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문제 정의
- 또한, 지금까지 위의 여러 가지 극성용매들에 대해 단일 흡착제를 사용하여 시료를 채취하고, 단일 탈착용매를 사용하여 용매를 탈착한 연구는 보고된 바 없다. 따라서 본 연구에서는 위의 6 가지의 극성용매들을 한 흡착제를 사용하여 채취한 후 한 가지 용매로 탈착용매를 단순화하고, 일반적으로 사용된 정지상(5% phenyl polysiloxane)을 그대로 사용한 분석방법을 개발하여 위의 6가지 극성용매들의 분석방법을 단순화하고 표준화하는 데 초점을 맞추었다. 흡착제로는 극성 용매들을 흡착할 수 있는 극성 흡착제인 silica gel을 사용하였고, 탈착용매로는 유기용매이면서도 극성이 큰 DMSO(Dimethylsulfoxide)를 선택하였다(AIHA, 1987).
제안 방법
- 1. 열린 관 컬럼(OTC) HP-5(5% phenyl 95%dimethylpolysiloxane), 30 m를 사용하여 강한 극성용매 6가지를 한 컬럼에서 10분 내로 분리 정량할 수 있도록 컬럼을 일원화하였다. 컬럼 길이 50 m를 사용 시 분석시간은 약 5~8분정도 더 소요되나 분리능은 전체적으로 더 좋아진다.
- 3. 탈착용매를 DMSO로 일원화하였으며, 6가지 용매는 1그룹 용매(methanol/IPA/n-butanol)와 2그룹 용매(acetone/methylene chloride/MIBK)로 구분하여 분석하였다.
- NIOSH 분석방법에 명기된 각 극성 용매의 탈착효율은 Table 3에 나타내었다. 6가지 극성용매에 대해 사용된 실리카겔 흡착제와 DMSO 탈착용매에서의 탈착효율을 NIOSH 분석방법에 의해 얻어진 탈착효율과 비교하였다. 탈착효율 평가를 위한 시료조제는 NIOSH에서 정한 방법으로 각 농도 별로 3개를 조제하여 총 9개를 조제하였으며 일주일 간격으로 2회 조제하여 총 18개를 분석한 후 평균값을 택하였다.
- 이에 따른 검출한계는 계산은 일차검정곡선(y=ax+b)에 적용되는 LOD=3σE/S(σE ; 표준오차=σ/n1/2, S; 검정곡선의 기울기)(Burkart, 1986)을 사용하였고, 검정곡선의 표준편차(σ)는 검정곡선을 이용하여 잔차를 구하고 이들 잔차의 표준편차를 이용하였다. 검정곡선은 일주일 간격으로 2회 작성하였다. 6가지 용매에 대한 검출한계 평균 및 범위(mg/DMSO ml)는 methanol 0.
- 탈착효율 평가를 위한 시료조제는 NIOSH에서 정한 방법으로 각 농도 별로 3개를 조제하여 총 9개를 조제하였으며 일주일 간격으로 2회 조제하여 총 18개를 분석한 후 평균값을 택하였다. 본 연구에서 탈착효율 실험을 위한 시료는 시료주입 후 파라 필름으로 감고 캡을 한 기밀 상태로 시료의 손실을 우려하여 일상적 보관방법인 냉장고에 하루 밤(12시간 이상) 보관 후에 사용하였으며, 탈착시간은 실온에서 한 시간 방치 후 정량하였다.
- 극성 용매들을 흡착하기 위한 흡착제로 NIOSH에서는 silica gel, charcoal, CMS, XAD-7같은 다양한 흡착제를 사용하였다. 본 연구에서도 매우극성인 용매들을 흡착하기 위하여 극성이 강한 흡착제인 silica gel을 사용하여 흡착제를 단순화 하였으며, 탈착용매로는 강력한 유기용매인 DMSO를 사용하여 역시 단순화하였다. Silica gel과 DMSO를 사용한 탈착효율이 NIOSH의 분석방법 개발과 평가수준인 75%를 만족하는 지를 검토한 결과 6가지 용매에 대한 탈착효율의 평균 및 범위는 methanol 86.
- 흡착제로는 극성 용매들을 흡착할 수 있는 극성 흡착제인 silica gel을 사용하였고, 탈착용매로는 유기용매이면서도 극성이 큰 DMSO(Dimethylsulfoxide)를 선택하였다(AIHA, 1987). 이를 이용하여 상기 극성용매들에 대한 흡착제의 적합성, 탈착용매의 적합성과 이에 따른 탈착효율의 검토, GC/FID를 이용 시 상기 극성물질들의 동시 분리 정량 가능성 여부, 노출기준 농도의 0.2~2배 범위에서의 검정곡선의 직선성(linearity)과 검출한계(limit of detection)를 검토하였다.
