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문제 정의
- 본 연구에서는 MCDI 셀의 장치비용을 낮추기 위해 hetero-IEM을 제조하고 MCDI 셀에서의 적용 가능성을 검토하였다. IER 분말과 바인더인 LLDPE (linear low density polyethylene)를 혼합한 후 고온에서 압착시켜 hetero-IEM을 제조하였다.
- 본 연구에서는 제조가 간단하고 막 가격을 낮출 수 있는 hetero-IEM을 제조하고 탈염성능을 평가하여 MCDI 셀에서의 적용가능성을 살펴보았다. 상업용 이온교환 수지 분말을 LLDPE와 혼합한 후 고온에서 압착시켜 hetero-IEM을 제조하였다.
제안 방법
- IEM의 이온 선택성을 나타내는 이온 수송수는 2실 셀(2-compartment cell)을 이용하여 측정하였다. 2실 셀의 중앙에 이온교환막을 끼우고 한쪽에 0.001 M NaCl 용액, 그리고 다른 쪽에 0.005 M NaCl 용액을 채운 후 Ag/AgCl 기준전극을 multi meter (HP34401A)에 연결하여 전위차(Em)를 측정하였다. 측정한 전위차를 통해 아래의 식 (2)를 이용하여 이온 수송수를 계산하였다[12].
- Clip cell (2-point probe)을 사용하여 제조한 막의 전기저항을 측정하였다. Clip cell에 막을 끼운 후 0.
- Clip cell (2-point probe)을 사용하여 제조한 막의 전기저항을 측정하였다. Clip cell에 막을 끼운 후 0.5 M NaCl 용액에서 LCZ meter (2321, NF electrical instrument Co.)를 이용하여 1000 Hz에서 전기저항(R1)를 측정하였다. 그리고 막을 제거하고 전해질 용액 만의 전기저항(R2)을 측정하여 아래의 식 (1)을 통해 막의 전기저항을 계산하였다[13,14].
- IEM의 이온 선택성을 나타내는 이온 수송수는 2실 셀(2-compartment cell)을 이용하여 측정하였다. 2실 셀의 중앙에 이온교환막을 끼우고 한쪽에 0.
- 본 연구에서는 MCDI 셀의 장치비용을 낮추기 위해 hetero-IEM을 제조하고 MCDI 셀에서의 적용 가능성을 검토하였다. IER 분말과 바인더인 LLDPE (linear low density polyethylene)를 혼합한 후 고온에서 압착시켜 hetero-IEM을 제조하였다. IER의 함량을 변화시켜 여러 종류의 막을 제조하고 막 특성을 분석하였다.
- 다시 펠릿을 150°C로 조정된 heating press에 놓고 40 MPa의 압력으로 압착시켜 hetero-IEM을 제조하였다. IER의 함량을 변화시켜 여러 종류의 hetero-IEM을 제조하였으며 조성비를 Table 2에 정리하였다. IER의 함량이 62 wt% 이상에서 막을 제조한 경우 수지 분말이 떨어져 나와 막으로 사용할 수 없었다.
- IER 분말과 바인더인 LLDPE (linear low density polyethylene)를 혼합한 후 고온에서 압착시켜 hetero-IEM을 제조하였다. IER의 함량을 변화시켜 여러 종류의 막을 제조하고 막 특성을 분석하였다. 그리고 제조한 hetero-IEM으로 MCDI 셀을 제작하여 탈염성능을 분석하였다.
- NaCl 농도가 500 mg/L (8.55 mM)인 유입수를 사용하여 탈염실험을 실시하였다. 정량펌프로 셀에 일정한 유량(20 mL/min)을 공급하면서 potentiostat (WPG100, WonA Tech Co.
- 그리고 컴퓨터에 연결된 인터페이스(LABQUEST, Vernier Software & Technology, USA)를 통해 전기전도도와 pH를 3초 간격으로 자동으로 측정하였다. NaCl 용액의 전기전도도와 농도 사이의 상관관계로부터 유출수의 NaCl 농도를 계산하였다.
- 그리고 60°C의 건조오븐에서 6시간 건조시켜 탄소전극을 제조하였다.
- 그리고 이온교환막 사이에 120 μm 두께의 스페이서(EX31-071/80 PW, NBC Meshtec Inc., Japan)를 삽입하여 유입수가 흐를 수 있도록 하였다.
