[논문]아노드의 결정성에 따른 전기도금 구리박막의 기계적 특성 연구

강병학; 박지은; 박강주; 유다영; 이다정; 이동윤

doi:10.3740/mrsk.2016.26.12.714

아노드의 결정성에 따른 전기도금 구리박막의 기계적 특성 연구
Crystallographic Effects of Anode on the Mechanical Properties of Electrochemically Deposited Copper Films 원문보기

한국재료학회지 = Korean journal of materials research, v.26 no.12, 2016년, pp.714 - 720

강병학 (부산대학교 차세대기판학과 대학원) , 박지은 (부산대학교 인지메카트로닉스공학과 대학원) , 박강주 (부산대학교 나노융합기술학과 대학원) , 유다영 (부산대학교 나노융합기술학과 대학원) , 이다정 (부산대학교 나노융합기술학과 대학원) , 이동윤 (부산대학교 차세대기판학과 대학원)

Abstract ▼ AI-Helper

We performed this study to understand the effect of a single-crystalline anode on the mechanical properties of as-deposited films during electrochemical deposition. We used a (111) single- crystalline Cu plate as an anode, and Si substrates with Cr/Au conductive seed layers were prepared for the cathode. Electrodeposition was performed with a standard 3-electrode system in copper sulfate electrolyte. Interestingly, the grain boundaries of the as-deposited Cu thin films using single-crystalline Cu anode were not distinct; this is in contrast to the easily recognizable grain boundaries of the Cu thin films that were formed using a poly-crystalline Cu anode. Tensile testing was performed to obtain the mechanical properties of the Cu thin films. Ultimate tensile strength and elongation to failure of the Cu thin films fabricated using the (111) single-crystalline Cu anode were found to have increased by approximately 52 % and 37 %, respectively, compared with those values of the Cu thin films fabricated using apoly-crystalline Cu anode. We applied ultrasonic irradiation during electrodeposition to disturb the uniform stream; we then observed no single-crystalline anode effect. Consequently, it is presumed that the single-crystalline Cu anode can induce a directional/uniform stream of ions in the electrolyte that can create films with smeared grain boundaries, which boundaries strongly affect the mechanical properties of the electrodeposited Cu films.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

Kim 등은 다결정 구리 대전극을 사용하여 구리 박막을 전착할 때 초음파 에너지를 인가하면 핵 생성률을 증가시켜 결정립의 크기를 줄일 수 있기 때문에 인장강도가 증가한다고 보고 하였다.¹⁶⁾ 본 연구에서는 단결정 구리를 대전극으로 사용하였을 경우 초음파 에너지의 인가가 오히려 인장강도의 감소와 영률의 감소를 가져오는 것을 관찰하였다. 본 연구에서 이것은 단결정 소재를 대전극으로 사용할 시 전해질 내에서 전하들이 고유한 흐름 또는 일정한 흐름(uniform stream)을 형성하여 이동하게 되고 이 흐름을 초음파 에너지가 방해하여 생긴 결과라고 판단하였다.
단결정 구리를 전기화학 전착 시에 대전극으로 사용하게 되면 형성되는 구리박막에 어떠한 영향을 주는지에 대해 알아보기 위해 연구를 진행하였다. 작업전극으로 쓰일 전도층인 크롬과 금은 열증착 방법으로 실리콘 기판위에 형성하였고, 도금용액은 황산구리와 황산으로 구성하였다.
대전극의 결정성에 따라 증착된 구리박막의 미세구조 및 기계적 특성이 변한다는 사실을 실험적으로 확인하였고, 이를 설명하고자 다음과 같은 형성 메커니즘을 제안하고자 한다. A.
¹⁶⁾ 본 연구에서는 단결정 구리를 대전극으로 사용하였을 경우 초음파 에너지의 인가가 오히려 인장강도의 감소와 영률의 감소를 가져오는 것을 관찰하였다. 본 연구에서 이것은 단결정 소재를 대전극으로 사용할 시 전해질 내에서 전하들이 고유한 흐름 또는 일정한 흐름(uniform stream)을 형성하여 이동하게 되고 이 흐름을 초음파 에너지가 방해하여 생긴 결과라고 판단하였다. 미시적 관점에서 봤을 때 다결정 대전극의 경우는 Fig.
본 연구에서 제안하는 메커니즘은 직접적인 확인은 어렵기 때문에 간접적으로 관찰되는 현상학적인 결과를 바탕으로 하고 있다. 그러므로, 앞으로 더 많은 연구를 통하여 보다 더 직접적인 결과를 관찰할 필요가 있다고 판단되며 이에 대한 추가 연구가 진행되고 있다.
본 연구에서는 표준 3-전극계에서 일반적으로 사용되는 대전극의 소재를 교체하고 그에 따른 차이점을 알아보고자 하였다. 일반적으로 구리 전해도금 시 대전극으로 고가의 백금 매쉬, 흑연, 또는 다결정 구리를 사용한다.
앞서 언급한 바와 같이 구리박막의 미세구조와 인장강도, 탄성계수와 표면경도 등의 물리적 특성은 음극 전압과 전류밀도, 도금액의 조성 등 다양한 조건에 따라 영향을 받게 되지만, 본 논문에서는 다른 변수를 배제하고 대전극의 변화만을 변수로 두어 그 효과를 알아보고자 하였다. Fig.

