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문제 정의
- 따라서, 본 연구에서는 기존의 탄소 폼의 기계적 강도를 증가시키기 위하여 핏치와 고분자 용액 혼합물에 카본블랙을 첨가하고, 이 혼합물을 폴리우레탄 폼에 함침하여 탄소 폼을 제조하였다. 또한 카본블랙 첨가량에 따른 탄소 폼의 표면형상 변화, 압축강도와 열전도도 특성 변화를 고찰하였다.
제안 방법
- 5% PVA 수용액 100 g에 핏치와 카본블랙을 첨가하여 페인트쉐이커를 이용하여 30분간 교반하여 핏치/카본블랙 혼합물을 제조하였다. 이때 핏치는 30 phr로 일정하게 하였으며, 카본블랙은 탄소폼의 강도를 증가를 위하여 이 혼합물에 첨가하였으며, 그 첨가 조건은 핏치 혼합물에 포함된 핏치의 질량 대비 0, 1, 5, 및 10 wt%로 하였다.
- 고온 열처리 된 탄소 폼의 결정구조를 확인하기 위하여 X선 회절분석기(X-ray diffraction; XRD, Bruker, D8 Discover)를 이용하여 분석을 실시하였으며, 이때 분석에 이용된 X-선은 Cu Kα선을 이용하였다.
- 따라서, 본 연구에서는 기존의 탄소 폼의 기계적 강도를 증가시키기 위하여 핏치와 고분자 용액 혼합물에 카본블랙을 첨가하고, 이 혼합물을 폴리우레탄 폼에 함침하여 탄소 폼을 제조하였다. 또한 카본블랙 첨가량에 따른 탄소 폼의 표면형상 변화, 압축강도와 열전도도 특성 변화를 고찰하였다.
- 카본블랙 첨가에 따른 탄소 폼의 기계적 특성을 평가하기 위하여 마이크로 재료시험기(micro material tester, INSTRON, INSTRON 5848, 500N)를 이용하여 압축강도를 측정하였다. 또한, 열전도도 시험기(thermal conductivity analyzer, NETZSCH, LFA 467 Hyper Flash)를 이용하여 탄소 폼의 열전도도를 측정하였다.
- 또한, 카본블랙이 첨가된 탄소 폼의 셀 벽의 두께를 확인하기 위하여 FE-SEM을 통해 자세히 분석하였으며, 이를 Fig. 2에 나타내었다. 상기 FE-SEM의 결과에서 알 수 있는 것처럼, 탄소 폼의 셀 벽의 두께는 첨가되는 카본블랙의 함량이 증가함에 따라 두꺼워지는 경향을 보였다.
- 5% PVA 수용액 100 g에 핏치와 카본블랙을 첨가하여 페인트쉐이커를 이용하여 30분간 교반하여 핏치/카본블랙 혼합물을 제조하였다. 이때 핏치는 30 phr로 일정하게 하였으며, 카본블랙은 탄소폼의 강도를 증가를 위하여 이 혼합물에 첨가하였으며, 그 첨가 조건은 핏치 혼합물에 포함된 핏치의 질량 대비 0, 1, 5, 및 10 wt%로 하였다. 페인트 쉐이킹이 완료된 핏치/카본블랙 혼합물과 1.
- 고온 열처리 된 탄소 폼의 결정구조를 확인하기 위하여 X선 회절분석기(X-ray diffraction; XRD, Bruker, D8 Discover)를 이용하여 분석을 실시하였으며, 이때 분석에 이용된 X-선은 Cu Kα선을 이용하였다. 제조된 탄소 폼의 공극 크기 및 카본블랙 첨가로 인한 공극의 변화를 확인하기 위하여 전계방사 주사전자현미경(field emission scanning electron microscope; FE-SEM, Hitachi, S-550)을 이용하여 관찰 하였다. 카본블랙 첨가에 따른 탄소 폼의 기계적 특성을 평가하기 위하여 마이크로 재료시험기(micro material tester, INSTRON, INSTRON 5848, 500N)를 이용하여 압축강도를 측정하였다.