- IER의 함량을 변화시켜 여러 종류의 막을 제조하고 막 특성을 분석하였다. 그리고 제조한 hetero-IEM으로 MCDI 셀을 제작하여 탈염성능을 분석하였다. 상업용 homo-IEM에 대한 탈염실험 결과와 비교하여 제조한 hetero-IEM의 적용 가능성을 분석하였다.
- 그리고 컴퓨터에 연결된 인터페이스(LABQUEST, Vernier Software & Technology, USA)를 통해 전기전도도와 pH를 3초 간격으로 자동으로 측정하였다.
- 다시 펠릿을 150°C로 조정된 heating press에 놓고 40 MPa의 압력으로 압착시켜 hetero-IEM을 제조하였다.
- 막 특성 분석 결과 성능이 가장 우수한 것으로 판단된 A62와 C62막으로 MCDI 셀을 제작하여 탈염 성능을 평가하였다. 상업용 균질막인 AMX와 CMX막으로 구성된 MCDI 셀에 대해서도 탈염실험을 실시하여 탈염성능을 비교하였다.
- 수지 함량을 달리하여 IEM을 제조한 후 막 특성을 분석한 결과 상업용 균질 막에 비해 전기저항이 높았을 뿐 다른 성능에서는 큰 차이를 나타내지 않았다. 막 특성 분석을 통해 최적의 hetero-IEM을 선정하고 MCDI셀을 제작하여 탈염실험을 수행하였다. 탈염실험 결과 hetero-IEM을 사용한 MCDI 셀의 흡착량은 전원 공급 방식에 따라 homo-IEM을 사용한 셀의 85-90% 수준을 나타냈다.
- IER의 함량이 62 wt% 이상에서 막을 제조한 경우 수지 분말이 떨어져 나와 막으로 사용할 수 없었다. 막을 제조하는 과정에서 IER의 분산성을 증가시키기 위해 glycerol (Aldrich Co.)을 첨가하였다. 제조한 양이온(또는 음이온) 막은 증류수로 세척한 후 0.
- 25 M Na2SO4 용액(200 mL)에서 24시간 교반시켜 이온교환막 내의 Cl- 이온이 SO42- 이온으로 치환되도록 하였다. 상등액 50 mL를 분취하여 0.01 M AgNO3 용액으로 적정하여 치환된 Cl-이온의 양을 측정하였다. 지시약으로는 5.
- 그리고 제조한 hetero-IEM으로 MCDI 셀을 제작하여 탈염성능을 분석하였다. 상업용 homo-IEM에 대한 탈염실험 결과와 비교하여 제조한 hetero-IEM의 적용 가능성을 분석하였다.
- 탄소전극의 양쪽에는 plexiglas를 대고 볼트로 고정시켜 단위 셀을 제작하였다. 상업용 균질 이온교환막과의 탈염성능을 비교하기 위하여 일본 Astom사의 CMX와 AMX막을 사용하여 동일한 구조의 MCDI 셀을 제작하여 탈염실험을 진행하였다.
- 막 특성 분석 결과 성능이 가장 우수한 것으로 판단된 A62와 C62막으로 MCDI 셀을 제작하여 탈염 성능을 평가하였다. 상업용 균질막인 AMX와 CMX막으로 구성된 MCDI 셀에 대해서도 탈염실험을 실시하여 탈염성능을 비교하였다.
- 본 연구에서는 제조가 간단하고 막 가격을 낮출 수 있는 hetero-IEM을 제조하고 탈염성능을 평가하여 MCDI 셀에서의 적용가능성을 살펴보았다. 상업용 이온교환 수지 분말을 LLDPE와 혼합한 후 고온에서 압착시켜 hetero-IEM을 제조하였다. 제조한 막에 대해서 막 특성 분석과 MCDI 셀에서 탈염성능을 평가하였다.
- 셀을 통과한 처리수가 유출되는 지점에 전기전도도와 pH 센서(pH-BTA, Vernier Software & Technology, USA)를 설치하였다.
- 5 M NaCl 용액에서 24시간 동안 교반하여 작용기를 모두 Cl-form으로 치환하였다. 시료를 증류수로 세척하여 잔류하는 NaCl을 모두 제거한 후 0.25 M Na2SO4 용액(200 mL)에서 24시간 교반시켜 이온교환막 내의 Cl- 이온이 SO42- 이온으로 치환되도록 하였다. 상등액 50 mL를 분취하여 0.
