선택한 단어 수는 입니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
선택한 단어 수는 30입니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
문제 정의
- H3BO3와 C3H6N6를 증류수에 녹여 만든 C3H6N6·H3BO3의 열분해 및 결정화 특성을 조사하여 결정화도가 높은육방정 질화붕소 나노입자를 합성하고자 하였다.
- 더불어 본 연구에서는 희토류 원소인 Eu를 도입하여 h-BN의 상생성에 대해 분석하고자 하였다. Eu는 입방정 BN또는 BN 나노튜브에 첨가되어 가시광 영역의 형광을 일으키는 것이 보고되어 있으며, Eu는 질화물 형광체에서와유사하게 질소분위기에서는 Eu2+의 형태로 존재할 것으로예상되며 이러한 이종 첨가제 도입에 따른 소량의 결함 형성이 상생성에 영향을 끼칠 것으로 예상하였다[13, 18, 19].
- 일예로 최근에는 질화 붕소 내에 희토류 원소들을 첨가하여, 형광특성을 향상시키려는 연구가 수행되고 있으나, 아직 결정성 향상을 위한 분석은 진행되지 않고 있다[13]. 본 연구에서는 열 전도도가 뛰어나고 결정성이 우수한 h-BN을 합성하기 위하여 저가 원료소재인 붕산(boric acid)과 멜라민(melamine)을 증류수에 녹여 전구체를 만들고 온도 변화에 따른 h-BN의 결정성 변화를 관찰하였다. 더불어 이종원소로 Eu을 첨가하여 h-BN의 입성장 및 결정성에 미치는 영향을 분석하였다.
제안 방법
- H3BO3과 C3H6N6의 수용액을 혼합한 후 건조하여 분자간의 수소결합을 통해 C3H6N6·H3BO3을 얻을 수 있었으며[14, 15], 상기 물질의 열분해 특성을 분석하기 위해 열중량분석 및 시차 열분석을 수행하였다.
- 건조된 혼합물을 알루미나 도가니에 담아 질소 분위기인 수평 관상로(DWF1, DW science, Korea)에서 900, 1100, 1200, 1300°C(5°C/min)에서 1시간 동안 열 처리 후 특성을 분석하였고 900°C에서 열처리한 분말을 증류수로 세척한 후 80°C 건조기에서 건조하였다.
- (45 um, DAW-45, Denka, Japan), PDMS(Polydimethylsiloxane, sylgard 184, Dow corning, USA)와 함께 centrifugal mixer(ARM-310, Thinky, Japan)를 활용하여 혼합하고 테프론(Teflon) 재질의 가로 10 mm, 세로10 mm, 깊이 2 mm 크기의 정방형 몰드에 성형 후 80°C 건조기에서 24시간 경화를 실시하였다. 경화된 시편은 아르키메데스(Archimedes principle) 원리를 사용하여 비중(specific gravity) 측정 후 열전도도 분석을 실시하였다.
- 본 연구에서는 열 전도도가 뛰어나고 결정성이 우수한 h-BN을 합성하기 위하여 저가 원료소재인 붕산(boric acid)과 멜라민(melamine)을 증류수에 녹여 전구체를 만들고 온도 변화에 따른 h-BN의 결정성 변화를 관찰하였다. 더불어 이종원소로 Eu을 첨가하여 h-BN의 입성장 및 결정성에 미치는 영향을 분석하였다. 이후, 결정성이 뛰어난 h-BN을 활용하여 Al2O3-BN-PDMS (polydimethylsiloxane) 복합체를 제작한 후 열 전도도를 측정하였다.
- 또한 합성 된 h-BN의 결정화 특성을 분석을 위하여 X-선 회절 분석기(XRD Rigaku Dmax 2500, Japan)를 사용하였고 합성 전 후 및 온도에 따른 시편 변화를 관찰하기 위하여 퓨리에 변환 적외선 분광 광도계(Fourier transform infrared spectroscopy, ID5 ATR, Sinco-Nicolet)을 사용하였다. 또한 전계 방사형 투과현미경(Field Emission Transmission Electron Microscope, JEM 2100F, JEOL)를 통하여 합성된 h-BN의 크기 및 형상 등을 분석하였다. 마지막으로 고분자 복합체의 열확산도(thermal diffusivity), 열전도도(thermal conductivity)와같은 열적 특성 분석은 LFA-467(Hyper Flash, NETZSCH, Germany) 장비를 사용하였다.
