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문제 정의
- 본 연구에서는 리그닌 기반 나노탄소섬유 매트와 에폭시 수지를 이용하여 제조한 복합재료의 제반 특성을 분석하고 복합재료로서 리그닌 기반 나노탄소 섬유의 응용가능성을 평가해 보고자 하였다. 에폭시 수지를 나노탄소섬유 매트를 이용하여 강화함으로써 복합재료의 유리전이온도 상승과 함께 열중량감소율이 낮아지는 것을 확인하였으며 이는 나노탄소섬유 매트의 첨가로 인해 에폭시 수지의 열안정성이 향상된 결과로 사료되었다.
- 본 연구에서는 전기방사(electrospinning technique)를 통해 리그닌 기반 나노탄소섬유 매트를 제조하고 에폭시 수지를 기지재로 사용하여 리그닌 기반 나노탄소섬유 매트/에폭시 복합재료를 제조한 다음 열 화학적 특성 및 형태학적 특성을 분석하고 에폭시 수지의 함침을 통한 기계적강도 변화를 분석하여 복합재료로서 리그닌 기반 나노탄소섬유의 응용가능성을 평가하였다.
제안 방법
- 골드(Au) 나노와이어를 이용하여 리그닌 기반 나노탄소섬유 매트로부터 길이 약 100 μm인 한 가닥의 섬유를 취하고 섬유의 다른 한 쪽 끝을 응력 측정시스템 팁에 부착하여 초당 1.9×10-7 m의 속도로 당기면서 발생되는 응력을 측정하였다.
- 나노탄소섬유 매트 안으로 수지가 함침되는 것을 용이하게 하기 위해서 진공상태의 데시케이터 안에서 24 h 동안 상온경화하였으며, 경화가 끝난 나노탄소섬유 매트/에폭시 복합재료는 기계적 물성 향상을 위해서 104°C에서 1 h 동안 후경화를 실시하였다.
- 상기 반응물을 70°C 항온유조에서 2 h 반응시킨 다음, 리그닌 (methanol-soluble lignin)과 첨가제를 DMSO와 함께 첨가하여 15min동안 교반한 후 질소 가스로 치환하고 70°C 항온유조에서 24 h 동안 반응시켜 리그닌-PAN 공중합체를 제조하였다.
- 상기 조작과정은 투과전자현미경(TEM, Titan80-300, FEI) 관찰을 통해 진행되었으며 측정된 섬유의 단면적 (nm2)과 최대 응력(μN)을 토대로 인장강도(Pa, N/m2) 를 환산하여 계산하였다.
- 인장강도 측정은 분당 0.36 mm의 하중 속도와 30 mm의 표점거리(gauge length)로 실시하였으며, 재료별로 각각 10개의 시편을 측정하여 평균값을 도출하였다.
- DSC 분석을 통해 리그닌 기반 나노탄소섬유 매트/에폭시 복합재료의 유리전이온도(Tg)를 분석하였다.
- Ion sputter coater (KIC-1A, Lehi Tech, USA)를 이용하여 4mA에서 20sAu 코팅을 실시한 후, 에폭시 수지 함침 전⋅후의 표면 구조 변화를 관찰하였다.
- 나노탄소섬유 매트 및 복합재료의 물리적 특성평가를 위해 만능재료시험기(H50K-S UTM, UK)를 이용하여 ASTM D 3500의 조건에 따라 인장강도를 측정하였다.
- 나노탄소섬유 매트/에폭시 복합재료의 열분해 특성은 열중량분석기(TGA SDT Q600, TA Instrument Inc., USA)를 이용하여 약 3 mg의 시료에 대해 실온에서 분당 10°C의 승온속도로 600°C까지 가열하여 온도에 따른 중량감소율을 분석하였고, 유리전이온도의 변화는 시차주사열량계(DSC Q10, TA instruments, USA)를 이용하여 질소 분위기에서 분당 10°C 로 승온하여 30 ∼ 250°C 범위까지 분석하였다.