- 탄소전극을 10 × 10cm2로 절단하여 양극과 음극으로 사용하였다. 양극용 탄소전극 표면에 음이온교환막(A62)을, 음극용 탄소전극에 양이온교환막(C62)을 결합하였다. 그리고 이온교환막 사이에 120 μm 두께의 스페이서(EX31-071/80 PW, NBC Meshtec Inc.
- 양이온 막의 IEC를 측정하기 위해 제조한 막을 일정한 크기(3 × 3 cm)로 절단하여 0.5 M HCl 용액에서 24시간 동안 교반하여 이온 작용기를 H-form으로 치환시켰다.
- 정전류 조건에서 셀 전위가 1.0 V에 도달할 때까지 흡착실험을 실시하였다. 그러나 AMX/CMX 셀과 A62/ C62 셀에서 셀 전위가 1.
- 정전류(constant current, CC)와 정전압(constant voltage, CV) 조건에서 흡착실험을 실시하여 전원인가 방식에 따른 탈염성능을 비교하였다. CC 모드에서의 흡착실험은 셀 전위가 1.
- 상업용 이온교환 수지 분말을 LLDPE와 혼합한 후 고온에서 압착시켜 hetero-IEM을 제조하였다. 제조한 막에 대해서 막 특성 분석과 MCDI 셀에서 탈염성능을 평가하였다.
- )을 첨가하였다. 제조한 양이온(또는 음이온) 막은 증류수로 세척한 후 0.5 M NaCl 용액에 담가두어 작용기를 Na+-form (또는 Cl-form)으로 치환하였다.
- 탄소전극과 이온교환막을 이용하여 탈염실험을 위한 MCDI 단위 셀을 제작하였다. 제조한 hetero-IEM의 특성 분석 결과 막의 성능이 가장 우수한 C62막과 A62막을 사용하여 셀을 제작하였다.
- 탄소전극의 중앙에 지름 1 cm의 구멍을 뚫어 유입수가 탄소전극의 가장자리에서 유입되어 스페이서를 지나 중앙의 구멍을 통해 유출되도록 유로를 형성하였다. 탄소전극의 양쪽에는 plexiglas를 대고 볼트로 고정시켜 단위 셀을 제작하였다. 상업용 균질 이온교환막과의 탈염성능을 비교하기 위하여 일본 Astom사의 CMX와 AMX막을 사용하여 동일한 구조의 MCDI 셀을 제작하여 탈염실험을 진행하였다.
- , Japan)를 삽입하여 유입수가 흐를 수 있도록 하였다. 탄소전극의 중앙에 지름 1 cm의 구멍을 뚫어 유입수가 탄소전극의 가장자리에서 유입되어 스페이서를 지나 중앙의 구멍을 통해 유출되도록 유로를 형성하였다. 탄소전극의 양쪽에는 plexiglas를 대고 볼트로 고정시켜 단위 셀을 제작하였다.
- 흡착 및 탈착과정을 연속으로 5회 반복하여 탄소전극에서의 흡착 및 탈착반응이 동적평형상태에 도달하도록 하였다. 탈염실험을 진행하는 동안 셀에 인가된 전압과 전류는 3초 간격으로 컴퓨터를 통해 자동으로 측정하였다.
- 탈염실험을 진행하면서 유출수의 전기전도도와 pH를 실시간으로 측정하였다. 셀을 통과한 처리수가 유출되는 지점에 전기전도도와 pH 센서(pH-BTA, Vernier Software & Technology, USA)를 설치하였다.
- MCDI 실험을 위해 활성탄소 분말을 SBR (styrene butadiene rubber) 에멀젼과 혼합하여 탄소전극을 제조하였다. 활성탄소분말(CEP-21, PCT Co.)과 SBR 에멀젼(EQ-Lib-SBR, MTI Co., USA), 그리고 입자들의 분산을 향상시키기 위해 sodium carboxylmethyl cellulose (CMC, Aldrich)를 혼합한 후 고속 원심 혼합기(AMR-310, Thinky Co.)에서 20분간 교반하여 균일한 전극슬러리를 제조하였다. 닥터블레이드를 이용하여 집전체인 graphite sheet(F02511, Dongbang Carbon Co.