가설 설정

4. Stress-Strain curves of Cu thin films fabricated using by: (a) poly-crystalline Cu anode and (111) single-crystalline Cu anode; (b) single-crystalline Cu anode with and without ultrasonic irradiation during deposition.

제안 방법

1(b)의 기준전극의 반대편에 초음파 발생기 프로브를 장착한 후 인가하였다.^16-17) 초음파의 인가에 의해서 발생할 수 있는 도금 두께의 변화에 의해 발생할 수 있는 기계적 특성 측정 오류를 최소화하기 위하여 시편의 두께를 여러 차례 측정하여 사용하였다.
본 연구에서는 두 가지 현상을 관찰하기 위하여 초음파 인가 실험이 진행되었다: 1) 기존의 연구와 같은 결정립의 크기에 미치는 영향; 2) 대전극의 변화에 따른 이온의 흐름 변화 영향을 관찰하기 위하여 도금 중에 초음파를 인가하였다. 상용화된 초음파발생기(Vibra-Cell^TM, Sonics & Materials, Inc.
3가지 조건(다결정/단결정 구리 대전극 사용, 단결정 구리 대전극 사용 시 초음파 인가)의 시편을 제작하여 인장시험을 실시 하였다. Fig.
구리 박막의 표면과 단면 형상을 관찰하기 위하여 전계방사 주사전자현미경(S-4700, Hitachi)을 이용하였으며, 구리 박막의 기계적 특성은 인장시험기(LRXPlus, Lloyd Instruments, England)를 이용하여 측정하였다. 박막 인장시험기(LRXPlus, Lloyd Instruments, England)의 그립부분과 시편 사이의 미끄러짐을 방지하기 위하여 시편의 그립 부분에 얇은 유리를 부착하고, 1 kN 하중 셀을 사용하여 10 mm/min cross-head 속도로 인장시험을 하였다.
단결정 구리 대전극과 다결정 구리 대전극을 이용해서 형성시킨 구리박막의 파단면을 주사전자현미경(SEM)으로 관찰하였고, 그 이미지를 Fig. 5에 나타내었다. Fig.
구리 박막의 표면과 단면 형상을 관찰하기 위하여 전계방사 주사전자현미경(S-4700, Hitachi)을 이용하였으며, 구리 박막의 기계적 특성은 인장시험기(LRXPlus, Lloyd Instruments, England)를 이용하여 측정하였다. 박막 인장시험기(LRXPlus, Lloyd Instruments, England)의 그립부분과 시편 사이의 미끄러짐을 방지하기 위하여 시편의 그립 부분에 얇은 유리를 부착하고, 1 kN 하중 셀을 사용하여 10 mm/min cross-head 속도로 인장시험을 하였다. 인장 시험의 신뢰도를 높이기 위해 구리박막을 전해연마(electropolishing) 하여 표면을 평탄하게 만드는 작업을 진행하였고 전해연마조건은 Table 1에 나타내었다.
이러한 차이를 유발하는 미세구조의 변화는 대전극 결정면의 분포에 따른 표면에서의 전기장의 균일성의 차이 때문이라고 생각되며 이러한 미세구조의 차이는 항복강도, 최대인장강도 및 변형율과 같은 구리박막의 기계적 특성에 영향을 주는 것으로 판단된다. 이러한 현상을 설명하기 위해 단결정 전극 소재와 다결정 전극 소재 표면에서 일어날 수 있는 이온의 흐름을 모식도를 통해 설명하였다.
일반적으로 구리 전해도금 시 대전극으로 고가의 백금 매쉬, 흑연, 또는 다결정 구리를 사용한다. 이를 대체할 수 있는 재료로서 상대적으로 저렴하면서 새로운 특성을 기대할 수 있는 단결정 구리(single-crystal Cu)를 선정하여 3-전극계의 대전극으로 사용하였고, 이를 통해 만들어진 구리 박막의 미세구조의 변화 및 기계적 특성의 변화를 측정하였으며 다결정 구리(poly-crystal Cu)를 대전극으로 사용하여 제조한 구리박막의 미세구조 및 기계적 특성과 비교 관찰하였다.
박막 인장시험기(LRXPlus, Lloyd Instruments, England)의 그립부분과 시편 사이의 미끄러짐을 방지하기 위하여 시편의 그립 부분에 얇은 유리를 부착하고, 1 kN 하중 셀을 사용하여 10 mm/min cross-head 속도로 인장시험을 하였다. 인장 시험의 신뢰도를 높이기 위해 구리박막을 전해연마(electropolishing) 하여 표면을 평탄하게 만드는 작업을 진행하였고 전해연마조건은 Table 1에 나타내었다. 인장시험용 시편은 구리 박막을 20 wt% 90 ℃ NaOH용액에서 2시간 동안 담가 실리콘을 제거하고 증류수로 세척하여 준비하였다.
직경 4 inch 실리콘 웨이퍼((100), H9100-0302, Ultrapak Wafershield)를 너비 10 mm, 길이 25 mm의 크기로 자른 다음 아세톤, 에탄올, 증류수의 순서로 각각 5분간 초음파 세척 후 고순도 질소 가스로 상온 건조하여 표면에 존재할 것으로 여겨지는 유기물을 제거하였다. 인장시험용 시편을 만들기 위하여 표면 세정한 실리콘 기판 위에 Fig.

