시간 단축 및 제작된 가스센서의 신뢰성 및 재현성을 향상 시킬 수 있을 것이라 생각된다.
후속연구
- 또한 추가적으로 감지소재 페이스트에 카본블랙을 첨가하여 가스검출 응답속도 및 회복속도를 향상시킬 수 있었다. 감지소재 기반의 페이스트에 카본블랙의 첨가는 센싱 특성 향상뿐 아니라 감지소재 양을 줄임으로써 합성 공정시간 단축 및 제작된 가스센서의 신뢰성 및 재현성을 향상 시킬 수 있을 것이라 생각된다.
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