- 0 V로 전환하여 300초 동안 탈착실험을 진행하였다. 흡착 및 탈착과정을 연속으로 5회 반복하여 탄소전극에서의 흡착 및 탈착반응이 동적평형상태에 도달하도록 하였다. 탈염실험을 진행하는 동안 셀에 인가된 전압과 전류는 3초 간격으로 컴퓨터를 통해 자동으로 측정하였다.
대상 데이터
- LLDPE의 용용점은 122°C, 인장강도는 220 kg/cm2, 연신율(elongation)은 900%이었다. (주)삼양사에서 판매하고 있는 강산성 양이온 수지(Trilite CMP28)와 강염기성 음이온 수지(Trilite AMP28)를 사용하여 불균질 양이온교환막과 음이온교환막을 제조하였다. 막 제조에 사용된 이온교환 수지의 특성을 Table 1에 정리하였다.
- IER 분말과 LLDPE를 150°C의 heating block에서 혼합하여 펠릿을 제조하였다.
- MCDI 실험을 위해 활성탄소 분말을 SBR (styrene butadiene rubber) 에멀젼과 혼합하여 탄소전극을 제조하였다. 활성탄소분말(CEP-21, PCT Co.
- )에서 20분간 교반하여 균일한 전극슬러리를 제조하였다. 닥터블레이드를 이용하여 집전체인 graphite sheet(F02511, Dongbang Carbon Co.) 위에 균일한 두께로 전극슬러리를 캐스팅하였다. 그리고 60°C의 건조오븐에서 6시간 건조시켜 탄소전극을 제조하였다.
- 상업적으로 판매되고 있는 IER을 바인더인 LLDPE(LLDPE 3120, Hanwha Co.)와 혼합한 후 고온에서 압착시켜 hetero-IEM을 제조하였다. LLDPE의 용용점은 122°C, 인장강도는 220 kg/cm2, 연신율(elongation)은 900%이었다.
- 탄소전극과 이온교환막을 이용하여 탈염실험을 위한 MCDI 단위 셀을 제작하였다. 제조한 hetero-IEM의 특성 분석 결과 막의 성능이 가장 우수한 C62막과 A62막을 사용하여 셀을 제작하였다. 탄소전극을 10 × 10cm2로 절단하여 양극과 음극으로 사용하였다.
- 제조한 탄소전극에서 탄소층의 두께는 약 170 μm이었고 바인더인 SBR의 중량비는 10 wt%이었다.
- 01 M AgNO3 용액으로 적정하여 치환된 Cl-이온의 양을 측정하였다. 지시약으로는 5.0 wt%의 중크롬산칼륨을 사용하였다. 적정에 사용된 표준용액의 부피와 농도를 식 (3)에 대입하여 IEC를 계산하였다.
- 탄소전극을 10 × 10cm2로 절단하여 양극과 음극으로 사용하였다.
이론/모형
- 음이온 막의 IEC는 Mohr법을 이용하여 측정하였다[15]. 음이온 막을 0.
성능/효과
- 0 V의 정전압 조건에서 MCDI 운전 결과를 정리하여 Table 3에 정리하였다. AMX/CMX 셀과 A62/C62 셀에서 흡착된 NaCl의 양은 각각 22.3, 19.9mmol/m2으로 불균질 막을 사용한 셀의 흡착량은 균질막의 약 90% 수준을 나타냈다. 막 특성 분석결과 A62/C62 막의 전기저항은 AMX/CMX 막에 비해 높은 것을 알 수 있었다.
- 3은 IER 함량비에 따른 hetero-IEM의 전기저항을 나타낸 것이다. IER 함량이 증가할수록 전기저항이 크게 감소하였으며 양이온 막에 비해 음이온 막의 저항이 낮은 것으로 나타났다. IER의 함량이 62 wt%인 음이온 막(A62)과 양이온 막(C62)의 평균 전기저항은 각각 2.
- IER의 함량이 62 wt%인 음이온 막(A62)과 양이온 막(C62)의 평균 전기저항은 각각 2.93, 3.76 Ω⋅cm2로 측정되었다.
- 이온교환 용량이 클수록 삼투압도 증가하여 막의 팽윤현상도 심화된다. 그 결과 IER의 함량이 증가할수록 함수율이 증가한 것으로 사료된다.
- 13 V의 전압강하가 더 발생한다는 것을 의미한다. 그 결과 동일한 셀 전위가 인가되었을 때 탄소전극에서의 전극전위가 낮아져 A62/C62 셀에서의 흡착량이 감소한 것으로 판단된다.