- 9)%이였다(Table 9). 일반적으로 정도관리용 탈착효율 실험을 위한 시료는 유기용매에 대해 활성탄 관을 밀봉하여 보관하므로 실온에 보관하여도 시료의 손실이 없지만 본 연구에서 탈착효율 실험을 위한 시료는 밀봉상태가 아닌 기밀상태(시료주입 후 파라 필름으로 감고 캡을 함)로 시료의 손실을 우려하여 일상적보관방법인 냉장고에 하루 밤 보관 후에 사용하였으며, 탈착시간은 실온에서 한 시간 방치 후 정량하였다.
- 6가지 극성용매에 대해 사용된 실리카겔 흡착제와 DMSO 탈착용매에서의 탈착효율을 NIOSH 분석방법에 의해 얻어진 탈착효율과 비교하였다. 탈착효율 평가를 위한 시료조제는 NIOSH에서 정한 방법으로 각 농도 별로 3개를 조제하여 총 9개를 조제하였으며 일주일 간격으로 2회 조제하여 총 18개를 분석한 후 평균값을 택하였다. 본 연구에서 탈착효율 실험을 위한 시료는 시료주입 후 파라 필름으로 감고 캡을 한 기밀 상태로 시료의 손실을 우려하여 일상적 보관방법인 냉장고에 하루 밤(12시간 이상) 보관 후에 사용하였으며, 탈착시간은 실온에서 한 시간 방치 후 정량하였다.
- 2~2배 범위로 조제하였다. 탈착효율에는 노출기준의 0.2, 0.5, 2.0배의 표준용액을 각각 실리카 겔 전단부분을 자르고 10 ㎕ 마이크로 주사기로 하나에 2 ㎕씩 주입하여 각 농도별로 3개씩 총 9개를 만들어 파라필름으로 밀봉한 후 캡을 씌워 5℃ 냉장고에 하루 밤(12시간)이상 보관한 후 2 ㎖ 바이알에 흡착제전후 단(150 mg)을 빼내 넣은 후 DMSO 1 ㎖를 가해 밀봉한 후 60분간 실온에서 방치하였다. 강력한 탈착용매이므로 따로 방치시간에 따른 흡착효율은 검토하지 않았다.
대상 데이터
- 대상물질은 극성이 강한 유기용매이면서 작업장에서 많이 사용되는 알코올류(methanol, isopropyl alchol, n-butanol), 케톤류(Acetone, MIBK), ethylene glycol 및 methylene chloride를 대상으로 하였다. 탈착 용매로 사용된 DMSO(Dimethylsulfoxide)와 상기 대상용매들은 일반 실험실에서 사용되는 특급시약으로 Junsei 및 JK Baker사의 제품을 사용하였다.
- 대상물질은 극성이 강한 유기용매이면서 작업장에서 많이 사용되는 알코올류(methanol, isopropyl alchol, n-butanol), 케톤류(Acetone, MIBK), ethylene glycol 및 methylene chloride를 대상으로 하였다. 탈착 용매로 사용된 DMSO(Dimethylsulfoxide)와 상기 대상용매들은 일반 실험실에서 사용되는 특급시약으로 Junsei 및 JK Baker사의 제품을 사용하였다. 흡착제인 Silica gel은 SKC(USA)사 제품으로 길이 7 cm 유리관, 흡착제 량은 전단 100 mg, 후단 50 mg이 충전된 것을 사용하였다.
- 따라서 본 연구에서는 위의 6 가지의 극성용매들을 한 흡착제를 사용하여 채취한 후 한 가지 용매로 탈착용매를 단순화하고, 일반적으로 사용된 정지상(5% phenyl polysiloxane)을 그대로 사용한 분석방법을 개발하여 위의 6가지 극성용매들의 분석방법을 단순화하고 표준화하는 데 초점을 맞추었다. 흡착제로는 극성 용매들을 흡착할 수 있는 극성 흡착제인 silica gel을 사용하였고, 탈착용매로는 유기용매이면서도 극성이 큰 DMSO(Dimethylsulfoxide)를 선택하였다(AIHA, 1987). 이를 이용하여 상기 극성용매들에 대한 흡착제의 적합성, 탈착용매의 적합성과 이에 따른 탈착효율의 검토, GC/FID를 이용 시 상기 극성물질들의 동시 분리 정량 가능성 여부, 노출기준 농도의 0.
