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문제 정의
- 본 연구에서는 Al 기지에 Fe를 고온용사코팅 하는데 있어서 Ni 본드코팅이 코팅층 접합특성에 미치는 영향을 분석하였다. Ni 본드코팅 적용 유무에 따라 접합강도를 평가한 결과 본드코팅 적용을 통해 접합강도를 크게 향상시킬 수 있음을 알 수 있었다.
- 본 연구에서는 알루미늄기지에 철강소재를 용사코팅 하는데 있어 본드코팅이 코팅층 계면의 접합특성에 미치는 영향을 조사하고자 Ni 본드코팅이 적용된 코팅시료와 적용되지 않은 코팅시료의 코팅층 미세조직과 접합 강도를 비교 분석하였다.
제안 방법
- EBSD 관찰 시편은 CH3OH 195 ml + HNO3 3 ml + HClO4 10 ml 용액을 사용해 30 V 전압 및 −20 oC 온도의 조건에서 전해연마하였다. TEM (transmission electron microscope) 분석은 Cs-corrected STEM(scanning TEM, JEM-ARM200F)을 이용하여 200 kV의 가속전압 조건에서 진행하였다. TEM 관찰시편은 집속이온빔(focused ion beam)을 이용해 준비하였다.
- 코팅층 계면에서 화학적 결합에 의한 새로운 상이 생성되었는지를 알아보기 위한 EDS 라인스캔 분석결과, 이러한 상을 확인할 수 있는 라인 프로파일의 변화는 관찰되지 않았다. 또한 새로운 상의 존재 여부를 확인하고자 코팅층 경계면 근처 영역으로부터 TEM 회절패턴을 얻어 이를 분석을 하였다. 그 예로, Fig.
- 본드코팅 소재로 Amdry962(Ni-22Cr-10Al-1Y, wt.%) 분말(크기: 15~63 µm)을 사용하여 Al 시편 위에 플라즈마 용사코팅(plasma spray coating)을 실시하였다.
- 금속학적 결합은 기지에서의 국부적인 용융이 발생하고 이것이 용융된 코팅입자와 혼합되거나 원소 확산에 의해 중간상(intermetallic phases)을 형성하여 결합하는 형태이다. 본드코팅시편의 접합강도 향상 원인을 정확히 규명하기 위해서는 결합 기구에 대한 정밀 분석이 필요하며, 이를 위해 EBSD 및 TEM을 이용하여 코팅층 미세조직을 분석하였다.
- 1에 시험에 사용된 시편 형상을 모식도로 나타내었다. 용사코팅된 시편을 하부, 코팅되지 않은 Al 모재 시편을 상부로 하여 그 사이를 에폭시 접착제(3M)로 접합하였고, 충분한 접착제 경화를 위해 상온에서 48시간 유지 시켰다. 준비된 시편을 만능인장시험기(United)에 장착하여 1 mm/min 속도로 인장시험을 실시 하였고, 파단시 측정된 최대 하중을 용사코팅층의 증착면적으로 나누어 접합강도를 계산하였다.
- 용사코팅에 앞서 적절한 표면 거칠기를 만들기 위하여 Al 시편에 그릿 블라스팅(grit blasting)을 통해 표면조도(Ra)를 약 3~4 µm 로 하였다.
- 용사코팅된 시편을 하부, 코팅되지 않은 Al 모재 시편을 상부로 하여 그 사이를 에폭시 접착제(3M)로 접합하였고, 충분한 접착제 경화를 위해 상온에서 48시간 유지 시켰다. 준비된 시편을 만능인장시험기(United)에 장착하여 1 mm/min 속도로 인장시험을 실시 하였고, 파단시 측정된 최대 하중을 용사코팅층의 증착면적으로 나누어 접합강도를 계산하였다.
대상 데이터
- Al 기지는 압출빌렛 형태의 Al7075-T6 합금 소재로부터 기계 가공된 시편을 사용하였다. 용사코팅에 앞서 적절한 표면 거칠기를 만들기 위하여 Al 시편에 그릿 블라스팅(grit blasting)을 통해 표면조도(Ra)를 약 3~4 µm 로 하였다.
- TEM (transmission electron microscope) 분석은 Cs-corrected STEM(scanning TEM, JEM-ARM200F)을 이용하여 200 kV의 가속전압 조건에서 진행하였다. TEM 관찰시편은 집속이온빔(focused ion beam)을 이용해 준비하였다.
