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제안 방법
- 두번째 미세유체반응기에서 합성 된 CdSe/ZnS 양자점은 장비에 장착이 된 UV-vis 분광계를 이용하여 광 흡수도를 실시간으로 모니터링 하였으며 합성 후 CdSe/ZnS 양자점에 대해서 PL분석을 하였다. 단일 미세유체반응기를 이용한 실험에서는 하나의 주사기 펌프와 하나의 미세유체반응기를 이용하여 CdSe core 합성 후 vial에서 교반을 통하여 ZnS shell 전구체와 혼합 후 다시 주사기 펌프와 미세유체반응기를 이용하여 ZnS shell을 coating 하였다. 합성 조건에 따른 양자점 특성 변화를 관찰하고자 반응시간 2 조건, CdSe core와 ZnS shell 전구체 부피 비율 9 조건, 반응온도 2 조건, 총 36 조건의 연속 반응 시스템을 이용한 실험을 진행하였으며 표 1에 그 실험 조건을 나타내었다.
- 두번째 미세유체반응기에서 합성 된 CdSe/ZnS 양자점은 장비에 장착이 된 UV-vis 분광계를 이용하여 광 흡수도를 실시간으로 모니터링 하였으며 합성 후 CdSe/ZnS 양자점에 대해서 PL분석을 하였다.
- 반응 온도, 반응시간, ZnS/CdSe 비율을 조절하여 실험을 진행하였다. 또한, UV-vis 흡광도 분석 및 photoluminescence(PL) 분석을 통하여 공정 조건에 따른 흡광 파장, 발광 파장, FWHM, 양자 효율의 특성 변화를 알아보기 위하여 합성과 동시에 실시간으로 UV-vis 흡광도를 측정하였으며 합성 후 샘플의 PL을 측정하였다.
- 합성 조건에 따른 양자점 특성 변화를 관찰하고자 반응시간 2 조건, CdSe core와 ZnS shell 전구체 부피 비율 9 조건, 반응온도 2 조건, 총 36 조건의 연속 반응 시스템을 이용한 실험을 진행하였으며 표 1에 그 실험 조건을 나타내었다. 반응 시간은 미세유체반응기의 길이를 통하여 조절하였으며 CdSe와 ZnS 전구체 비율은 펌프를 통한 투입 속도를 조절하여 제어하였다.
- 본 연구에서는 외부환경 노출을 차단하고 별도의 혼합 과정이 필요 없는 core/shell 연속 합성 시스템을 구축하여 CdSe/ZnS 양자점을 합성하였다. 반응 온도, 반응시간, ZnS/CdSe 비율을 조절하여 실험을 진행하였다. 또한, UV-vis 흡광도 분석 및 photoluminescence(PL) 분석을 통하여 공정 조건에 따른 흡광 파장, 발광 파장, FWHM, 양자 효율의 특성 변화를 알아보기 위하여 합성과 동시에 실시간으로 UV-vis 흡광도를 측정하였으며 합성 후 샘플의 PL을 측정하였다.
- 본 실험에 앞서 core/shell 연속 합성 시스템과 비교를 위하여 단일 미세유체 반응기를 이용한 CdSe core 및 CdSe/ZnS core/shell 실험을 진행하여 각 반응온도 및 반응 시간에 따라 최대 양자 효율을 나타내는 조건의 PL 분석 결과를 그림 2에 나타내었다. CdSe의 경우 PL peak은 517 nm에서 나타났으며 양자 효율은 79.
- 본 연구에서는 미세유체반응기가 포함된 core/shell 연속 합성 시스템을 이용하여 성공적으로 CdSe/ZnS core/shell 양자점을 합성 할 수 있었다. UV-vis 흡광도와 PL 측정을 통하여 합성 조건 변화에 따른 shell coating 후 광학적 특성의 변화를 관찰 할 수 있었으며 합성 온도가 높을 때 흡광 및 발광 peak가 낮은 온도에 비해 red-shift 되는 것을 확인 할 수 있었다.
