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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 국내에서 많이 재배되거나 특수하게 재배되는 농식품 자원을 선정하여 함유되어 있는 비타민 K의 함량 분석하여 우리나라의 비타민 K 함량 기초 데이터를 마련하였다. 또한 결과를 보고하여 향후 국가식품성분표의 발간에 활용하고자 한다.
- 따라서 본 연구에서는 국내에서 많이 재배되거나 특수하게 재배되는 농식품 자원을 선정하여 함유되어 있는 비타민 K의 함량 분석하여 우리나라의 비타민 K 함량 기초 데이터를 마련하였다. 또한 결과를 보고하여 향후 국가식품성분표의 발간에 활용하고자 한다.
- 본 연구는 국내에서 많이 재배되는 농산물과 특수하게 재배되는 농산식품 자원(잎 및 채소류 9종, 과일류 16종, 곡류 및 특용작물 11종)을 선정하여 비타민 K1의 함량 분석하여 기초데이터를 마련하고, 실험에 사용한 분석법을 검증하여 결과의 신뢰도를 확보하고자 하였다.
제안 방법
- 각 식품군의 비타민 K1은 용매추출법을 이용하여 추출하였고, 형광 검출기를 이용하여 HPLC를 통해 정량하였다. 잎채소류 내 비타민 K1의 범위는 107.
- 곡류 및 기타 농산물의 비타민 K1 함량 용매추출법을 이용하여 곡류 3종, 버섯 2종, 특수작물 6종을 분석하였다(Table 3). 곡류의 비타민 K1 함량 범위는 1.
- 본 연구에서 이용된 분석방법을 검증하기 위하여 직선성(linearity), 정밀성(precision) 그리고 정확성(accuracy)을 측정하였다(Jeon & Lee 2009; Lee 등 2015). 또한 분석관리물질인 브로콜리와 표고버섯 시료를 10회 이상 분석하여 상대표준편차가 10% 이내에 들어가는 10개 분석치를 얻고, 이것을 기준으로 하여 관리 상․하한선의 기준을 설정하였다. 분석관리차트의 기준값 설정 이후 검체를 분석할 때마다 분석관리 시료를 함께 분석하여 그 값을 차트에 기록하여 분석의 품질을 관리하였다(Chun 등 2006).
- 본 연구에서 이용된 분석방법을 검증하기 위하여 직선성(linearity), 정밀성(precision) 그리고 정확성(accuracy)을 측정하였다(Jeon & Lee 2009; Lee 등 2015).
- 본 연구에서는 사용된 분석방법을 검증하기 위해 농촌진흥청으로부터 제공받은 브로콜리와 표고버섯 혼합물을 이용하여 직선성(linearity), 정밀성(precision), 정확성(accuracy)을 측정하였다. 비타민 K1 표준용액 0~1.
- 28%로 우수하였다(Table 4). 분석 결과를 관리하기 위해 분석관리 물질인 브로콜리와 표고버섯 혼합물의 분석관리 차트를 작성하였다. 분석관리 차트의 기준값을 정하기 위해 시료를 10회 이상 반복 분석하여 평균값을 얻었으며, 이를 기준값으로 하여 평균값의 상․하위 10%를 관리 상한선 및 하한선(upper and lower control line, UCL & LCL)으로 정하여 분석품질관리를 진행하였다.
- 분석관리 차트의 기준값을 정하기 위해 시료를 10회 이상 반복 분석하여 평균값을 얻었으며, 이를 기준값으로 하여 평균값의 상․하위 10%를 관리 상한선 및 하한선(upper and lower control line, UCL & LCL)으로 정하여 분석품질관리를 진행하였다.
- 분석법의 반복성(repeatability)을 평가하기 위하여 하루 5반복 실험을 진행하였으며, 재현성(reproducibility)은 3일 간 동일한 실험을 반복하여서 진행하였다.
- 비타민 K1 표준용액(농도 1.6μg/mL)을 이동상으로 희석하여 10개 농도의 희석된 표준용액을 만들었다.