- 따라서 기지와 탑코팅 소재 사이의 중간 범퍼로써 적당한 열팽창계수값을 가지는 소재를 선정하여 중간층으로 코팅함으로써 이러한 문제점을 개선할 수 있다. 본 연구에서는 Al 기지와 Fe 탑코팅층 사이의 열팽창계수를 가지는 Ni 합금을 중간층 소재로 사용하였다. NiCrAlY 합금은 본드코팅 소재로 널리 사용되는 소재 중 하나로, 열팽창계수는 17 × 10−6K−1의 값을 갖는다.
- 코팅층의 미세조직 관찰 및 분석을 위해 FE-SEM(field emission scanning electron microscope, Jeol 7100F) 및 EDS(energy dispersive spectroscope)를 사용하였다. 조직 관찰시편은 코팅 시험편 단면을 SiC 및 다이아몬드 서스펜션을 사용해 기계연마 하여 준비하였다. 코팅층 경계면에 대한 정밀한 미세조직 관찰을 위해 EBSD(electron backscattered diffraction, Aztec, Oxford)를 사용하였으며, 얻어진 EBSD data는 HKL CHANNEL5 소프트웨어를 사용하여 분석하였다.
데이터처리
- 조직 관찰시편은 코팅 시험편 단면을 SiC 및 다이아몬드 서스펜션을 사용해 기계연마 하여 준비하였다. 코팅층 경계면에 대한 정밀한 미세조직 관찰을 위해 EBSD(electron backscattered diffraction, Aztec, Oxford)를 사용하였으며, 얻어진 EBSD data는 HKL CHANNEL5 소프트웨어를 사용하여 분석하였다. EBSD 관찰 시편은 CH3OH 195 ml + HNO3 3 ml + HClO4 10 ml 용액을 사용해 30 V 전압 및 −20 oC 온도의 조건에서 전해연마하였다.
이론/모형
- %) 분말(크기: 15~63 µm)을 사용하여 Al 시편 위에 플라즈마 용사코팅(plasma spray coating)을 실시하였다. 그 위에 Fe 와이어 소재(직경: 2 mm, Fe-0.5C-0.2Si-0.6Mn, wt%)를 아크용사(arc spray coating) 방법을 사용하여 탑코팅을 실시하였다. 본 연구에 사용된 용사조건을 Table 1에 나타내었다.
- 접합강도 시험시편 제작과 시험은 ASTM C633 규격에 따라 진행하였다. Fig.
- 코팅층의 미세조직 관찰 및 분석을 위해 FE-SEM(field emission scanning electron microscope, Jeol 7100F) 및 EDS(energy dispersive spectroscope)를 사용하였다. 조직 관찰시편은 코팅 시험편 단면을 SiC 및 다이아몬드 서스펜션을 사용해 기계연마 하여 준비하였다.
성능/효과
- 9) 알루미늄 7075 합금과 Fe-C 합금은 각각 상온에서 약 23 × 10−6 K−1 및 11 × 10−6 K−1의 열팽창계수 값을 가진다.10) 따라서 중간층의 열팽창계수는 11과 23의 사이값을 갖는 재료이면 사용이 가능하며, 열팽창계수가 기지와 탑코팅층 소재의 중간 정도인 Ni합금을 중간층으로 사용하여 계면 크랙의 생성을 억제시킬 수 있다.
- 본 연구에서는 Al 기지에 Fe를 고온용사코팅 하는데 있어서 Ni 본드코팅이 코팅층 접합특성에 미치는 영향을 분석하였다. Ni 본드코팅 적용 유무에 따라 접합강도를 평가한 결과 본드코팅 적용을 통해 접합강도를 크게 향상시킬 수 있음을 알 수 있었다. Ni 본드코팅을 생성시킬 경우 코팅층 경계면에서 크랙 결함의 발생이 억제 되었다.
- Al과 Ni 소재의 용사코팅에 관한 기존 연구들에서는 연구자들마다 결합기구를 각각 다르게 보고하고 있다. W. J. Trompetter 등은 용사코팅된 Al 기지와 NiCr 코팅층의 계면 미세조직에 대한 TEM 분석을 진행하였으며, 그 결과 기지와 코팅층이 금속학적 결합을 하지 않고 기계적 결합을 통해 접합이 이루어짐을 확인하였다.13) 반면에 S.