- 본 연구에서는 연속 반응 시스템의 효과를 보기 위하여 단일 미세유체반응기와 core/shell 연속 반응이 가능한 연속 반응 시스템을 이용하여 CdSe/ZnS 양자점을 합성하였으며 그림 1에 본 실험에 사용된 연속 반응 시스템의 개략도를 나타내었다. 그림 1에서 볼 수 있듯이, 연속 합성 시스템은 2개의 주사기 펌프, 2개의 히팅맨틀에 의해 가열되는 실리콘 오일 중탕, 2개의 미세유체반응기, 실시간 UV-Vis 분광분석기로 이루어져 있다.
- 하지만 단일 미세유체반응기를 이용한 core/shell 합성의 경우, core 합성 후 shell 전구체와 혼합하는 과정을 거치기 때문에 이때 외부환경으로의 노출 및 생산성 저하의 문제를 야기할 수 있다. 본 연구에서는 외부환경 노출을 차단하고 별도의 혼합 과정이 필요 없는 core/shell 연속 합성 시스템을 구축하여 CdSe/ZnS 양자점을 합성하였다. 반응 온도, 반응시간, ZnS/CdSe 비율을 조절하여 실험을 진행하였다.
- 단일 미세유체반응기를 이용한 실험에서는 하나의 주사기 펌프와 하나의 미세유체반응기를 이용하여 CdSe core 합성 후 vial에서 교반을 통하여 ZnS shell 전구체와 혼합 후 다시 주사기 펌프와 미세유체반응기를 이용하여 ZnS shell을 coating 하였다. 합성 조건에 따른 양자점 특성 변화를 관찰하고자 반응시간 2 조건, CdSe core와 ZnS shell 전구체 부피 비율 9 조건, 반응온도 2 조건, 총 36 조건의 연속 반응 시스템을 이용한 실험을 진행하였으며 표 1에 그 실험 조건을 나타내었다. 반응 시간은 미세유체반응기의 길이를 통하여 조절하였으며 CdSe와 ZnS 전구체 비율은 펌프를 통한 투입 속도를 조절하여 제어하였다.
- 형성 온도 250°C일 때 흡광 peak는 530 nm에서 535 nm의 범위에서 확인하였으며 270°C일때는 542 nm에서 547 nm의 범위에서 250°C 대비 장파장에서 흡광 peak를 확인하였다.
대상 데이터
- CdSe/ZnS core/shell 양자점 합성 실험을 위하여 Cd와 Se, ZnS 전구체를 제조하였다. 우선, Cd 전구체는 50 ml의 3-neck 플라스크에 cadmium acetate dihydrate (Cd(CＨ 3COO)2 ·2H2O, 대정화금, 98%) 0.
- 015 mol/l이다. Cd와 Se 전구체 제조 후 Cd 와 Se 전구체와 함께 dodecylamine (DDA, Sigma-Aldrich Corp., 98%) 2 g을 혼합하여 CdSe 전구체를 준비하였다.
- 3 g을 혼합 후 아르곤 분위기에서 180°C, 1시간 동안 교반하여 준비하였다. Se 전구체는 selenium powder (Sigma-Aldrich Corp., 99.99%) 0.00075 mol, trioctylphosphine (TOP, Sigma-Aldrich Corp., 97%) 0.0075mol, ODE 17 g을 혼합 후 1시간 동안 교반하여 준비하였다. 제조된 Cd와 Se 전구체 내 이온의 농도는 각각 0.
- ZnS 전구체는 TOP 10 ml에 Zinc diethyldithiocarbamate (ZDEC, Sigma-Aldrich Corp., 97%) 0.0005 mol을 혼합 후 1시간 동안 교반하여 준비하였다.
- 우선, Cd 전구체는 50 ml의 3-neck 플라스크에 cadmium acetate dihydrate (Cd(CＨ 3COO)2 ·2H2O, 대정화금, 98%) 0.0003 mol, oleic acid (CH3(CH2)7CH=CH(CH2)7 COOH, Sigma-Aldrich Corp., 90%) 0.0015 mol, 1-octadecene (ODE, Sigma-Aldrich Corp., 90%) 19.3 g을 혼합 후 아르곤 분위기에서 180°C, 1시간 동안 교반하여 준비하였다.
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