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문제 정의
- 본 연구는 식물추출액을 이용하여 그래핀 및 관련 탄소 소재의 생산에 관한 기초 자료를 제공할 것이다. 향후 그래핀 생산 능력이 더 우수한 식물의 스크리닝, 그래핀의 대량 생산을 위한 공정 최적화, 수율 향상을 위한 미박리 흑연의 재사용, 생산된 그래핀의 품질 향상 등을 위한 추가 연구가 요구 된다.
- 최근 저자 등은 식물추출액과 흑연을 혼합한 후 초음파 처리를 통하여 수 층의 그래핀을 간단하고 친환경 적으로 생산할 수 있는 새로운 방법을 보고하였다 [20]. 본 연구에서는 다양한 식물을 수집하여 식물추출액을 제조한 후, 스크리닝을 통하여 그래핀 생산능력이 가장 우수한 식물을 선정하고 이를 이용하여 흑연 농도, 식물추출액의 농도, 초음파 출력 세기 등의 조업 조건이 그래핀 생산에 미치는 영향을 고찰하였다.
제안 방법
- 그래핀 생산능력이 우수한 식물을 선정하기 위해 팽창흑연과 12가지의 식물추출액을 각각 혼합한 후, 초음파 세척기 (고도 기연, JAC-4020)에서 24시간 동안 초음파를 가하였다. 온도를 25oC로 유지하기 위해 초음파를 가할 때 수돗물을 순환시켰다.
- 그래핀 생산에 미치는 조업조건의 영향을 알아보기 위한 실험에서는 흑연농도 (1~15 g/L), 식물추출액의 농도 (1~11 g/100 mL), 초음파 세척기의 출력 세기 (medium: 280 W, high:400 W)를 변화시켜 50시간 동안 초음파를 가하였다.
- 1500 rpm, 4oC 조건에서 45분 동안 원심분리하여 남아 있는 흑연을 제거한 후, 상등액을 UV-Vis 분광광도계 (Shimadzu, UV-1601, Japan)를 이용하여 200~800 nm의 흡수 스펙트럼을 기록하였다. 그래핀의 고유파장인 268 nm 부근에서 흡수 피크를 보이는 식물을 선정한 다음, 동일한 조건에서 3시간 간격으로 시료를 채취하여 원심분리 후 상등액의 흡광도를 660 nm에서 측정함으로써 그래핀 생산능력을 평가하였다.
- pictus)의 순서로 높은 OD660를 보였다. 따라서 가장 높은 OD660를 보인 도꼬마리 (X. strumarium)를 그래핀 생산가능 최적 식물로 선정하여 실험을 더 진행하였다.
- 차세대 소재로 떠오르는 그래핀을 합성하기 위하여 기계적, 화학적 박리법 등 다양한 합성법들의 연구가 이루어지고 있다. 본연구에서는 경제적이고 지구상에 광범위하게 존재하고 있으며 인체에 무해한 식물의 추출액을 이용하여 환경친화적으로 그래핀을 생산하였다. 총 12종류의 식물로부터 UVVis 스펙트럼 및 OD660로 분석한 결과 도꼬마리 (X.
- 진공펌프를 이용하여 여과한 후, 추출액은 4oC 냉장보관하였으며, 1주일 내로 사용하였다. 식물추출액 농도의 영향을 알아보기 위한 실험에서는 도꼬마리 1~11 g을 100 mL의 증류수와 혼합한 뒤 100oC에서 5분 동안 혼합물을 가열한 후 여과하여 다양한 농도의 추출액을 제조하였다.
- 그래핀 생산능력이 우수한 식물을 선정하기 위해 팽창흑연과 12가지의 식물추출액을 각각 혼합한 후, 초음파 세척기 (고도 기연, JAC-4020)에서 24시간 동안 초음파를 가하였다. 온도를 25oC로 유지하기 위해 초음파를 가할 때 수돗물을 순환시켰다. 1500 rpm, 4oC 조건에서 45분 동안 원심분리하여 남아 있는 흑연을 제거한 후, 상등액을 UV-Vis 분광광도계 (Shimadzu, UV-1601, Japan)를 이용하여 200~800 nm의 흡수 스펙트럼을 기록하였다.