- 이러한 결과들을 종합하여 볼 때, 코팅과정에서 Al과 Ni의 금속학적 결합으로 생성될 수 있는 Al3Ni, Al3Ni2 등의 AlNi 화합물은 생성되지 않는 것으로 판단된다. 따라서 코팅층 결합의 주 메커니즘은 금속학적 결합이 아닌 기계적 결합으로 볼 수 있으며, Ni 본드층과 Al 기지 계면에서 크랙의 결함이 없이 기계적 결합이 잘 이루어져 높은 접합강도를 타낸 것으로 판단된다.
- 14) 이와 같이 연구에 따라 결합기구를 다르게 보고하고 있는 것은 아마도 사용된 코팅장비와 코팅조건이 서로 달라 결합 기구가 다르게 나타났기 때문으로 판단된다. 본 연구에서 EBSD 및 TEM을 이용한 미세조직 분석결과 금속학적 결합에 대한 증거가 발견되지 않는 것으로 보아 기계적 결합이 주 결합기구라고 볼 수 있다.
- 4에 코팅시편의 접합강도 시험 결과를 나타내었다. 본드코팅이 적용된 시편의 평균 접합강도는 21 MPa로, 본드코팅을 적용하지 않은 시편의 접합강도인 15.5 MPa에 비해 5.5 MPa 높은 값을 나타내어 접합강도가 약 35 %정도 향상 되었음을 알 수 있다. 이러한 본드코팅 유무에 따른 접합강도의 차이는 두 시편의 코팅층 크랙 결함 유무 차이로 설명이 가능하다.
- 6)로부터 사진의 흰색(밝은 회색) 부분은 Fe와 Ni의 코팅층 잔류 부분에 해당되며, 짙은 회색 부분은 Al 기지임을 알 수 있다. 분석 결과 본드코팅을 사용한 경우 넓은 면적에 Fe 와 Ni 코팅층이 부착되어 남아있는 반면, 본드코팅을 사용하지 않은 경우 소량의 Fe 층이 남아 있는 것을 알 수 있다. 이것은 본드코팅을 사용한 경우 Adhesive 파단 및 Cohesive 파단이 동시에 발생하며, 본드 코팅을 사용하지 않은 경우는 Fe 코팅층과 Al 기지 계면의 크랙으로인한 계면 접촉면적 감소로 Adhesive 파단이 발생했기 때문으로 판단된다.
- 8에 사각형으로 표시된 영역)에서 [011]을 정대축으로하여 얻은 회절패턴으로, 분석결과 회절패턴은 Al상에서 기인한 회절점으로만 구성되어 있고 기타 다른 상으로부터 발생되는 회절패턴은 전혀 관찰되지 않은 것을 알 수 있다. 이러한 결과들을 종합하여 볼 때, 코팅과정에서 Al과 Ni의 금속학적 결합으로 생성될 수 있는 Al3Ni, Al3Ni2 등의 AlNi 화합물은 생성되지 않는 것으로 판단된다. 따라서 코팅층 결합의 주 메커니즘은 금속학적 결합이 아닌 기계적 결합으로 볼 수 있으며, Ni 본드층과 Al 기지 계면에서 크랙의 결함이 없이 기계적 결합이 잘 이루어져 높은 접합강도를 타낸 것으로 판단된다.
- 코팅층 파단형상은 크랙 결함의 감소로 인한 코팅층과 기지와의 접촉면적 증가로 Adhesive 파단과 Cohesive 파단이 동시에 관찰되었다. 코팅층 경계면에 대한 EBSD 및 TEM 분석 결과 코팅층 용융이나 금속간 화합물 생성과 같은 금속학적 결합의 특징은 관찰되지 않았다. 따라서 Ni 본드코팅층과 Al 기지 계면은 기계적 결합이 이루어지며, 크랙 결함없이 결합이 잘 이루어져 높은 접합강도를 나타낸 것으로 판단된다.
후속연구
- 용사코팅 방법은 짧은 시간에 대면적 코팅이 가능하므로 알루미늄 부품에 철강을 코팅함으로써 부품 경량화뿐만 아니라 기존 철강의 표면 특성을 얻을 수가 있다. 또한 적절한 본드코팅을 통해 중간층을 형성시킴으로써 알루미늄과 철강 소재간의 갈바닉 부식을 방지할 수 있을 뿐만 아니라, 코팅층의 접합강도 또한 향상시킬 수 있을 것으로 기대 된다.
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