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문제 정의
- 본 연구에서는 서산 쇠팽이, 은부리, 화천리, 도성리에서 수습한 슬래그 8점과 원광석 3점에 대한 금속학적 분석을 실시하였으며, 이를 통해 서산지역에서 행해진 고대 제련 공정과 사용된 원료 및 그 산지를 알아보고자 하였다.
제안 방법
- 건조한 시료를 분말화하였으며 파장분산형 X-선 형광분석기(Wavelength Dispersive X-ray Fluorescence Spectroscopy:WD-XRF, S4 Pioneer, Bruker, Germany)로 시료를 분석하였다.
- 납 동위원소비 분석은 열이온화질량분석기(Thermal Isotope Mass Spectrometer, Isotobe-T, IsotopX, England)를 이용하여 실시하였다. 분석을 수행하기 전 질산과 염산을 1:3으로 혼합한 용액으로 시료를 완전 용해한 후 음이온교환수지로 고순도의 납을 추출하였다.
- 041였다. 납 동위원소비 분석은 한국기초과학지원연구원에서 수행하였다.
- 두 번째로 한반도 남부 방연석 광산에 대한 조사 및 그에 따라 작성된 납 동위원소비 분포도(Jeong et al, 2012)에 서산 지역에서 수습한 슬래그와 원광석의 납 동위원소비 결과를 도시하였다(Figure 16). 원광석을 포함한 서산지역 슬래그 총 11점은 서부 경기지괴인 Zone IV 영역과 근접한 영역에 포함된다.
- 마운팅한 시료를 220mesh에서 4000mesh까지 순차적으로 연마한 후, 3μm와 1μm(DP-Spray, Struers)를 사용하여 표면에 스크래치가 없을 때까지 미세연마를 실시하였다.
- 마운팅한 시료를 220mesh에서 4000mesh까지 순차적으로 연마한 후, 3μm와 1μm(DP-Spray, Struers)를 사용하여 표면에 스크래치가 없을 때까지 미세연마를 실시하였다. 미세연마가 완료된 시편은 금속현미경(DM 2500M, Leica 社)을 사용하여 미세조직을 관찰하였다. 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope; SEM, MIRA3, TESCAN, Czech)으로 세부 미세조직을 관찰하고 미세조직의 화학조성은 에너지분산형 X-선분석기(Energy Dispersive Spectrometer: EDS, QUANTA300, BRUKER, Germany)를 이용하여 분석하였다.
- 미세조직의 각 조직별 성분을 알아보기 위해 SEM-EDS 분석을 실시하였다(Figure 4B, Table 4).
- 분석을 수행하기 전 질산과 염산을 1:3으로 혼합한 용액으로 시료를 완전 용해한 후 음이온교환수지로 고순도의 납을 추출하였다. 분석은 정적인 모드(Static mode, N-20, 4s integration)로 1200℃에서 실시하였으며, 외부보정을 위해 NBS 981도 함께 분석하였다. 2σ% 분석표준오차는 약 0.
- 납 동위원소비 분석은 열이온화질량분석기(Thermal Isotope Mass Spectrometer, Isotobe-T, IsotopX, England)를 이용하여 실시하였다. 분석을 수행하기 전 질산과 염산을 1:3으로 혼합한 용액으로 시료를 완전 용해한 후 음이온교환수지로 고순도의 납을 추출하였다. 분석은 정적인 모드(Static mode, N-20, 4s integration)로 1200℃에서 실시하였으며, 외부보정을 위해 NBS 981도 함께 분석하였다.
- 서산 쇠팽이, 은부리, 화천리, 도성리에서 수습한 슬래그 8점과 원광석 3점에 대하여 성분조성, 미세조직, 납 동위원소비 분석을 실시하였으며, 이를 통해 서산지역에서 행해진 제련 공정과 사용원료, 슬래그와 원광석과의 관계 등을 알아보았다.
- 시료를 알맞은 크기로 파쇄한 후 불순물이 포함되지 않은 내부 시료를 얻기 위해 표면층을 글라인더로 제거하였다. 이후 에탄올에 침적하여 초음파 세척기로 표면에 남아있는 불순물을 제거한 후 건조하였다.
- 미세연마가 완료된 시편은 금속현미경(DM 2500M, Leica 社)을 사용하여 미세조직을 관찰하였다. 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope; SEM, MIRA3, TESCAN, Czech)으로 세부 미세조직을 관찰하고 미세조직의 화학조성은 에너지분산형 X-선분석기(Energy Dispersive Spectrometer: EDS, QUANTA300, BRUKER, Germany)를 이용하여 분석하였다. 분석 시료들은 백금(Pt)으로 코팅하여 시료의 전도도를 높이는 한편 조성비에 미치는 영향을 최소화하였다.
- 화합물 상태를 알아보기 위해 X-선 회절 분석(X-ray Diffraction System: XRD, X’PertPRO MPD, Pilips, Netherlands)을 실시하였다.
대상 데이터
- 분석 대상 시료는 서산 쇠팽이 마을, 서산 은부리, 서산은부리 야철지, 서산 화천리, 서산 도성1리에서 수습한 슬래그 8점과 원광석 3점이다(Figure 2, Table 1). 슬래그는 표면 색상은 대체로 검정이나 일부 미세하게 빛나는 광물들이 존재하며, 원광석은 연녹색과 흰색의 광물들이 혼합되어져 있음을 관찰할 수 있었다.
- 03deg, 전압은 40kV, 전류는 30mA이다. 분석 시 Target은 Copper를 사용하였다.