- 나노탄소섬유 매트는 전기방사를 통해 제조한 나노섬유 매트를 고온 관상로(tube furnace, Nabertherm RHTH, Germany)에 넣어 탄화 처리함으로써 제조하였다. 먼저, 가로 10cm,세로 15cm 크기의 나노 섬유 매트를 테플론 시트로 감싼 다음 250°C GC-oven 에서 2 h 동안 열 안정화(thermal stabilization) 처리를 하였다.
- 나노탄소섬유 매트의 에폭시 수지 함침을 통한 관능기 변화를 조사하기 위해서 ATR (anattenuated total reflectance)이 장착된 FT-IR (Nicolet iS10, Thermo Fisher Scientific, USA)를 이용하여 4 cm-1의 해상도로 4000 ∼ 600 cm-1 범위의 IR 피크를 분석하였다.
- 리그닌 기반 나노탄소섬유 매트 및 에폭시 복합소재의 해부학적 특성은 주사전자현미경(EM-30 mini microscope, COXEM, Korea)을 통해 관찰하였다. Ion sputter coater (KIC-1A, Lehi Tech, USA)를 이용하여 4mA에서 20sAu 코팅을 실시한 후, 에폭시 수지 함침 전⋅후의 표면 구조 변화를 관찰하였다.
- 리그닌 기반 나노탄소섬유 매트/에폭시 복합재료의 표면 특성과 파괴형태를 관찰하기 위해 인장시험 전 시편의 표면과 인장시험을 통해 절단된 시편의 단면을 주사전자현미경(scanning electron micro- scope, SEM)으로 관찰하였다(Fig. 5).
- 리그닌 기반 나노탄소섬유매트/에폭시 복합재료의 기계적 특성을 평가하기 위해서 일정 시편을 제 조하여 인장시험을 실시하였으며 그 결과를 Table 2 에 나타냈다.
- 리그닌-폴리아크릴로나이트릴 공중합체(리그닌-PAN 공중합체)는 선행연구 방법으로 제조하여 본 실험에 사용하였다(Youe et al., 2016); PAN 중합을 위해 250ml의 둥근 플라스크에 아크릴로나이트릴 (AN, Aldrich, USA)과 반응 개시제로서α,α’-azobisiso-butyronitrile (AIBN, Aldrich, USA) 혼합물을 dimethyl sulfoxide (DMSO, J.T. Baker, USA)와 함께 첨가한 후 밀봉하고 200 rpm으로 교반하면서 15 min 동안 질소 치환을 실시하였다.
- 먼저, 가로 10cm,세로 15cm 크기의 나노 섬유 매트를 테플론 시트로 감싼 다음 250°C GC-oven 에서 2 h 동안 열 안정화(thermal stabilization) 처리를 하였다.
- 열 안정화 처리가 끝난 나노섬유매트는 일정 크기(3.0 × 8.5 cm)로 절단한 다음 흑연 시트에 감싸 관상로에 넣고 질소 분위기에서 분당 10°C의 승온속도로 1400°C에서 30 min 동안 탄화 처리하여 리그닌 기반 나노탄소섬유 매트를 제조하였다.
- 전기방사를 통한 나노탄소섬유 매트의 제조는 선행연구 방법으로 제조하였다(Youe et al., 2016); 리그닌-PAN 공중합체를 N,N-dimethylformamide (DMF, J.T. Baker, USA) 용액에 17 wt%의 농도로 첨가하여 60°C에서 24 h 동안 교반시켜 방사용액을 제작한 후 금속 노즐(내부 직경: 0.86 mm)이 장착된 주사기(5 ml)에 넣고 전기방사장치(ESR200-R2H, NanoNC, Korea)를 이용하여 리그닌 기반 나노섬유 매트를 제조하였다.
