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문제 정의
- 본 연구에서는 페놀 수지 분석과 복합재료의 제조 및 특성 분석을 통해 RTM 공정을 이용한 탄소섬유/페놀 복합재료의 제조에 대해 고찰하였다. 실험 결과 수지 전처리 공정에 의해 다량의 휘발성분이 제거됨을 알 수 있었으며 전처리 온도를 달리하여 제조된 복합재료를 분석한 결과, 전처리 온도 100℃ 이상에서 휘발성분의 제거가 충분히 이뤄지는 것으로 나타났다.
제안 방법
- RTM 공정 조건 설정을 위해 SC-1008 페놀 수지의 분석을 실시하였다. 페놀 수지의 경화에 따른 복소점도 분석을 위해 회전형 rheometer(TA Instrument Ltd.
- RTM 공정에 의한 탄소/페놀 복합재료의 제조는 수지 전처리, 수지 주입, 복합재료 경화, 탈형의 순서로 진행되었다.
- 각 공정 조건에 따라 제조된 탄소/페놀 복합재료의 기계적 특성 분석을 위해 만능재료시험기(Universal testing machine, Instron, Model 4467, USA)를 사용하여 굴곡 특성 시험을 진행하였다. 굴곡시험 및 시편 제조는 ASTM D 7264에 의거하여 진행되었으며, 각 조건별로 30개의 시편이 측정에 사용되었다.
- 각 공정 조건에 따라 제조된 탄소/페놀 복합재료의 형태·구조적 특성을 분석하기 위해 X선 컴퓨터 단층 촬영기(Micro-CT, Bruker AXS, SkyScan 1272, Germany)를 통해 모폴로지 및 기공률 분석을 실시하였다.
- 따라서 본 논문에서는 다양한 분석을 통해 페놀 수지의 경화거동 및 기본적인 특성 연구를 진행하였으며, RTM 공정을 통해 탄소섬유/페놀 복합재료를 제조하고, 각 공정 조건에 따른 복합재료의 특성 변화를 관찰하였다.
- 일반적으로 페놀수지의 휘발성분은 대부분 수분으로 이루어져 있다. 따라서 수분이 휘발되는 온도인 100℃에서 전처리된 수지와 미처리 수지를 비교하였다.
- 따라서 프리폼의 제조는 니들펀칭에 의한 손상을 방지하기 위해 Oxi-PAN 상태로 진행되었으며, OxiPAN 부직포 상에 Oxi-PAN 연속섬유를 0°, 90°방향으로 적층한 다층구조의 니들펀칭을 통해 직육면체 형태로 제조되었다.
- 각 공정 조건에 따라 제조된 탄소/페놀 복합재료의 형태·구조적 특성을 분석하기 위해 X선 컴퓨터 단층 촬영기(Micro-CT, Bruker AXS, SkyScan 1272, Germany)를 통해 모폴로지 및 기공률 분석을 실시하였다. 또한 밀도 측정을 실시하였으며, 각 조건별로 제조된 복합재료를 주사위 형태로 가공하여 겉보기 밀도를 측정하였다.
- 본 결과를 통해 RTM 공정을 위한 수지 전처리 온도 및 주입온도를 80℃, 100℃, 120℃로 설정하였으며, 복합재료 성형온도를 점도의 급상승이 종료되는 온도인 160℃와 점도의 증가가 급감하는 180℃로 설정하여 RTM 공정을 진행하였다.
- 수지 전처리 공정에 따른 SC-1008 페놀 수지의 특성 변화를 분석하기 위해 열중량분석(Thermogravimetric analyzer, TGA, Mettler-Toledo, TGA/DSC 1, Korea)을 실시하였으며 분석은 질소분위기 하에 상온~1200℃의 온도범위에서 10℃/min의 승온속도로 진행되었다.
- 공정은 페놀 수지 분석결과를 바탕으로 도출된 공정 조건을 통해 진행되었으며 Table 1에 탄소/페놀 복합 재료의 RTM 공정 조건을 나타냈다. 수지 전처리와 수지 주입은 연속적으로 행해지므로 주입 온도와 전처리 온도를 동일하게 설정하였으며 전처리 시간, 주입압력 및 복합재료 경화 시간은 모두 동일하게 고정, 수지 전처리 온도와 복합재료 경화 온도에 차이를 두어 공정을 진행하였다.
- 따라서 프리폼의 제조는 니들펀칭에 의한 손상을 방지하기 위해 Oxi-PAN 상태로 진행되었으며, OxiPAN 부직포 상에 Oxi-PAN 연속섬유를 0°, 90°방향으로 적층한 다층구조의 니들펀칭을 통해 직육면체 형태로 제조되었다. 이후 니들펀칭을 통해 제조된 Oxi-PAN 프리폼의 탄화과정을 통해 탄소섬유 프리폼을 제조하였다.
- 전처리에 따른 휘발성분 제거효과와 기본적인 페놀 수지의 열특성을 알아보기 위해 TGA 분석을 진행하였다. 페놀 수지를 이용한 RTM 공정에서 이러한 휘발성분의 유무는 제조된 복합재료의 최종 물성에 중대한 영향을 미친다.