대상 데이터

인장시험용 시편을 만들기 위하여 표면 세정한 실리콘 기판 위에 Fig. 1(a)와 같은 마스크를 제작하여 부착한 후 열증발 증착장치(thermal evaporator, 마루엘엔씨(주))를 이용하여 두께 5 nm 정도의 크롬(Cr, 99.95 %, RND Korea Company)과 50 nm정도의 두께로 금(Au, 99.9 %, Alfa Aesar)을 증착하여 전도성 기판(작업전극, working electrode)으로 사용하였다. 구리박막의 전착은 Fig.
구리박막의 전착은 Fig. 1(b)와 같이 3-전극법으로 전기화학 분석기(Compactstat^TM, IVIUM Tech.)를 이용하여 일정전위를 인가하여 실험을 진행하였으며, 기준전극(reference electrode)으로는 포화 Ag/AgCl전극(CH Instruments, Inc.)을, 대전극(counter electrode)으로는 두께 2 mm, 너비 15 mm, 길이 60 mm의 (111)단결정 구리전극과 다결정 구리전극을 이용하였다. 구리박막의 전착에 사용된 전해액은 CuSO₄·5H₂O 100 g/L와 H₂SO₄ 100 g/L를 혼합하여 사용하였으며, 전극 소재 이외의 다른 요인을 제거하기 위하여 전해액에 유기첨가제는 사용하지 않았다.
작업전극으로 쓰일 전도층인 크롬과 금은 열증착 방법으로 실리콘 기판위에 형성하였고, 도금용액은 황산구리와 황산으로 구성하였다. 구리박막은 3-전극계에서 (111) 단결정 구리전극과 다결정 구리전극을 사용하여 형성하였다. (111) 단결정 구리전극을 사용하여 구리박막을 제조한 경우, 다결정 구리전극을 사용했을 때보다 결정립계의 구분이 불분명하다는 것을 SEM 사진을 통해 확인하였다.
구리박막의 전착에 사용된 전해액은 CuSO4·5H2O 100 g/L와 H2SO4 100 g/L를 혼합하여 사용하였으며, 전극 소재 이외의 다른 요인을 제거하기 위하여 전해액에 유기첨가제는 사용하지 않았다.
인장 시험의 신뢰도를 높이기 위해 구리박막을 전해연마(electropolishing) 하여 표면을 평탄하게 만드는 작업을 진행하였고 전해연마조건은 Table 1에 나타내었다. 인장시험용 시편은 구리 박막을 20 wt% 90 ℃ NaOH용액에서 2시간 동안 담가 실리콘을 제거하고 증류수로 세척하여 준비하였다.
단결정 구리를 전기화학 전착 시에 대전극으로 사용하게 되면 형성되는 구리박막에 어떠한 영향을 주는지에 대해 알아보기 위해 연구를 진행하였다. 작업전극으로 쓰일 전도층인 크롬과 금은 열증착 방법으로 실리콘 기판위에 형성하였고, 도금용액은 황산구리와 황산으로 구성하였다. 구리박막은 3-전극계에서 (111) 단결정 구리전극과 다결정 구리전극을 사용하여 형성하였다.
^10-12) 그 중 전기도금의 변수로써 도금액의 조성을 달리하는 연구가 활발히 진행되고 있다. 전기도금을 위한 도금액은 구리이온이 포함된 전해액, 환원제, 유기첨가제 등을 사용한다. 이용 가능한 전해액 중 황산-황산구리 전해액은 비교적 빠른 도금 속도, 낮은 비용, 낮은 독성, 그리고 도금 후 박막의 강도와 유연성이 일정하다는 장점을 가지고 있기 때문에 전자산업 부품제조 전해액으로 광범위하게 사용되고 있으며, 이와 관련된 많은 연구가 이루어지고 있다.

