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문제 정의
- 본 연구에서는 이러한 항산화성질을 가지고 있는 루틴을 탄화수소 전해질 막에 도입하여 연료전지에서도 동일한 효과가 있는지 검토하였다. 루틴을 함유한 고분자 전해질 복합막의 함수율과 이온전도도를 측정하여 막의 특성을 분석하였다.
제안 방법
- 고분자 전해질 복합막을 2 × 2 cm2 크기로 잘라, 120°C, 20%RH이하의 항온·항습 조건하에서 10% 과산화수소 증기에 36시간 노출 시켰다.11) 고분자 전해질 복합 막의 산화안정성을 비교하기 위해서, 과산화수소 폭로 실험 전/후 고분자의 분자량 변화를 측정하였다. 폭로실험 전후의 고분자 막의 분자량은 겔 침투 크로마토그래피 (Gel permeation chromatography, Young Lin YL 9120 series, Korea) 를 이용하여 측정하였다.
- 건조무게는 고분자 전해질 복합막을 오븐에 120°C에서 24시간 진공 건조하여 무게를 즉시 측정하였다.
- 고분자 전해질 복합막을 2 × 2 cm2 크기로 잘라, 120°C, 20%RH이하의 항온·항습 조건하에서 10% 과산화수소 증기에 36시간 노출 시켰다.
- 고분자 전해질 복합막의 정확한 산화안정성 평가를 위한 가속화 실험으로 과산화수소 폭로실험을 진행하였다. 앞에서 설명한 바와 같이 연료전지의 OCV(open circuit voltage) 가속화 시험과 최대한 유사한 조건을 채용하였다.
- 루틴을 함유한 고분자 전해질 복합막의 함수율과 이온전도도를 측정하여 막의 특성을 분석하였다. 또한, 과산화수소 폭로실험을 통해 전해질 막의 산화안정성을 평가하였다.
- 본 연구에서는 이러한 항산화성질을 가지고 있는 루틴을 탄화수소 전해질 막에 도입하여 연료전지에서도 동일한 효과가 있는지 검토하였다. 루틴을 함유한 고분자 전해질 복합막의 함수율과 이온전도도를 측정하여 막의 특성을 분석하였다. 또한, 과산화수소 폭로실험을 통해 전해질 막의 산화안정성을 평가하였다.
- 막의 수소이온전도도는 전해질 막을 온도와 습도가 조절되는 챔버에서 4전극 셀을 이용하여 측정하였다 (Bekkteck, USA). 습도에 따른 셀의 저항은 임피던스 분광기 (Solartron 1260/1287) 를 이용하여 측정하였다.
- 본 연구에서는 라디칼퀜쳐를 함유한 고분자 전해질 복합막을 제조하여 특성 분석 및 산화안정성 평가를 통하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 막의 수소이온전도도는 전해질 막을 온도와 습도가 조절되는 챔버에서 4전극 셀을 이용하여 측정하였다 (Bekkteck, USA). 습도에 따른 셀의 저항은 임피던스 분광기 (Solartron 1260/1287) 를 이용하여 측정하였다. 측정된 저항 값은 식 (4) 에 의해 전해질 막의 전도도로 환산되었다.
- 연료전지와 유사한 환경을 조성할 수 있는 과산화수소 폭로 가속화 평가 장치를 직접 제작하여 고분자 전해질 복합막의 산화안정성 실험을 진행하였다. 고분자 전해질 복합막을 2 × 2 cm2 크기로 잘라, 120°C, 20%RH이하의 항온·항습 조건하에서 10% 과산화수소 증기에 36시간 노출 시켰다.
- 제조된 고분자 전해질 복합막의 함수율 (water uptake) 를 얻기 위해, 고분자 전해질 복합막을 초순수에 24시간 담근 후 건조무게와의 차이를 통해 계산하였다. 함수율 (%) 은 다음의 식 (3) 로 정의된다.
- 11) 고분자 전해질 복합 막의 산화안정성을 비교하기 위해서, 과산화수소 폭로 실험 전/후 고분자의 분자량 변화를 측정하였다. 폭로실험 전후의 고분자 막의 분자량은 겔 침투 크로마토그래피 (Gel permeation chromatography, Young Lin YL 9120 series, Korea) 를 이용하여 측정하였다.