- 제조된 탄소 폼의 공극 크기 및 카본블랙 첨가로 인한 공극의 변화를 확인하기 위하여 전계방사 주사전자현미경(field emission scanning electron microscope; FE-SEM, Hitachi, S-550)을 이용하여 관찰 하였다. 카본블랙 첨가에 따른 탄소 폼의 기계적 특성을 평가하기 위하여 마이크로 재료시험기(micro material tester, INSTRON, INSTRON 5848, 500N)를 이용하여 압축강도를 측정하였다. 또한, 열전도도 시험기(thermal conductivity analyzer, NETZSCH, LFA 467 Hyper Flash)를 이용하여 탄소 폼의 열전도도를 측정하였다.
- 카본블랙을 PVA용액과 메조페이스 핏치 혼합물에 첨가하여 폴리우레탄 폼에 함침하였다. 카본블랙이 첨가된 핏치/카본블랙 혼합물로 제조한 탄소 폼(CPF/CB-1, CPF/CB-5)은카 본블랙이 첨가되지 않았을 때의 탄소 폼(CPF)에 비하여 그 열전도도는 다소 감소하였지만, 압축강도는 최대 16% 증가하였다.
- 안정화된 핏치 폼은 질소 분위기에서 5 ℃/min의 승온속도로 1,000 ℃에서 1시간 동안 탄화 반응을 통하여 탄소 폼으로 제조되었다. 카본블랙이 첨가되지 않은 탄소 폼은 CPF (carbonized pitch foam)으로 명명하였으며 1, 5 및 10 wt% 카본블랙이 첨가된 탄소 폼은 각각 CPF/CB-1, CPF/CB-5 및 CPF/CB-10로 명명하였으며 이를 Table 1에 정리하였다.
- 탄소 폼에 첨가된 카본블랙 함량이 탄소 폼의 결정성에 미치는 영향을 확인하고자 Cu Kα X-ray를 이용한 XRD를 이용해 분석을 실시하였으며, 그 패턴을 Fig. 4에나타내었다.
- 페인트 쉐이킹이 완료된 핏치/카본블랙 혼합물과 1.5×1.5× 1.5 cm3의 크기를 가지는 폴리우레탄 폼을 고압반응기에 넣고 10 bar의 압력에서 30분 동안 가압함침을 실시하였다.
- 핏치/카본블랙 혼합물을 폴리우레탄 폼에 함침 후 열처리를 통하여 제조된 탄소 폼의 공극 구조는 FE-SEM을 사용하여 분석하였고, 그 형상을 Fig. 1에 나타내었다. Fig.
대상 데이터
- 탄소 폼(carbon foam) 제조를 위한 바인더로서는 폴리비닐알코올(polyvinyl alcohol, PVA, MW 50,000, Junsei, Japan)을 사용하였으며, 탄소 폼의 공극 형성에 도움을 주는 조공제로는 폴리우레탄 폼(polyurethane foam, PU foam, 공극율: 60 ppi, (주)모든엠텍, Korea)을 사용하였다. 또한 탄소 폼의 기계적 강도를 향상시키기 위한 보강재로 카본블랙(carbon black, CB, Unipetrol, CHEZACARB AC-60)을 사용하였다.
- 본 실험에서 사용되는 핏치는 연화점이 250 ℃인 AR 핏치(aromatic resin, Mitsubishi Gas Chemical, Japan)를 분쇄기와 체를 이용하여 30 μm 이하의 입자크기를 갖도록 조절하여 사용하였다.
- 본 실험에서 사용되는 핏치는 연화점이 250 ℃인 AR 핏치(aromatic resin, Mitsubishi Gas Chemical, Japan)를 분쇄기와 체를 이용하여 30 μm 이하의 입자크기를 갖도록 조절하여 사용하였다. 탄소 폼(carbon foam) 제조를 위한 바인더로서는 폴리비닐알코올(polyvinyl alcohol, PVA, MW 50,000, Junsei, Japan)을 사용하였으며, 탄소 폼의 공극 형성에 도움을 주는 조공제로는 폴리우레탄 폼(polyurethane foam, PU foam, 공극율: 60 ppi, (주)모든엠텍, Korea)을 사용하였다. 또한 탄소 폼의 기계적 강도를 향상시키기 위한 보강재로 카본블랙(carbon black, CB, Unipetrol, CHEZACARB AC-60)을 사용하였다.
