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제안 방법
- 반응시간, 전구체내 Cd와 Se 이온 농도 및 비율을 조절하여 실험을 진행하였다. 또한, UVvis 흡광도 분석 및 photoluminescence(PL) 분석을 통하여 공정조건에 따른 양자점의 사이즈, 합성 수율, 발광 파장 등의 특성 변화를 알아보기 위하여 합성과 동시에 실시간으로 UV-vis 흡광도와 PL을 측정하였다.
- 본 실험에 앞서 조합 합성 시스템의 재현성을 평가하고자 50 mM 농도의 Se와 Cd 이온의 비율이 1:1인 전구체를 이용하여 250°C에서 10 초, 15초, 30초의 3가지 조건으로 4차례 실험을 하여 그림 2에 UV-vis 흡광도 결과를 나타내었다. 그림 2에서 볼 수 있듯이 흡광 파장이 차이를 보이나 반응시간 10초에서는 2 nm, 15초에서는 6 nm, 30초에서는 4 nm로 그 차이가 매우 작아 양자점 합성의 재현성이 확보 된 것으로 판단 할 수 있었다.
- 본 연구에서는 미세유체반응기가 포함된 컴퓨터에 의해 제어되는 조합 합성 시스템을 이용하여 프로그래밍된 여러 조건의 CdSe 양자점을 합성하였으며 본 시스템을 이용 하여 쉽게 많은 조건의 CdSe 양자점을 합성, 분석 할 수 있었다. UV-vis absorbance와 PL 측정을 통하여 합성 조건 변화에 따른 양자점의 크기 및 특성 변화를 관찰 할 수 있었으며 전구체 내 이온 농도의 증가에 따라 합성되는 양자점의 크기가 커지고 합성 수율이 높아지는 반면 양자효율이 낮아지는 것을 확인 할 수 있었다.
- 본 연구에서는 컴퓨터에 의해 제어되는 한번에 다양한 조건이 실험 가능한 조합 합성 시스템을 이용하여 CdSe 양자점을 합성하였다. 반응시간, 전구체내 Cd와 Se 이온 농도 및 비율을 조절하여 실험을 진행하였다.
- 수집된 흡광도를 이용하여 합성된 CdSe 양자점의 입자 크기 및 합성 수율을 계산하였다. CdSe의 양자점의 크기는 Yu et al.
- , 99%)을 프로그램 된 유속으로 Mixer에 의해 혼합 된 후 미세유체반응기로 투입하게 되며 전기로에 의해 반응온도로 가열되고 있는 내경 200 μm, 외경 350 μm, 길이 160 cm의 실리카 미세관을 이용한 원형의 미세유체반응기를 통과하며 반응기 내에서 양자점이 합성된다. 합성 된 CdSe 양자점은 정량펌프에 의해 공급되는 헥산과 혼합 후 장비에 장착이 된 UV-vis 분광계를 이용하여 광 흡수도를 실시간으로 모니터링 하였으며 배출관에 설치된 UV 광원 및 분광계를 이용하여 PL을 실시간으로 모니터링 하였다. 각 정량, 정속 펌프는 컴퓨터로 주입 속도 및 시간이 조절되며 주입 속도 및 시간은 프로그래밍이 가능하여 여러 조건의 실험이 단시간에 가능하다.
- 각 정량, 정속 펌프는 컴퓨터로 주입 속도 및 시간이 조절되며 주입 속도 및 시간은 프로그래밍이 가능하여 여러 조건의 실험이 단시간에 가능하다. 합성조건에 따른 양자점 특성 변화를 관찰하고자 반응 시간 5조건, 전구체 내 Cd와 Se 이온의 농도 3조건, 전구체 내 Cd와 Se 이온 비율 3조건, 반응 온도 2조건, 총 90조건의 실험을 진행하였으며 표 1에 그 실험 조건을 나타내었다. 전구체 내 Cd와 Se 이온의 농도 및 비율과 반응 시간은 펌프를 통한 전구체, ODE, amine의 투입 속도를 조절하여 제어하였다.
대상 데이터
- CdSe 합성 실험을 위하여 Cd와 Se 전구체를 제조하였다. 우선, Cd 전구체는 500 ml의 3-neck 플라스크에 cadmium acetate dehydrate (Cd(CＨ3COO)2·2H2O, Sigma- Aldrich Corp.
- 1 mol/l이다. Cd와 Se 전구체 제조 후 Cd와 Se의 몰 비로 1:5, 1:1, 5:1로 혼합하여 세 종류의 CdSe 전구체를 준비하였다.
- 본 연구에서는 한국희소금속산업기술센터에 구축되어 있는 조합 합성 시스템을 이용하여 CdSe 양자점을 합성하였으며 그림 1에 본 실험에 사용된 합성 시스템의 개략도를 나타내었다. 그림 1에서 볼 수 있듯이, 합성 시스템은 총 4개의 정량, 정속 펌프, 전기로에 의해 가열되는 미세유체반응기, 실시간 분광분석기로 이루어져 있다.
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