- 의 속도로 가열하면서 전구체인 C3H6N6·H3BO3의 열분해 특성을 분석하였다. 또한 합성 된 h-BN의 결정화 특성을 분석을 위하여 X-선 회절 분석기(XRD Rigaku Dmax 2500, Japan)를 사용하였고 합성 전 후 및 온도에 따른 시편 변화를 관찰하기 위하여 퓨리에 변환 적외선 분광 광도계(Fourier transform infrared spectroscopy, ID5 ATR, Sinco-Nicolet)을 사용하였다. 또한 전계 방사형 투과현미경(Field Emission Transmission Electron Microscope, JEM 2100F, JEOL)를 통하여 합성된 h-BN의 크기 및 형상 등을 분석하였다.
- 또한 전계 방사형 투과현미경(Field Emission Transmission Electron Microscope, JEM 2100F, JEOL)를 통하여 합성된 h-BN의 크기 및 형상 등을 분석하였다. 마지막으로 고분자 복합체의 열확산도(thermal diffusivity), 열전도도(thermal conductivity)와같은 열적 특성 분석은 LFA-467(Hyper Flash, NETZSCH, Germany) 장비를 사용하였다.
- 생성되는 h-BN의 결정성을 좀 더 향상시키기 위해 우선 900°C에서 전구체를 열분해하여 결정성이 낮은 h-BN을제조하고, 증류수를 이용한 세척을 통해 미반응 잔류물 등을 제거하였으며, 이후 1500°C에서 1시간 동안 결정화 열처리를 수행하였다.
- 의 속도로 가열하면서 전구체인 C3H6N6·H3BO3의 열분해 특성을 분석하였다.
- 이후 결정성 강화를 위하여 1500°C 온도에서 유지 시간을 변경하여 열처리를 실시하였다.
- 더불어 이종원소로 Eu을 첨가하여 h-BN의 입성장 및 결정성에 미치는 영향을 분석하였다. 이후, 결정성이 뛰어난 h-BN을 활용하여 Al2O3-BN-PDMS (polydimethylsiloxane) 복합체를 제작한 후 열 전도도를 측정하였다.
- 좀 더 정확한 열분해 특성 판단을 위해 다양한 온도에서 열처리 후 생성물의 X선 회절 분석을 진행하였으며,그 결과를 그림 2에 나타내었다. X선 회절 분석 결과 900°C에서 열처리한 시료의 경우 증류수 세척 후에도 잔류 B2O3가 관찰되며 매우 회절 피크의 반가폭은 넓으나 거의 육방정 질화붕소의 회절각과 유사한 회절각에서 X선 회절 피크가 발생하였다.
- 합성된 h-BN 분말을 구상 Al2O3(45 um, DAW-45, Denka, Japan), PDMS(Polydimethylsiloxane, sylgard 184, Dow corning, USA)와 함께 centrifugal mixer(ARM-310, Thinky, Japan)를 활용하여 혼합하고 테프론(Teflon) 재질의 가로 10 mm, 세로10 mm, 깊이 2 mm 크기의 정방형 몰드에 성형 후 80°C 건조기에서 24시간 경화를 실시하였다.
대상 데이터
- 그림 6에는 구상 Al2O3(DAW-45, Denka)를 열전도성 필러로 함유하는 실리콘 계 고분자 복합체에 본 연구에서 열분해 및 결정화 후열처리로 얻어진 h-BN 분말을 소량첨가하여 복합체의 열전도도를 측정한 결과를 나타내었다.이때 사용한 실리콘 계 고분자는 poly(dimethylsiloxane)(Sylgard 184, Dow Corning)을 사용하였다. 예측한 바와 같이 h-BN의 첨가량을 증가시킴에 따라 복합체의 열전도도를1.
성능/효과
- XRD 측정 결과로부터, h-BN은 열 처리 온도 900°C에서 전처리후 1500°C 온도에서 1시간 유지 시, 결정화가 가장 뛰어남을 확인할 수 있었다.
- 더불어 Eu 첨가된 h-BN을 사용한 경우에도 거의 유사한 수준의 열전도성을 나타내었으며 복합체 내 h-BN의 부피분율(φ(BN))이 0.04 인 경우 1.72 W/mK의 열전도도를 나타내었다.
- 210으로 크게 감소하였다.더불어 입자크기의 경우 SEM 분석 결과 첨가 전 지름이50~70 nm 가량 되었던 데 비하여, Eu 첨가 후 200 nm 이상으로 향상되는 결과를 얻었다. 즉, 소량의 Eu를 h-BN 합성 공정에 첨가하는 경우 결정화도가 향상되고 입자의 성장이 촉진되는 결과를 얻을 수 있었다.
- 또한 Eu2+의 첨가에 의해 h-BN의 결정성을 향상시킬 수 있었으며, 지름 200 nm가량의 판상 h-BN 나노입자의 제조가 가능함을 확인하였다. 또한 φ(BN) = 0.04의 부피분율로 Al2O3-PDMS 고분자 복합체에 h-BN을 첨가하여 복합체의 열전도도를 1.48 W/mK에서 1.72 W/mK까지 향상시킬 수 있었다.