이론/모형
- 이러한 변화는 흑연 층상구조를 가지는 물질의 면간격 변화와 관련이 있으며, 면간격은 특성피크의 위치로부터 Bragg’s Law를 이용하여 계산할 수 있다.
성능/효과
- 그러나 CPF/CB-5, CPF/CB-10의 단면을 보여주고 있는 Fig. 3(b)와 (c)에서는 카본블랙의 응집현상이 비교적 뚜렷하게 나타났으며, 그 응집 정도는 카본블랙의 함량이 높아질수록 응집되는 영역의 크기가 증가하는 것을 확인 할 수 있었다. 이렇게 응집된 카본블랙은 탄소 폼 내에서 결함으로 작용하여 충격이 가해질 경우 쉽게 깨지게 하며, 그 첨가재의 물성이 제대로 발현하지 못할 것으로 예상된다.
- Bragg’s Law를 이용하여 계산된 면간격은 CPF, CPF/CB-1, CPF/CB-5, CPF/CB-10에서 각각 0.345 nm, 0.366 nm, 0.356 nm 및 0.354 nm로 나타났다.
- 14%의 감소가 발생하였으며, 그 겉보기 밀도는 CPF/CB-5의 겉보기 밀도와 비교하여 10%가 감소된 것으로 관찰되었다. CPF/CB-10의 압축강도는 CPF의 압축강도와 비교하여 25.93%로 감소하였으며, 그 겉보기 밀도는 CPF의 겉보기 밀도와 비교하여 11.11%의 약간 증가된 값을 가지는 것으로 나타났다. 이러한 결과를 통해 최적 함량 이상의 카본블랙이 첨가될 경우, 반데르발스 결합력에 의해 분산성이 저하되며 이에 따라 카본블랙이 응집되는 현상이 발생하게 된다.
- 1절에 서술한 카본블랙의 첨가로 인하여 탄소폼의 셀 벽 두께가 두꺼워짐에 따라 증가한 것으로 사료된다[23]. 또한 카본블랙이 첨가됨에 따라 겉보기 밀도가 CPF의 겉보기 밀도와 비교하여 약 18%가 증가된 수치를 나타내는 것이 확인되었다. 하지만, 가장 많은 양의 카본블랙이 첨가된 탄소 폼인 CPF/CB-10의 경우 0.
- 이는 낮은 온도에서 열처리됨에 따라 탄소 육각망면의 적층이 원활하지 못하여 흑연보다는 다소 낮은 결정성 피크세기를 갖는 것으로 보여진다[21]. 또한, 결정성이 낮은 카본블랙이 첨가된 핏치/카본블랙 혼합물로 제조된 탄소 폼은 카본블랙이 첨가 되지 않은 탄소 폼과 비교하여, 피크가 약간씩 왼쪽으로 이동하는 것을 확인하였다. 이러한 변화는 흑연 층상구조를 가지는 물질의 면간격 변화와 관련이 있으며, 면간격은 특성피크의 위치로부터 Bragg’s Law를 이용하여 계산할 수 있다.
- 이는 핏치/카본블랙 혼합물의 농도가 증가함에 따라 폴리우레탄 폼 내부에 함침 되는 혼합물의 양이 증가되어 탄소 폼의 셀 두께가 두꺼워지는 것으로 판단된다[13]. 또한, 카본블랙의 함량이 증가 할수록 셀 벽의 두께가 두꺼워지게 되면 동일한 부피 내에서 자연스럽게 그 공극의 크기가 감소하는 것으로 나타났다.
- 2에 나타내었다. 상기 FE-SEM의 결과에서 알 수 있는 것처럼, 탄소 폼의 셀 벽의 두께는 첨가되는 카본블랙의 함량이 증가함에 따라 두꺼워지는 경향을 보였다. 즉, 카본블랙이 첨가되지 않은 CPF의 벽의 두께는 약 49 μm를 나타내었고, 카본블랙이 첨가된 CPF/CB-1, CPF/CB-5, CPF/CB-10의 경우에는 각각 약 64 μm, 83 μm, 및 98 μm를 나타내었다.