- 원심분리 후 상등액 자체 또는 상등액을 동결건조 후, 생성된 그래핀의 구조 및 조성을 투과 전자 현미경 (200 kV FETEM, JEM-2100F HR, Jeol ltd.) 및 에너지 분산 X-선 분광기 (EDX, LEO-1530)를 이용하여 분석하였다.
- 3에 나타내었다. 흑연의 농도가 높을 때, 박리되지 않은 흑연이 많았으므로 이를 배제하고 흑연의 농도가 1~3 g/L에서만 실험을 진행하였다. 흑연의 농도가 1, 2 g/L일 때 출력 세기에 따른 차이가 미비했다.
대상 데이터
- 그래핀의 고유파장인 268 nm 부근에서 흡수 피크를 보이는 엄나무잎 (Kalopanax pictus leaf), 엄나무줄기 (Kalopanax pictus stem), 뽕나무 (Morus alba), 인삼 (Panax ginseng), 마 (Dioscorea japonica), 헛개나무 (Hovenia dulcis), 도꼬마리 (Xanthium strumarium) 등을 그래핀 생산가능 식물들로 선정하였다. 감나무 (Diospyros kaki), 익모초 (Leonurus japonicas), 솔잎 (Pinus densiflora), 더덕 (Codonopsis lanceolate), 오리나무 (Alnus japonica)와 같이 순수한 식물추출액 내에서 268 nm 부근의 흡광도가 중복되는 식물들은 선정에서 배제하였다. 선정된 7종류의 식물들에 대해 원심분리 후 상등액의 660 nm에서의 흡광도 (OD660)의 시간에 따른 변화를 Fig.
- C에서 24시간 동안 초음파를 가하였을 때 원심 분리 후 상등액의 UV-Vis 흡수 파장을 순수한 식물추출액의 흡수 파장과 비교하여 나타낸 결과이다. 그래핀의 고유파장인 268 nm 부근에서 흡수 피크를 보이는 엄나무잎 (Kalopanax pictus leaf), 엄나무줄기 (Kalopanax pictus stem), 뽕나무 (Morus alba), 인삼 (Panax ginseng), 마 (Dioscorea japonica), 헛개나무 (Hovenia dulcis), 도꼬마리 (Xanthium strumarium) 등을 그래핀 생산가능 식물들로 선정하였다. 감나무 (Diospyros kaki), 익모초 (Leonurus japonicas), 솔잎 (Pinus densiflora), 더덕 (Codonopsis lanceolate), 오리나무 (Alnus japonica)와 같이 순수한 식물추출액 내에서 268 nm 부근의 흡광도가 중복되는 식물들은 선정에서 배제하였다.
- 팽창흑연 (삼정 C&G) 및 주변에서 쉽게 채집하거나 구입할 수 있는 12종류의 식물들 (엄나무잎, 엄나무줄기, 헛개나무, 감나무, 오리나무, 솔잎, 익모초, 마, 뽕나무, 인삼, 도꼬마리, 더덕)을 선택하여 실험을 진행하였다. 엄나무잎 (Kalopanax pictus leaf), 엄나무줄기 (Kalopanax pictus stem), 감나무 (Diospyros kaki), 솔잎 (Pinus densiflora), 뽕나무 (Morus alba)는 충북대학교 내에서 채취하였고, 마 (Dioscorea japonica), 인삼 (Panax ginseng), 더덕 (Codonopsis lanceolate)은 전통시장에서 구입하였으며, 헛개나무 (Hovenia dulcis), 오리나무 (Alnus japonica), 익모초 (Leonurus japonicas), 도꼬마리 (Xanthium strumarium)는 대구대학교 창업보건센터에서 구입하였다.
- 팽창흑연 (삼정 C&G) 및 주변에서 쉽게 채집하거나 구입할 수 있는 12종류의 식물들 (엄나무잎, 엄나무줄기, 헛개나무, 감나무, 오리나무, 솔잎, 익모초, 마, 뽕나무, 인삼, 도꼬마리, 더덕)을 선택하여 실험을 진행하였다.