- 또한 적외선 분광 분석을 통하여합성공정에서 OH-기의 함유량이 감소하여 최종 후열처리 후에는 거의 관찰되지 않음을 알 수 있었으며, 1500°C에서 장시간 후열처리 하는 경우 h-BN 나노입자의 결정화도가 저하되는 현상을 관찰하였다. 또한 Eu2+의 첨가에 의해 h-BN의 결정성을 향상시킬 수 있었으며, 지름 200 nm가량의 판상 h-BN 나노입자의 제조가 가능함을 확인하였다. 또한 φ(BN) = 0.
- 또한 FE-SEM을 이용하여 시료 입자의 형상 및 크기를 분석한 결과를 그림4(b)에 나타내었으며 1500°C에서 후열처리 시간이 증가함에 따라 입자 크기가 증가하는 것을 알 수 있었다.
- 또한 적외선 분광 분석을 통하여합성공정에서 OH-기의 함유량이 감소하여 최종 후열처리 후에는 거의 관찰되지 않음을 알 수 있었으며, 1500°C에서 장시간 후열처리 하는 경우 h-BN 나노입자의 결정화도가 저하되는 현상을 관찰하였다.
- X선 회절 분석 결과 900°C에서 열처리한 시료의 경우 증류수 세척 후에도 잔류 B2O3가 관찰되며 매우 회절 피크의 반가폭은 넓으나 거의 육방정 질화붕소의 회절각과 유사한 회절각에서 X선 회절 피크가 발생하였다. 또한, 열처리 온도가 올라감에 따라 회절 피크의 반가폭이 감소하며 좀 더 뚜렷한 피크 모양을 관찰할 수 있었다. 즉, C3H6N6·H3BO3의 열분해를 통해 h-BN이 형성되는 것을 확인할 수 있었으며, 형성된 h-BN의 결정성은 열처리 온도가 올라감에 따라 향상되는 것으로 보인다.
- 이때 사용한 실리콘 계 고분자는 poly(dimethylsiloxane)(Sylgard 184, Dow Corning)을 사용하였다. 예측한 바와 같이 h-BN의 첨가량을 증가시킴에 따라 복합체의 열전도도를1.48 W/mK에서 1.68 W/mK까지 향상시킬 수 있었다. 더불어 Eu 첨가된 h-BN을 사용한 경우에도 거의 유사한 수준의 열전도성을 나타내었으며 복합체 내 h-BN의 부피분율(φ(BN))이 0.
- 이상의 결과에서 C3H6N6·H3BO3의열분해를 통해 h-BN을 제조할 수 있다는 점이 확인되었으며, 열분해 온도 향상으로 어느 정도 h-BN의 결정성을 향상시킬 수 있음을 알 수 있다.
- 즉, C3H6N6·H3BO3의 열분해를 통해 h-BN이 형성되는 것을 확인할 수 있었으며, 형성된 h-BN의 결정성은 열처리 온도가 올라감에 따라 향상되는 것으로 보인다.
- 더불어 입자크기의 경우 SEM 분석 결과 첨가 전 지름이50~70 nm 가량 되었던 데 비하여, Eu 첨가 후 200 nm 이상으로 향상되는 결과를 얻었다. 즉, 소량의 Eu를 h-BN 합성 공정에 첨가하는 경우 결정화도가 향상되고 입자의 성장이 촉진되는 결과를 얻을 수 있었다.
후속연구
- C3H6N6·H3BO3의 열분해 및 결정화 후열처리를 통해 얻은 h-BN 분말은 고열전도성 소재로 고분자 복합체에 첨가되면복합체의 열전도특성을 향상시킬 수 있을 것으로 기대된다[20-22].
- 1시간의 열처리 조건에서는 50~70 nm 정도의 h-BN 입자가 합성된 반면에 3시간까지 후열처리 시간을 증진시키면, 120~150 nm 정도로 입자 크기가 증가하였다. 이러한 입자 크기증가는 아마도 질소 탈착에 따른 결함 증가 및 그에 따른물질 확산 속도 변화 등에 기인하는 것으로 추측되나 추후 이에 대한 자세한 연구가 필요할 것으로 보인다.
- 72 W/mK의 열전도도를 나타내었다. 향후 질화붕소 투입량을 최적화시켜 상용 수준(2~5 W/mK)의 열전도도 특성을 가지는 고분자 복합체 제조가 가능할 것으로 기대된다.
※ AI-Helper는 부적절한 답변을 할 수 있습니다.