- 탈착 용매로 사용된 DMSO(Dimethylsulfoxide)와 상기 대상용매들은 일반 실험실에서 사용되는 특급시약으로 Junsei 및 JK Baker사의 제품을 사용하였다. 흡착제인 Silica gel은 SKC(USA)사 제품으로 길이 7 cm 유리관, 흡착제 량은 전단 100 mg, 후단 50 mg이 충전된 것을 사용하였다.
데이터처리
- 이에 따른 검출한계는 계산은 일차검정곡선(y=ax+b)에 적용되는 LOD=3σE/S(σE ; 표준오차=σ/n1/2, S; 검정곡선의 기울기)(Burkart, 1986)을 사용하였고, 검정곡선의 표준편차(σ)는 검정곡선을 이용하여 잔차를 구하고 이들 잔차의 표준편차를 이용하였다.
성능/효과
- 4. 탈착효율은 노출기준의 0.2, 0.5, 2배 범위에서 NIOSH기준(75%)을 만족하며, 각 용매의 탈착효율은 methanol 86.2%, IPA 103.2%, BuOH 101.8%, acetone 98.2%, methylene chloride 103.9%, MIBK 106.2%이였다.
- 5. 검정곡선은 6가지 용매의 노출기준 0.2~2배 사이에서 상관계수 r은 methanol, IPA, BuOH, acetone, methylene chloride, MIBK 모두 0.999이상의 상관관계를 보였으며, 검출한계는(mg/DMSO ml) methanol 0.11, IPA 0.20 BuOH 0.03, acetone 0.50, methylene chloride 0.05, MIBK 0.04이였다.
- 검정곡선은 일주일 간격으로 2회 작성하였다. 6가지 용매에 대한 검출한계 평균 및 범위(mg/DMSO ml)는 methanol 0.11(0.03~0.19), IPA 0.20(0.06~0.34), BuOH 0.03(0.02~0.04), acetone 0.50(0.35~0.64), MC 0.05 (0.05), MIBK 0.04(0.04)이었다(Table 8). 검출한계에 대한 정의는 여러 가지 표현으로 정의되고 있지만, 종종 만족스럽지 못하고 오차를 일으킬 위험이 있으므로 분석 화학자에게는 중요한 도전적 문제이다(Oh, 2010).
- 본 연구에서도 매우극성인 용매들을 흡착하기 위하여 극성이 강한 흡착제인 silica gel을 사용하여 흡착제를 단순화 하였으며, 탈착용매로는 강력한 유기용매인 DMSO를 사용하여 역시 단순화하였다. Silica gel과 DMSO를 사용한 탈착효율이 NIOSH의 분석방법 개발과 평가수준인 75%를 만족하는 지를 검토한 결과 6가지 용매에 대한 탈착효율의 평균 및 범위는 methanol 86.2(76.2~93.8)%, IPA 103.2(98.4~112.5)%, BuOH 101.8(89.4~108.7)%, acetone 98.2(79.0~112.9)%, MC 103.9(88.2~113.2)%, MIBK 106.2(98.7~116.9)%이였다(Table 9). 일반적으로 정도관리용 탈착효율 실험을 위한 시료는 유기용매에 대해 활성탄 관을 밀봉하여 보관하므로 실온에 보관하여도 시료의 손실이 없지만 본 연구에서 탈착효율 실험을 위한 시료는 밀봉상태가 아닌 기밀상태(시료주입 후 파라 필름으로 감고 캡을 함)로 시료의 손실을 우려하여 일상적보관방법인 냉장고에 하루 밤 보관 후에 사용하였으며, 탈착시간은 실온에서 한 시간 방치 후 정량하였다.
- 그러나 극성유기용매인 ethylene glycol(EG)는 GC/FID에서 동일 분석 조건으로 분석한 결과 다른 6가지 극성용매보다 감도가 낮고 크로마토그램의 폭이 넓고 isopropyl alcohol과 중첩되는 경향을 보여 일반적 극성용매들과 동시 분석하기에는 부적합하였다.
후속연구
- 따라서 상기 개발된 분석방법으로 작업환경중의 극성 용매들을 분리 및 정량할 수 있으며, NIOSH방법과 더불어 활용될 수 있을 것으로 사료된다.
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