성능/효과

2 % off-set법으로 구한 항복응력은 각각 165 MPa, 85 MPa 정도였다. (111) 단결정 구리 대전극을 사용하였을 경우에 최대인장응력은 약 52 %, 항복응력은 약 94 % 정도의 상승효과를 관찰할 수 있었는데 이는 구리박막의 미세구조의 차이에서 발생한 것으로 판단된다. 영률(Young’s modulus)의 경우는 125 GPa 정도로 일반적인 벌크구리의 영률과 비슷하게 측정되었다.
(111) 단결정 구리전극을 사용하여 구리박막을 제조한 경우, 다결정 구리전극을 사용했을 때보다 결정립계의 구분이 불분명하다는 것을 SEM 사진을 통해 확인하였다. (111) 단결정 구리전극과 다결정 구리전극의 평균 최대인장응력은 각각 190 MPa, 125 MPa였고 0.2 % off set법으로 구한 항복응력은 각각 165MPa, 85 MPa였다. (111) 단결정 구리전극을 사용했을 때, 약 52 %의 최대인장응력, 94 %의 항복응력 상승효과를 관찰할 수 있었다.
무전해도금법은 높은 종횡비에서도 우수한 갭 필링(gap filling)특성을 보여주지만 결정립 크기가 작아 EM에 대한 내성이 낮고 반응 화학성도 복잡하여 제어가 어렵다는 단점이 있다.⁴⁾ 전기도금법은 통전을 위한 씨앗층(seed layer)이 반드시 필요하다는 단점이 있지만, 진공장치를 필요로 하지 않아 제조단가를 줄일 수 있고 도금에 쓰이는 전해액의 조성, 도금 시간, 온도, 첨가제 조절 등을 통하여 박막 결정립의 크기나 표면 거칠기 등의 조절이 용이하다.^5-6) 또한, 전기도금법에 의한 박막은 형성이 비교적 빠르고, 상대적으로 간단하고 쉬운 장치를 사용하여 상대적으로 양호한 막질을 얻을 수 있다는 장점 외에도 EM에 대한 내성이 우수하고, 유지보수 비용도 매우 낮은 장점을 가지고 있다.
3가지 조건(다결정/단결정 구리 대전극 사용, 단결정 구리 대전극 사용 시 초음파 인가)의 시편을 제작하여 인장시험을 실시 하였다. Fig. 4(a)에서 보는 바와 같이 (111) 단결정 구리를 대전극으로 사용하여 얻은 구리박막의 평균 최대인장응력은 약 190MPa 이상이며, 다결정 구리를 사용한 경우는 약 125 MPa 정도이었고, 0.2 % off-set법으로 구한 항복응력은 각각 165 MPa, 85 MPa 정도였다. (111) 단결정 구리 대전극을 사용하였을 경우에 최대인장응력은 약 52 %, 항복응력은 약 94 % 정도의 상승효과를 관찰할 수 있었는데 이는 구리박막의 미세구조의 차이에서 발생한 것으로 판단된다.