대상 데이터
- 고분자 전해질 복합막에 쓰인 유기물 라디칼퀜쳐인 루틴 (Rutin, 2-( 3, 4-dihydroxyphenyl)-5,7-dihydroxy-3-[α-L-rhamnopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranosyloxy]-4H-chromen-4-one)은 Sigma-Aldrich (USA) 에서 구입하여 사용하였다.
- 본 실험에서는 고분자 전해질 막을 제조하기 위해 술폰화된 탄화수소계 고분자로 SPES50 (Sulfonated poly(arylene ether sulfone), 술폰화도 50%, Yanjin Co., China) 을 사용했고, 용매로는 Dimethyl sulfoxide (DMSO, Duksan Pure Chemicals, Korea) 를 사용하였다. 고분자 전해질 복합막에 쓰인 유기물 라디칼퀜쳐인 루틴 (Rutin, 2-( 3, 4-dihydroxyphenyl)-5,7-dihydroxy-3-[α-L-rhamnopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranosyloxy]-4H-chromen-4-one)은 Sigma-Aldrich (USA) 에서 구입하여 사용하였다.
성능/효과
- 1) 탄화수소계 고분자인 SPES50에 라디칼퀜쳐로 루틴을 함유한 전해질 복합막을 비교한 결과, SPES50-Ru과 SPES50막의 함수율과 이온전도도가 비슷하게 측정되었다. 따라서, 루틴이 전해질 막의 이온전도도에 많은 영향을 끼치지 않는 것으로 판단된다.
- 1, 2) 연료전지의 성능을 좌우하는 핵심구성 요소 중 하나인 고분자 전해질 막은 연료 극에서 공기 극으로 수소 양이온을 전달하는 역할을 담당한다. 따라서, 우수한 성능을 내기 위해서 전해질 막은 높은 수소 양이온 전도성, 우수한 화학적·기계적 안정성 및 낮은 연료투과도가 요구된다.
- 2) SPES50-Ru는 SPES50과 비교하였을 때 산화안정성이 크게 향상되었음을 알 수 있었다. 루틴이 하이드록시 라디칼의 농도를 감소시켜 전해질막의 산화분해를 억제 한다는 것을 확인하였다.
- 3에 나타내었다. SPES50-Ru와 SPES50 막이 모든 조건에서 비슷한 이온전도도 값을 나타냈고, 습도가 감소함에 따라 이온전도도가 감소하는 경향을 나타내었다.
- 2) SPES50-Ru는 SPES50과 비교하였을 때 산화안정성이 크게 향상되었음을 알 수 있었다. 루틴이 하이드록시 라디칼의 농도를 감소시켜 전해질막의 산화분해를 억제 한다는 것을 확인하였다.
- 특히 GPC그래프에서는 폭로실험 후 저분자량의 농도가 매우 증가한 것이 확인되었다. 이에 반하여, 루틴을 함유한 SPES50-Ru은 수 평균 분자량이약 22% 감소한 것으로 보아 산화안정성이 크게 향상된 것을 확인하였다. 식 (1)과 (2)에서 보여진 루틴의 라디칼 제거반응으로 하이드록시 라디칼의 농도가 감소된 것으로 추정된다.
- 제조한 두 막의 함수율을 측정한 결과 SPES50은 69%, SPES50-Ru는 65%로 비슷한 함수율을 보여주었다.
- 4 (a)에서 보이는 바와 같이 루틴을 포함하지 않는 SPES50 전해질 막은 실험 후 수 평균 분자량이 원래의 분자량 대비 42% 감소하였고, 고분자의 분해로 인해 PDI도 넓어졌다. 특히 GPC그래프에서는 폭로실험 후 저분자량의 농도가 매우 증가한 것이 확인되었다. 이에 반하여, 루틴을 함유한 SPES50-Ru은 수 평균 분자량이약 22% 감소한 것으로 보아 산화안정성이 크게 향상된 것을 확인하였다.
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