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문제 정의
- 본 연구의 주제는 다양한 화재 원인 중에 하나인 유류(발화성 액체)와 연관된 감정 활동에 관한 것이다. 유류가 포함된 화재증거물은 적절한 전처리 방법을 선택하여야지만 정확한 분석이 가능하다.
제안 방법
- 따라서 이러한 시료를 감정하게 된다면 비록 원인 물질이 휘발유였지만 등유처럼 보일 수도 있으니 감정시 주의하여야 한다. 또한 화재현장의 가연물의 열분해로 인한 산물을 GC/MS로 분석해 보았다(그림 생략).
- 양압법은 시료 용기의 온도는 40 ℃~150 ℃로 설정할 수 있고, 아르곤 또는 질소를 시료 용기로 주입하여 Tenax TA 튜브로 나오는 기체의 양이 분당 200~1500 cc/min로 조절이 가능하다. 본 연구에서는 주로 시료용기의 온도를 90 ℃로 하고 기체의 양은 500 cc/min으로 하여 30분 이상 Tenax 튜브에 발화성 액체 잔여물이 농축될 수 있도록 하였다. 본래 Tenax 튜브의 경우 재사용이 가능하나 이미 흡착된 물질의 탈착이 쉽지 않아 연습용을 제외하고는 Tenax 튜브는 1회 사용하였다.
- 본 연구에서는 주로 시료용기의 온도를 90 ℃로 하고 기체의 양은 500 cc/min으로 하여 30분 이상 Tenax 튜브에 발화성 액체 잔여물이 농축될 수 있도록 하였다. 본래 Tenax 튜브의 경우 재사용이 가능하나 이미 흡착된 물질의 탈착이 쉽지 않아 연습용을 제외하고는 Tenax 튜브는 1회 사용하였다.
- 용매 추출의 경우 샘플 부피 2배 정도의 용매를 붓고 5분 정도 담그어 둔 후 1 mL를 취하여 오토샘플러를 이용해 주입하였고 시료 속의 발화성 액체 잔여물의 농도가 낮을 경우 열 없이 질소 가스를 사용하여 증발 시켜 농축한 후 오토샘플러를 이용해 주입하였다. 기초자료를 얻기 위한 시료의 경우 대부분 묽혀서 사용하여 바로 주입하였다.
- 추출을 위한 용매의 경우 HPLC, GC용 펜탄을 사용하였으며 실험 전에 용매의 상태를 확인하기 위해 GC/MS스펙트럼을 확인하였다. 휘발유, 등유, 경유 등의 석유제품은 무작위로 국내 4개 석유사 제품을 사용하여 분석하였다.
대상 데이터
- GC 컬럼의 경우 polymethylsiloxane으로 된 COL ELITE 30m(총 길이), 두께 0.25 μm, 0.25 mm(내직경)를 사용하였다.
- GC/MS와 자동열탈착장비는 Perkin Elmer사의 Clarus 600, Turbomatrix 350 ATD 모델을 사용하여 분석하였다. GC 컬럼의 경우 polymethylsiloxane으로 된 COL ELITE 30m(총 길이), 두께 0.
- 본 연구에서는 화재증거물에서 휘발유, 등유, 경유 등의 기초데이타를 수집하였다. 4개의 정유사의 제품을 무작위로 구매하여 실험한 결과 휘발유, 등유, 경유 모두 패턴이 유사함을 알 수 있었다.
- 분석 시료는 휘발유 20 μL를 1 mL의 펜탄에 넣고 혼합한 후 오토샘플러를 통해 1 μL를 GC/MS로 주입하였다.
- 휘발유의 경우 대략 30 ℃~120 ℃의 끓는점을 가지는 물질로써 분자당 탄소의 개수가 4개~12개 정도되는 탄화수소의 혼합물이다. 시중 유통되는 4개 정유사의 휘발유를 구매하여 토탈이온크로마토그램을 얻었다(figure 1). 분석 시료는 휘발유 20 μL를 1 mL의 펜탄에 넣고 혼합한 후 오토샘플러를 통해 1 μL를 GC/MS로 주입하였다.
- 오븐의 온도는 주로 50 ℃에서 시작하여 280 ℃ 또는 300 ℃까지 점차적으로 상승시켰고 split ratio의 경우 농도에 20~2 : 1로 하였다. 캐리어 가스로는 99.999%의 헬륨을 사용하였고 자동열탈착장비 등에 사용된 질소 가스도 99.999%의 순도를 가지는 것을 사용하였다.
- 추출을 위한 용매의 경우 HPLC, GC용 펜탄을 사용하였으며 실험 전에 용매의 상태를 확인하기 위해 GC/MS스펙트럼을 확인하였다. 휘발유, 등유, 경유 등의 석유제품은 무작위로 국내 4개 석유사 제품을 사용하여 분석하였다. 화재증거물에 잔존하는 발화성 액체잔여물을 추출하기 위해 사용된 Activated Charcoal 스트립(ACS)은 미국의 Albrayco Technologies의 ACS를 사용하였다.