성능/효과
- 안정한 그래핀 분산액이 생성될수록 OD660가 증가하는 특성으로 부터 이전의 계면활성제 또는 용매를 이용하는 초음파법에서 OD660로 그래핀의 생산 정도를 평가한 바 있다 [9]. OD660는 초음파를 가하는 시간에 따라 꾸준히 증가하였으며, 24시간에 도꼬마리 (X. strumarium), 마 (D. japonica), 엄나무 (K. pictus)의 순서로 높은 OD660를 보였다. 따라서 가장 높은 OD660를 보인 도꼬마리 (X.
- 시료의 EDX 분석 결과, 그래핀의 구성 원소인 탄소 피크가 가장 크게 나타났으며, 식물추출액으로부터 비롯된 것으로 추정되는 산소 등의 피크가 소량 검출되었다. TEM 분석 결과, 흑연농도가 1 g/L 인 경우 5층 정도의 그래핀이 생성되었으며, 흑연농도가 2 g/L인 경우에는 더 많은 층이 생성되어 흑연농도가 낮을수록 초음파에 의한 박리가 잘 일어남을 알 수 있었다.
- pictus)의 순서로 안정한 그래핀 분산액을 생성하였다. 가장 높은 OD660를 나타낸 도꼬마리 (X. strumarium) 추출액을 이용하여 흑연농도, 식물추출액의 농도, 초음파 출력 세기 등의 조업 조건이 그래핀 생산에 미치는 영향을 고찰한 결과, 흑연농도가 증가할수록 OD660는 증가하였으나 흑연의 농도가 높은 경우에는 50시간 동안 초음파를 가한 후에도 박리되지 않아 가라앉는 흑연이 많이 남아있었다. 도꼬마리 (X.
- 6은 생성된 시료의 EDX 이미지를 나타낸다. 그래핀의 구성 원소인 탄소 피크가 가장 크게 나타났으며 식물추출액에 함유되어 있는 산소를 비롯한 소량의 불순물들이 검출되었다. Fig.
- strumarium) 추출액의 농도가 2~11 g/100 mL일 때 OD660의 차이는 거의 없었다. 시료의 EDX 분석 결과, 그래핀의 구성 원소인 탄소 피크가 가장 크게 나타났으며, 식물추출액으로부터 비롯된 것으로 추정되는 산소 등의 피크가 소량 검출되었다. TEM 분석 결과, 흑연농도가 1 g/L 인 경우 5층 정도의 그래핀이 생성되었으며, 흑연농도가 2 g/L인 경우에는 더 많은 층이 생성되어 흑연농도가 낮을수록 초음파에 의한 박리가 잘 일어남을 알 수 있었다.
- 본연구에서는 경제적이고 지구상에 광범위하게 존재하고 있으며 인체에 무해한 식물의 추출액을 이용하여 환경친화적으로 그래핀을 생산하였다. 총 12종류의 식물로부터 UVVis 스펙트럼 및 OD660로 분석한 결과 도꼬마리 (X. strumarium), 마 (D. japonica), 엄나무 (K. pictus)의 순서로 안정한 그래핀 분산액을 생성하였다. 가장 높은 OD660를 나타낸 도꼬마리 (X.
후속연구
- 향후 그래핀 생산 능력이 더 우수한 식물의 스크리닝, 그래핀의 대량 생산을 위한 공정 최적화, 수율 향상을 위한 미박리 흑연의 재사용, 생산된 그래핀의 품질 향상 등을 위한 추가 연구가 요구 된다. 본 연구에서 제안한 방법은 간단하고 환경 친화적이므로 생산된 그래핀은 의약용과 같은 다양한 분야에 활용가능 할 것이다.
- 본 연구는 식물추출액을 이용하여 그래핀 및 관련 탄소 소재의 생산에 관한 기초 자료를 제공할 것이다. 향후 그래핀 생산 능력이 더 우수한 식물의 스크리닝, 그래핀의 대량 생산을 위한 공정 최적화, 수율 향상을 위한 미박리 흑연의 재사용, 생산된 그래핀의 품질 향상 등을 위한 추가 연구가 요구 된다. 본 연구에서 제안한 방법은 간단하고 환경 친화적이므로 생산된 그래핀은 의약용과 같은 다양한 분야에 활용가능 할 것이다.
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