대상 데이터
- 복합재료의 기지로 사용된 에폭시 수지는 bisphenol-A계의 투명한 액체 수지로서 경화제와 배합시 기포 발생을 최소화하기 위해 BGE (butyl glycidyl ether) 로 희석하여 저점도의 물성을 갖는 YD-115J (Kukdo Chemical Co. Ltd., Korea)와 경화제로서 cycloaliphatic diamine계 VESTAMIN IPD (Evonik Korea Ltd, Korea)를 사용하였다.
이론/모형
- 나노탄소섬유 고유의 기계적 강도 측정을 위한 인장시험은 Seo et al. (2011)의 방법에 따라 나노조작기(nanomanipulator, MM3A, Kleindeck, Germany)가 장착된 집속이온빔 시스템(focused ion beam, Quanta 3D, FEI, Germany)을 이용하여 실시하였다.
성능/효과
- 에폭시 수지를 나노탄소섬유 매트를 이용하여 강화함으로써 복합재료의 유리전이온도 상승과 함께 열중량감소율이 낮아지는 것을 확인하였으며 이는 나노탄소섬유 매트의 첨가로 인해 에폭시 수지의 열안정성이 향상된 결과로 사료되었다.
- 에폭시 수지의 TGA 결과, 약 270°C에서 열 분해가 일어나면서 약 320°C에서 급격하게 열분해가 진행되어 최종적으로 2.4%가 잔존하였으며, 리그닌 기반 나노탄소섬유 매트/에폭시 복합재료의 경우 에폭시 수지와 비슷한 온도에서 열분해가 시작되어 약 350°C에서 급격하게 진행되어 최종적으로 8.3%의 수율을 나타냈다(Fig. 2).
- 열중량변화 분석 결과에서 리그닌 기반 에폭시 복합재료의 열분해 특성이 좀 더 우수한 것으로 나타났으며, 시차주사열량계 분석 결과에서 에폭시 수지의 유리전이온도 보다 복합재료의 유리전이온도가 높게 측정된 것으로 보아 탄소섬유 매트의 첨가가 복합재료의 열특성 향상에 영향을 미친 것으로 사료된다.
- 유리전이온도는 에폭시 수지와 복합재료 모두 후경화를 실시한 후에 측정하였으며 그 결과, 에폭시 수지의 유리 전이 온도는 90.7°C, 리그닌 기반 에폭시 복합재료는 106.9°C로 측정되었다(Fig. 3).
- 일반적인 섬유강화복합재료에서 관찰되는 파괴양상인 취성파괴를 보이고 있는 것이 관찰되었고 나노탄소섬유 매트의 양면을 에폭시 수지가 완전히 덮고 있으며 섬유와 섬유 사이에 존재하는 공간에도 수지가 완전히 침투하여 섬유를 단단히 고정하고 있는 것을 관찰할 수 있었다.
- 본 연구에서 제조한 나노탄소섬유 매트/에폭시 복합재료의 FT-IR 분석 결과(Fig. 1), 3370 cm-1에서 O-H의 특성 피크, 2920 cm-1에서 C-H (stretching vibration)의 특성 피크, 그리고 1240 cm-1에서 벤젠 고리에 의한 C-H 및 826 cm-1에서 =C-H (bending vibration)의 특성 피크 등 대표적인 bisphenol A형 에폭시 수지에서 관찰되는 IR 피크가 나타나는 것을 확인함으로써 상온 및 후경화를 통해 리그닌 기반 나노탄소섬유 매트에 에폭시 수지가 온전히 함침되어 복합재를 형성하고 있는 것으로 사료되었다.
후속연구
- 따라서 적절한 상용화제의 첨가 또는 나노탄소섬유 매트의 열⋅화학적 표면처리를 통하여 각 재료간의 계면 결합력을 증대시킨다면 우수한 기계적 물성을 갖는 복합재료의 제조가 가능할 것으로 판단되며, 본 연구로부터 얻은 자료는 향후 고기능성 리그닌 기반 나노탄소섬유 복합재료 제조 및 응용 분야에 기초적이며 유용한 자료로 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
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