- 비타민 K1의 정량은 형광 검출기(G1321C, 1260FLD, Agilent Technologies, Santa Clara, CA, USA)가 장착되어 있는 HPLC(1100 series, Agilent Technologies)를 이용하여 수행하였다. 분석에 사용된 HPLC는 pump(G1311A, Agilent Technologies)와 ZORBAX Eclipse XDB-C18 column(5 μm, 4.
- 상층액 1 mL 를 취하여 질소를 가하며 용매를 완전히 제거한 다음, methanol 1 mL를 이용하여 재용해한 후 0.45 μm PTFE membrane filter(Whatman, Clifton, NJ, USA)로 여과하고, HPLC를 이용 하여 분석하였다.
- 40%(n=5)로 우수한 결과를 보였다. 측정값의 오차 정도를 판단하는 정밀도는 반복성과 재현성을 이용하여 검증하였다. 반복성과 재현성의 변동계수(coefficient of variation, CV) 값은 각각 8.
- 희석된 10개 농도의 표준용액을 50 μL씩 주입하여 얻은 크로마토그램에서 각각의 농도에 따른 면적을 측정한 후 X축을 농도, Y축을 면적으로 하여 표준곡선을 작성하였고, 직선성을 측정하는 데 이용하였다. 회수율(recovery)은 비타민 K1 표준용액을 시료에 spike하고, 시료 전 처리 과정에 따라 추출한 뒤 HPLC 분석을 통하여 구하였으며, 아래의 공식에 의해서 계산되었다.
- 희석된 10개 농도의 표준용액을 50 μL씩 주입하여 얻은 크로마토그램에서 각각의 농도에 따른 면적을 측정한 후 X축을 농도, Y축을 면적으로 하여 표준곡선을 작성하였고, 직선성을 측정하는 데 이용하였다.
대상 데이터
- Louis, MO, USA), acetic acid는 Merck Co.(Darmstadt, Germany)에서 구입하여 사용하였다. Methanol, n-hexane, dichloromethane, water는 HPLC 등급으로 Burdick & Jackson Co.
- Methanol, n-hexane, dichloromethane, water는 HPLC 등급으로 Burdick & Jackson Co.(Muskegon, MI, USA) 제품을 사용하였다.
- 비타민 K1(phylloquinone)은 Wako Co.(Tokyo, Japan)에서 구입하여 사용하였다. Sodium acetate, zinc powder는 Sigma-Aldrich Co.
- 본 시료는 최근 외래 도입종으로 농가에서 재배가 많이 되는 작물과 지리적 표시제 및 지역특화작목을 위주로 선정하였다. 삼채 등을 포함한 잎 및 채소류 9종, 아로니아와 같은 과일류 16종, 곡류 및 특용작물 11종을 2015년에 농촌진흥청으로부터 제공받았으며, 실험실 내 분석관리 물질에 사용된 브로콜리와 표고버섯 역시 농촌진흥청으로부터 제공 받았으며, 모든 시료는 동결 후 분쇄된 상태를 －20℃에서 보관하면서 분석하였다.
- 분석에 사용된 HPLC는 pump(G1311A, Agilent Technologies)와 ZORBAX Eclipse XDB-C18 column(5 μm, 4.6×150 mm, Agilent Technologies)과 함께 아연 분말로 충진된 포스트칼럼을 장착했다.
- 비타민 K1의 표준품은 n-hexane을 이용하여 용해한 후, 200μg/mL의 농도로 표준원액(stock solution)을 제조하였다.
- 본 시료는 최근 외래 도입종으로 농가에서 재배가 많이 되는 작물과 지리적 표시제 및 지역특화작목을 위주로 선정하였다. 삼채 등을 포함한 잎 및 채소류 9종, 아로니아와 같은 과일류 16종, 곡류 및 특용작물 11종을 2015년에 농촌진흥청으로부터 제공받았으며, 실험실 내 분석관리 물질에 사용된 브로콜리와 표고버섯 역시 농촌진흥청으로부터 제공 받았으며, 모든 시료는 동결 후 분쇄된 상태를 －20℃에서 보관하면서 분석하였다. 비타민 K1(phylloquinone)은 Wako Co.
- 형광검출기의 파장은 excitation 파장 243 nm, emission 파장 430 nm를 이용하였으며, 유속은 1.0 mL/min이고, 시료의 1회 주입량은 50 μL였다.