이론/모형
- 에 따라 제작의뢰하였다.(KnR사) Tenax TA의전처리 과정은 ASTM E 1413에 근거한 양압법을 사용하였다. 양압법은 시료 용기의 온도는 40 ℃~150 ℃로 설정할 수 있고, 아르곤 또는 질소를 시료 용기로 주입하여 Tenax TA 튜브로 나오는 기체의 양이 분당 200~1500 cc/min로 조절이 가능하다.
- 모든 실험은 ASTM E 1618-10에 근거하여 실험을 수행하였다.
- 이와같이 다양한 전처리 법이 있으나 적절한 것을 선택하여 유류 잔존물을 분석하는 것이 중요하다. 이러한 모든 일련의 과정음 ASTME1618-10에 나와 있으며 이 규격을 참고하여 실험을 수행하였다.2
- 전처리 장비의 경우 ASTM E 1413-073에 따라 제작의뢰하였다.(KnR사) Tenax TA의전처리 과정은 ASTM E 1413에 근거한 양압법을 사용하였다.
- 휘발유, 등유, 경유 등의 석유제품은 무작위로 국내 4개 석유사 제품을 사용하여 분석하였다. 화재증거물에 잔존하는 발화성 액체잔여물을 추출하기 위해 사용된 Activated Charcoal 스트립(ACS)은 미국의 Albrayco Technologies의 ACS를 사용하였다. 화재증거물을 캔에 두고 ACS를 사용하여 추출하였는데 이 때 500 mL, 1L 부피의 금속캔이 주로 사용되었다.
성능/효과
- Figure 3의 경우, 1달이 경과한 경유화재증거물 시료를 용매 추출(figure 3(a))과 활성탄스트립(ACS)을 사용하여 유류 잔존물을 추출하여 얻은 그림이며(figure 3(c)), figure 3(b)는 비교를 위한 참고 등유의 토탈이온크로마토그램이다. Figure 3(a)는 tridecane(C13)에서 hexadecane(C16)까지의 노말알칸 피크가 관찰되나 C16이후의 다량의 미지의 물질이 검출되는 것으로 보아 장판 연소물 또는 장판의 성분 중 펜탄에 잘 녹는 물질이 펜탄에 녹아 다량 검출됨을 알 수 있다. Figure 3(c)는 ACS를 사용한 경우인데, 이 경우는 dodecane(C12)에서 hexadecane(C16)까지의 노말알칸 피크가 관찰되나 C16이후의 다량의 미지의 물질이 Figure 10(a)처럼 관찰되지 않는다.
- 본 연구에서는 화재증거물에서 휘발유, 등유, 경유 등의 기초데이타를 수집하였다. 4개의 정유사의 제품을 무작위로 구매하여 실험한 결과 휘발유, 등유, 경유 모두 패턴이 유사함을 알 수 있었다. 따라서 실제 화재에 이러한 물질들이 방화의 목적으로 사용되어 증거물로 수집이 되었을 때 특정 회사의 제품이라고 판단하기에는 아주 무리가 있다.
- 등유 화재 분석 실험의 경우 Tenax 튜브를 이용하여 화재증거물 속의 등유를 잘 검출할 수 있음을 확인할 수 있었다. 하지만 Tenax 튜브는 구매할 경우 가격이 비싸고, 특별한 전처리 장비, 탈착장비가 필요로 하는 단점이 있다.
후속연구
- 본 연구에서 보았듯이 실제 화재증거물도 화재 진행시간, 수집시간, 수집위치, 사용된 유류량, 전처리법 등 많은 조건에 따라 증거물 속의 유류잔존물 확인 유무를 결정짓게 될 것이다. 많은 기초데이타를 확보하고 연구의 시행착오 등을 거쳐야만 화재증거물로부터 유류잔존물을 추출하는 신뢰성을 확보할 수 있을 것이다. 또한 열분해 산물 분석을 하는 것과 같이 GC/MS는 화재관련하여 많은 분야에 쓰일 수 있다.
- 휘발유의 경우 온도를 가하고 시간이 지나면 휘발유의 패턴에서 분자량이 큰 물질들의 패턴이 나타나기 시작하여 감정시 주의하여야 한다. 본 연구에서 보았듯이 실제 화재증거물도 화재 진행시간, 수집시간, 수집위치, 사용된 유류량, 전처리법 등 많은 조건에 따라 증거물 속의 유류잔존물 확인 유무를 결정짓게 될 것이다. 많은 기초데이타를 확보하고 연구의 시행착오 등을 거쳐야만 화재증거물로부터 유류잔존물을 추출하는 신뢰성을 확보할 수 있을 것이다.
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