- 일반적으로 탈염용 이온교환막의 함수율은 20-50% 수준이 적당한 것으로 알려져 있다[12]. 따라서 제조한 hetero-IEM은 함수율 측면에서 탈염에 적합한 것으로 판단되었다.
- 9mmol/m2으로 불균질 막을 사용한 셀의 흡착량은 균질막의 약 90% 수준을 나타냈다. 막 특성 분석결과 A62/C62 막의 전기저항은 AMX/CMX 막에 비해 높은 것을 알 수 있었다. 그 결과 불균질 막에서 전압강하가 커서 A62/C62 셀의 흡착량이 작은 것으로 사료된다.
- 4에 나타내었다. 모든 막에서 이온 수송수는 0.97-0.98로 이온 선택성이 높은 것으로 나타났다. 앞의 함수율 결과에서 불균질 막의 함수율이 다소 높아 이온 선택성이 감소할 것으로 예상했지만 이온 선택성에는 큰 차이를 보이지 않았다.
- 탈염실험 결과 hetero-IEM을 사용한 MCDI 셀의 흡착량은 전원 공급 방식에 따라 homo-IEM을 사용한 셀의 85-90% 수준을 나타냈다. 비록 흡착량은 감소하였지만 IEM의 가격을 고려했을 때 MCDI 셀에 적용이 가능할 것으로 판단되었다. 불균질 막의 전기저항에 따른 흡착량 감소는 셀 전위를 통해 조절이 가능하다.
- 수지 함량을 달리하여 IEM을 제조한 후 막 특성을 분석한 결과 상업용 균질 막에 비해 전기저항이 높았을 뿐 다른 성능에서는 큰 차이를 나타내지 않았다. 막 특성 분석을 통해 최적의 hetero-IEM을 선정하고 MCDI셀을 제작하여 탈염실험을 수행하였다.
- 이상의 MCDI의 탈염실험 결과를 통해 불균질 막을 사용한 셀의 흡착량은 막의 전기저항으로 인해 균질 막을 사용한 셀의 흡착량의 약 85-90% 수준임을 알 수 있었다. 그러나 전류효율은 두 셀 모두 유사한 결과를 나타냈다.
- 이상의 막 특성 결과를 비교했을 때 IER의 함량이 62 wt%인 A62와 C62막은 전기저항은 다소 높았지만 다른 막 특성들에서는 상업용 균질 이온교환막과 유사한 성능을 보였다. 비록 전기저항이 조금 높기는 하지만 이온 선택성이 우수하여 탈염용 이온교환막으로 활용하는데 큰 문제는 없을 것으로 판단되었다.
- 막 특성 분석을 통해 최적의 hetero-IEM을 선정하고 MCDI셀을 제작하여 탈염실험을 수행하였다. 탈염실험 결과 hetero-IEM을 사용한 MCDI 셀의 흡착량은 전원 공급 방식에 따라 homo-IEM을 사용한 셀의 85-90% 수준을 나타냈다. 비록 흡착량은 감소하였지만 IEM의 가격을 고려했을 때 MCDI 셀에 적용이 가능할 것으로 판단되었다.
후속연구
- 불균질 막의 전기저항에 따른 흡착량 감소는 셀 전위를 통해 조절이 가능하다. 따라서 불균질 이온교환막은 현재 MCDI 셀의 고 비용 문제를 해결함으로써 MCDI 기술의 상용화에 기여할 수 있을 것으로 사료된다.
- 따라서 불균질 막을 사용할 경우 셀 전위를 높여 운전함으로써 흡착량을 조절할 수 있다. 비록 운전비용이 다소 증가 할 수는 있겠지만 막 비용과 전하효율 측면에서 제조한 불균질 이온교환막은 MCDI 셀에 충분히 활용할 수 있을 것으로 판단된다.
- 그럼에도 불구하고 아직까지 실제 탈염공정에 MCDI 기술이 적용된 사례는 많지 않은 실정이다. 상업화가 지연되는 원인 중의 하나는 MCDI 기술이 비교적 최근에 개발되어 상업화를 위해서는 추가적인 연구가 필요하다는 점이다. 그러나 더 근본적인 이유는 MCDI 셀을 구성하는데 고가의 이온교환막(ion exchange membrane, IEM)을 사용함으로써 장치 비용이 높다는 것이다.
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