이론/모형
- 과일류의 비타민 K1 함량은 용매추출법을 이용하여 총 16종을 분석하였으며, 분석결과는 Table 2에 나타내었다. 과일류의 비타민 K1 함량 범위는 0.
- 잎 및 채소류는 용매추출법을 이용하여 총 7종을 분석하였으며, 분석한 농산물은 모두 생것을 마쇄 후 동결시켰던 것을 사용하였다. Table 1에 분석한 비타민 K1의 함량(μg/100 g) 및 표준편차를 나타내었다.
성능/효과
- 가장 높은 값을 나타낸 것은 구기자 잎으로 682.73 μg/100 g이었고, 다음으로 한산모시잎 423.12 μg/100 g, 구기자 순 257.62 μg/100 g으로 비교적 높은 분석값을 보였다.
- 47 μg/100 g이었고, 느타리버섯, 이슬송이버섯, 초석잠에서는 모두 비타민 K1이 검출되지 않았다. 검량선의 상관계수는 0.999로 높은 유의 수준을 보여 분석에 적합함을 알 수 있었으며, 반복성과 재현성의 변동계수 값은 각각 8.95%, 5.28%로 우수하였다. 따라서, 본 연구에서 분석된 자료는 국내에서 재배되는 지역농산물의 비타민 K1 기초데이터로 이용될 수 있을 것으로 판단된다.
- 곡류의 비타민 K1 함량 범위는 1.14~3.47 μg/100 g이었고, 느타리버섯, 이슬송이버섯, 초석잠에서는 모두 비타민 K1이 검출되지 않았다.
- 과일류의 비타민 K1 함량 범위는 0.17~28.22 μg/100 g으로 분석되었고, 마른 반시에서 28.22 μg/100 g으로 가장 높은 수치를 보였으며, 청포도 14.97 μg/100 g, 키위류 13.54~16.36 μg/100 g으로 다른 과일들과 비교해서 비교적 높은 함량을 보였다.
- 마른 반시에서 28.22 μg/100 g으로 가장 높은 수치를 보였으며, 청포도 14.97 μg/100 g, 골드키위 15.90 μg/100 g, 레드 키위 13.54 μg/100 g, 그린키위 16.36 μg/100 g으로 다른 과일들과 비교해서 비교적 높은 함량을 보였다.
- 분석관리 차트의 기준값을 정하기 위해 시료를 10회 이상 반복 분석하여 평균값을 얻었으며, 이를 기준값으로 하여 평균값의 상․하위 10%를 관리 상한선 및 하한선(upper and lower control line, UCL & LCL)으로 정하여 분석품질관리를 진행하였다. 모든 분석 데이터가 LCL과 UCL의 범위 안에 있었으며, 분석이 관리 하에 진행되었음을 확인할 수 있었다(data not shown).
- 측정값의 오차 정도를 판단하는 정밀도는 반복성과 재현성을 이용하여 검증하였다. 반복성과 재현성의 변동계수(coefficient of variation, CV) 값은 각각 8.95%, 5.28%로 우수하였다(Table 4). 분석 결과를 관리하기 위해 분석관리 물질인 브로콜리와 표고버섯 혼합물의 분석관리 차트를 작성하였다.
- 비타민 K1 표준용액 0~1.6 μg/mL 농도 범위에서 검량선을 작성한 결과, 상관계수(R2)는 0.999로 우수한 직선성을 나타내었다(Fig. 1).
- 잎채소류 내 비타민 K1의 범위는 107.03~682.73 μg/100 g였으며, 구기자 잎에서 682.73 μg/100 g으로 가장 높게 검출되었고, 대왕토란과 고구마는 각각 1.83 μg/100 g과 2.72~2.74 μg/100 g으로 낮은 함량을 보였다.
- 측정값의 신뢰도를 판단하는 정확성은 회수율을 이용하여 검증하였으며, 그 값은 110.52±9.40%(n=5)로 우수한 결과를 보였다.
후속연구
- 28%로 우수하였다. 따라서, 본 연구에서 분석된 자료는 국내에서 재배되는 지역농산물의 비타민 K1 기초데이터로 이용될 수 있을 것으로 판단된다.
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