전착시에 초음파 에너지를 인가하면 대전극으로 (111) 단결정 구리를 사용하였을 때 최대인장응력과 탄성계수는 현저히 줄어들고 변형율은 늘어나는 박막의 연화 현상을 관찰할 수 있었다. 결과적으로 (111) 단결정 구리 전극을 대전극으로 사용하였을 때 상대적으로 우수한 기계적 특성을 가진 구리박막을 제조할 수 있었다. 이러한 차이를 유발하는 미세구조의 변화는 대전극 결정면의 분포에 따른 표면에서의 전기장의 균일성의 차이 때문이라고 생각되며 이러한 미세구조의 차이는 항복강도, 최대인장강도 및 변형율과 같은 구리박막의 기계적 특성에 영향을 주는 것으로 판단된다.
4(b)는 (111) 단결정 구리 대전극을 이용한 구리 박막 전착 과정 중에 초음파 에너지를 인가하였을 때와 그렇지 않은 경우의 박막의 응력-변형율 곡선을 나타낸다. 그래프에서 보는 바와 같이 초음파를 인가한 경우의 최대인장응력과 항복응력은 각각 130 MPa와 105 MPa정도로 관찰되었다. 이는 다결정 구리 대전극을 사용하였을 때와 비교했을 때 약간 높거나 비슷한 수치임을 알 수 있다.
4(b)를 보면 다결정 구리 대전극을 사용하고 초음파 에너지를 인가했을 경우는 결정립 크기의 감소로 인하여 Hall-Petch기구에 의하여 최대인장응력이 현저히 증가하였으며(~40 %)영률의 경우도 약간 증가한다고 보고 되었다. 이러한 결과로부터, 초음파 에너지의 인가에 의해서 발생되는 결정립계의 변화가 대전극의 결정성에 따라서 기계적 특성에 미치는 영향이 다르다는 것을 알 수 있다. 3.
(111) 단결정 구리전극을 사용했을 때, 약 52 %의 최대인장응력, 94 %의 항복응력 상승효과를 관찰할 수 있었다. 전착시에 초음파 에너지를 인가하면 대전극으로 (111) 단결정 구리를 사용하였을 때 최대인장응력과 탄성계수는 현저히 줄어들고 변형율은 늘어나는 박막의 연화 현상을 관찰할 수 있었다. 결과적으로 (111) 단결정 구리 전극을 대전극으로 사용하였을 때 상대적으로 우수한 기계적 특성을 가진 구리박막을 제조할 수 있었다.