- RTM 공정 조건 설정을 위해 SC-1008 페놀 수지의 분석을 실시하였다. 페놀 수지의 경화에 따른 복소점도 분석을 위해 회전형 rheometer(TA Instrument Ltd., DHR-1, Korea)를 사용하였으며, 25~300℃의 온도범위에서 5℃/min의 승온속도, 1Hz의 주파수, 변형률 5%로 진행하였다.
대상 데이터
- 탄소/페놀 복합재료의 제조를 위한 페놀 수지로는 Hexion사의 레졸형 페놀 수지인 DURITE SC-1008이 사용되었다.
- 탄소/페놀 복합재료의 제조를 위한 프리폼은 PAN(Polyacrylonitrile)계 탄소섬유를 이용하여 제조되었으며 탄소섬유 프리폼 제조과정 모식도를 Figure 1에 나타냈다. 탄소섬유의 경우 기본적으로 취성을 가지므로, 니들펀칭에는 적합하지 않은 소재이다.
이론/모형
- 각 공정 조건에 따라 제조된 탄소/페놀 복합재료의 기계적 특성 분석을 위해 만능재료시험기(Universal testing machine, Instron, Model 4467, USA)를 사용하여 굴곡 특성 시험을 진행하였다. 굴곡시험 및 시편 제조는 ASTM D 7264에 의거하여 진행되었으며, 각 조건별로 30개의 시편이 측정에 사용되었다. 시험을 통해 얻은 응력-변형률 곡선을 토대로 각각 식(1) 과 식(2)를 통해 굴곡강도 및 굴곡탄성률을 계산하였다.
성능/효과
- Sample 1~3의 경우 기공의 형성 정도에 따라 굴곡강도와 굴곡탄성률이 결정되었음을 알 수 있으며 이러한 결과는 앞서 M-CT 분석 결과와 일치함을 알 수 있다. 기공률이 높게 나타난 Sample-1과 3의 경우 Sample-2에 비해 기계적 특성이 매우 떨어지는 것으로 측정되었으며, 특히 기공률이 약 40%에 달하는 Sample-1의 경우 Sample-2의 절반 수준 밖에 미치지 못하는 것으로 나타났다. 반면 Sample-4의 경우 함침 정도가 Sample-2와 비슷한 수준으로 이루어졌음에도 불구하고 강도와 탄성률이 부족하게 나타났다.
- 대부분 수분으로 이루어진 휘발성분이 약 80℃ 부근에서 서서히 제거되기 시작하며 점도의 상승이 나타나고 휘발성분이 완전히 제거되는 120℃ 부근부터 다시 점도의 감소가 나타난다. 또한 150℃ 부터 급격한 경화반응이 발생하여 점도가 급상승 하는 것으로 관찰되었으며, 경화반응은 160℃ 까지 빠른 속도로 진행되다가 속도가 감소하여 약 180℃ 부근에서 경화반응이 완료되고 점도가 더 이상 증가하지 않는 것으로 나타났다.
- Figure 3에 rheometer 분석을 통해 얻은 온도에 따른 페놀수지의 복소 점도를 나타냈다. 분석 결과 경화전 초기 점도는 약 80℃ 부근까지 점도가 감소하였다가 120℃까지 다시 증가, 이후 150℃까지 다시 감소하는 것으로 나타났다. 이러한 현상은 불순물의 제거에 의해 발생한 것이다.
- Figure 4에 미처리 페놀 수지와 100℃에서 전처리된 수지의 열중량곡선을 나타냈다. 분석 결과 미처리 수지의 경우 약 64% 수준의 중량감소율을 나타낸 반면, 전처리를 거친 수지의 경우 54% 수준의 중량감소율을 나타낸 것을 알 수 있다. 이를 통해 전처리 과정을 거치며 수지 총 중량의 10%에 가까운 휘발성분이 제거됨을 알 수 있다.
- 본 연구에서는 페놀 수지 분석과 복합재료의 제조 및 특성 분석을 통해 RTM 공정을 이용한 탄소섬유/페놀 복합재료의 제조에 대해 고찰하였다. 실험 결과 수지 전처리 공정에 의해 다량의 휘발성분이 제거됨을 알 수 있었으며 전처리 온도를 달리하여 제조된 복합재료를 분석한 결과, 전처리 온도 100℃ 이상에서 휘발성분의 제거가 충분히 이뤄지는 것으로 나타났다. 그러나 120℃에서 전처리가 이뤄질 경우 수지 경화가 일부 발생하게 되고 이로 인해 함침성이 떨어져 기공이 형성되는 것으로 나타났다.
- 그러나 120℃에서 전처리가 이뤄질 경우 수지 경화가 일부 발생하게 되고 이로 인해 함침성이 떨어져 기공이 형성되는 것으로 나타났다. 제조된 복합재료의 기계적 특성 분석 결과, 복합재료의 기공률이 기계적 특성에 크게 기인한다는 것을 알 수 있었으며, 기공률이 낮을수록 복합재료의 기계적 강도가 향상되는 것으로 나타났다. 또한 일정 경화 온도 이하에서는 복합재료의 기계적 특성이 다소 저하됨을 알 수 있었으며 이는 경화완료가 이뤄지지 않은 영역에 의해 발생한 결과로 사료된다.
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