데이터처리
- 건조한 시료를 분말화하였으며 파장분산형 X-선 형광분석기(Wavelength Dispersive X-ray Fluorescence Spectroscopy:WD-XRF, S4 Pioneer, Bruker, Germany)로 시료를 분석하였다. 전처리를 통해 유리화하였으며 분석된 결과는 준정량분석으로 계측하여 나타내었다.
이론/모형
- 서산 지역에서 수습된 슬래그와 원광석의 납 동위원소비 분석 결과는 Table 15와 같으며, 납의 산지추정을 위해 동북아시아 방연석의 납 동위원소비 분포도(Mabuchi and Hirao, 1987)와 한반도 납 동위원소 분포도(Jeong et al, 2012)에 이를 적용하였다.
성능/효과
- 4, 7 슬래그와 No. 9 원광석 총 3점은 서부 경기지괴 중에서도 충청남도 서산시 지곡면 도성리에 위치한 서성광산 방연석의 납 동위원소비 영역과 매우 근접하여 해당 시료의 산지와 수습 위치가 연관성이 큰 것으로 나타났다.
- 36wt% 검출되었다. PbO 함량은 약 1wt%로 나타났으며, 은 성분이 미량 검출되었다. No.
- 9 원광석의 미세조직이며, 흰색, 회색 등 다양한 결정이 분포하고 있다. SEM-EDS를 통한 미세조직과 성분 분석 결과 (Figure 12B, Table 12), 1번은 전체를 면분석한 결과로서 PbO, FeO, SO4 등의 성분이 높게 검출되었다. 2번과 5번에서는 FeO, SO4 성분이 매우 높게 검출되며, 3번은 원광석 내에 존재하는 Quartz로 분석되었다.
- 이와 관련된 기록은 「조선왕조실록」(태종 17년)에서도 확인할 수 있다(The Annals of King Taejong, 1417). 기록을 통해 지금의 충청남도 서산시 지곡면에 해당하는 지곡현은 납 광석으로부터 은이 제련되었고, 은을 단련하기에 좋은 지리적 요건을 가지고 있음을 알 수 있다. 현재는 폐광된 광산인 서성광산은 지곡면에 위치해 있으며, 주로 소량의 금, 은이 함유된 방연석, 섬아연석, 황철석, 황동석 등이 산출되었던 곳이다(Cheong, 2010).
- 납 동위원소비를 이용한 산지분석 결과 한국 북부지역·서부 경기지괴 영역의 방연석을 사용한 것으로 나타나며 이 중 일부 시료의 산지로 해석된 서성광산의 주요 산출 광물들은 수습된 슬래그의 납 동위원소비가 연관성이 크게 나타나 이 지역에서 산출된 방연석을 이용하여 제련 시 배출된 슬래그일 가능성이 큰 것으로 나타났다.
- 그 결과 서산 지역 수습 슬래그와 원광석은 분포도 위에서 일정한 경향성을 띠며 일렬로 분포하고 있으며, 일부가 한국 북부·중국 북부 영역에 인접해있다. 또한 다변수분석법 중 선형판별식분석(statistical linear discriminant analysis : SLDA)를 사용하여 분류한 그래프(Mabuchi and Hirao, 1987)를 이용해 데이터를 해석한 결과(Figure 15C), 서산 지역 수습 슬래그와 원광석 11점은 대체로 한국 북부 지역의 데이터와 유사한 것으로 나타났다.
- 또한 슬래그의 미세조직을 관찰한 결과 Fayalite 등의 화합물이 넓게 분포하고 있으며, 납과 아연 성분은 휘발되지 않고 각각 방연석, 섬아연석과 같은 황화물을 형성하거나 입자 형태 또는 Glass matrix 내에 유리화되어 존재하는 것으로 확인되었다. 따라서 이 슬래그들은 철 제련 시 생성된 것이 아닌 비철 금속인 납 광석의 제련 슬래그일 가능성이 높다.
- 53% 범위로 나타났으며, Zn 성분은 Pb-Zn 광석을 제련하여 생성되는 납 슬래그에 소량 함유되어 있기도 하지만 고대 슬래그에 존재하는 경우가 매우 드문 현상이다. 또한 이 지역에서 수습한 원광석을 분석한 결과 Pb, S, Fe, Zn 등의 성분함량이 높은 것으로 보아 납의 중요 광석인 방연석과 황철석, 섬아연석 등이 함께 공존하고 있는 것으로 보인다. 이러한 결과는 XRD 분석결과와 도 일치하는 내용이다.
- 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope; SEM, MIRA3, TESCAN, Czech)으로 세부 미세조직을 관찰하고 미세조직의 화학조성은 에너지분산형 X-선분석기(Energy Dispersive Spectrometer: EDS, QUANTA300, BRUKER, Germany)를 이용하여 분석하였다. 분석 시료들은 백금(Pt)으로 코팅하여 시료의 전도도를 높이는 한편 조성비에 미치는 영향을 최소화하였다.
- 슬래그의 성분을 분석한 결과 PbO 함량은 4.4~21.4%, ZnO 함량은 2.07~9.53% 범위로 나타났으며, Zn 성분은 Pb-Zn 광석을 제련하여 생성되는 납 슬래그에 소량 함유되어 있기도 하지만 고대 슬래그에 존재하는 경우가 매우 드문 현상이다. 또한 이 지역에서 수습한 원광석을 분석한 결과 Pb, S, Fe, Zn 등의 성분함량이 높은 것으로 보아 납의 중요 광석인 방연석과 황철석, 섬아연석 등이 함께 공존하고 있는 것으로 보인다.
후속연구
- 또한 이와 관련된 국내·외 연구 사례가 미비하여, 고대 서산 지역에서 이루어진 다양한 금속 제련기술에 대한 정확한 규명을 위해서는 향후 체계적인 발굴과 지속적인 연구가 이루어져야 할 것으로 보인다.
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