후속연구

본 연구에서 제안하는 메커니즘은 직접적인 확인은 어렵기 때문에 간접적으로 관찰되는 현상학적인 결과를 바탕으로 하고 있다. 그러므로, 앞으로 더 많은 연구를 통하여 보다 더 직접적인 결과를 관찰할 필요가 있다고 판단되며 이에 대한 추가 연구가 진행되고 있다.
2절에 설명)에 어느 정도 영향을 미치는 것으로 판단된다. 미세구조의 차이는 앞으로 투과전자현미경등의 자세한 분석이 뒤따라야 할 것으로 생각되며, 현재 연구가 진행 중에 있다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	스퍼터링등의 물리적 방법의 단점은?	1-3) 구리박막을 형성시키는 방법으로는 증발증착법, 스퍼터링(sputtering) 등의 물리적 방법과 유기금속화학증착법(metal organic chemical vapor deposition, MOCVD) 등과 같은 화학적 방법, 그리고 전해 도금 및 무전해 도금법 등의 전기화학적 방법이 있다. 스퍼터링등의 물리적 방법은 양호한 막질을 얻을 수는 있으나, 비아 홀(via hole)이나 접촉홀(contact hole)의 종횡비가 클 경우에 단차피복성의 한계를 극복하기 어려워 홀내부에 공동(void)이 형성되거나 듀얼 다마신 공정(dualdamascene process)이 곤란하다는 단점이 있다. MOCVD법 등의 화학적 방법은 스퍼터링의 단점인 단차피복성에 대해 우수한 성질을 가지고 있어 미세화에 대응이 가능하다는 장점이 있으나 높은 원료비용과 낮은 성장속도, 재현성 등 신뢰성이 떨어진다는 단점이 있다.
	구리박막을 형성시키는 방법에는 어떤 것들이 있는가?	이러한 소자에는 대규모 집적 회로(ultra large scale integrated, ULSI) 구조가 필요하며 이를 얻기 위해서는 낮은 비저항과 전자이동(electro-migration, EM), 응력이동(stress-migration, SM) 등에 대한 내성이 뛰어난 구리를 박막형태로 하여 회로 물질로 사용하게 되었으며 이에 대한 연구가 국내·외적으로 활발히 이루어지고 있다.1-3) 구리박막을 형성시키는 방법으로는 증발증착법, 스퍼터링(sputtering) 등의 물리적 방법과 유기금속화학증착법(metal organic chemical vapor deposition, MOCVD) 등과 같은 화학적 방법, 그리고 전해 도금 및 무전해 도금법 등의 전기화학적 방법이 있다. 스퍼터링등의 물리적 방법은 양호한 막질을 얻을 수는 있으나, 비아 홀(via hole)이나 접촉홀(contact hole)의 종횡비가 클 경우에 단차피복성의 한계를 극복하기 어려워 홀내부에 공동(void)이 형성되거나 듀얼 다마신 공정(dualdamascene process)이 곤란하다는 단점이 있다.
	전기도금법이 적용되는 산업에는 어떤 것들이 있는가?	7) 따라서 전기도금법에 의한 금속 구리 박막 또는 구리선의 제조는 구리 자체의 장점과 전기도금법의 우수성 등으로 인하여 산업전반에 걸쳐 많이 이용되고 있다. 특히 인쇄회로기판(printed circuit boards, PCB), 패키지 시스템, 그리고 반도체 소자 제조에 폭넓게 쓰이고 있다.8-9) 전기도금법을 이용하여 구리 박막을 형성할 때 표면 형상과 구조 및 기계적 특성은 음극 전압, 전류밀도, 도금액의 조성과 같은 다양한 도금 변수에 영향을 받는다.

참고문헌 (18)

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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