- 01 MPa의 압축강도를 가지는 것이 확인되었다. 상기 얻어진 값은 CPF/CB-5의 압축강도와 비교하여 57.14%의 감소가 발생하였으며, 그 겉보기 밀도는 CPF/CB-5의 겉보기 밀도와 비교하여 10%가 감소된 것으로 관찰되었다. CPF/CB-10의 압축강도는 CPF의 압축강도와 비교하여 25.
- 05 μm로 얻어졌다. 이러한 결과로부터 탄소 폼에 첨가되는 카본블랙의 함량이 증가함에 따라 그 공극의 크기가 점점 감소되는 것이 관찰되었다.
- 탄소 폼의 열전도도는 고상부분에서 효율적으로 일어나며, 나노탄소물질이 첨가된 탄소 폼은 나노물질과 결합이 용이하게 이루어짐에 따라 열전도도가 효율적으로 증가하게 된다[14]. 이에 따라 결정성이 낮고 응집성이 높은 카본블랙은 탄소 폼의 열전도도를 향상시키는데 크게 효과가 없음을 보여줬다. 카본블랙이 첨가된 핏치/카본블랙 혼합물로 제조된 탄소 폼 중 CPF/CB-5가 최적의 카본블랙 함량으로 가장 높은 열전도도를 나타내었으며 카본블랙이 더 많이 첨가된 CPF/CB-10은 CPF/CB-5에 비하여 낮은 수치를 보여 주었다.
- 000 W/mK의 열전도도 값을 가지는 것이 확인되었다. 이처럼 카본블랙이 첨가된 탄소 폼의 열전도도는 첨가되지 않은 탄소 폼과 비교하여 오히려 감소된 것이 확인되었다. 이는 3.
- 카본블랙이 첨가 되지 않은 탄소 폼인 CPF는 0.36 g/cm3의 겉보기 밀도에서 0.189±0.04 MPa의 압축강도를 나타내었으며, CPF/CB-1는 0.39 g/cm3의 겉보기 밀도에서 0.19±0.03 MPa의 압축강도의 값이 얻어졌으며, 이는 CPF의 압축강도와 비교하여 약간 증가하는 경향을 나타내었다.
- 이에 따라 결정성이 낮고 응집성이 높은 카본블랙은 탄소 폼의 열전도도를 향상시키는데 크게 효과가 없음을 보여줬다. 카본블랙이 첨가된 핏치/카본블랙 혼합물로 제조된 탄소 폼 중 CPF/CB-5가 최적의 카본블랙 함량으로 가장 높은 열전도도를 나타내었으며 카본블랙이 더 많이 첨가된 CPF/CB-10은 CPF/CB-5에 비하여 낮은 수치를 보여 주었다. 이러한 현상은 카본블랙의 첨가로 (002)면간격을 증가시켜 탄소 폼의 열전도도를 전체적으로 감소시켰으나, 카본블랙의 첨가된 함량에 따라 그 응집 정도가 낮고 탄화 반응을 통한 열처리를 통하여 결정성이 발달되어 열전도도가 다소 증가된 것으로 여겨진다.
- 카본블랙을 PVA용액과 메조페이스 핏치 혼합물에 첨가하여 폴리우레탄 폼에 함침하였다. 카본블랙이 첨가된 핏치/카본블랙 혼합물로 제조한 탄소 폼(CPF/CB-1, CPF/CB-5)은카 본블랙이 첨가되지 않았을 때의 탄소 폼(CPF)에 비하여 그 열전도도는 다소 감소하였지만, 압축강도는 최대 16% 증가하였다. 이는 카본블랙의 첨가가 탄소 폼의(002)면의 거리를 넓혀 열전도도 감소를 야기하였으나, 셀 벽의 두께를 증가시켜 압축강도가 크게 향상된 것으로 판단된다.
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