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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 천연 감자전분과 adipic acid와 acetic anhydride를 혼합하여 제조한 가교제를 반응시켜 제조한 가교화도가 다른 감자전분의 정상유동 특성, 동적 점탄특성을 측정하여 가교화 감자전분의 가공적성 규명과 가공식품 제조를 위한 기초자료를 제공하고자 하였다.
- 본 연구는 천연 감자전분과 adipic acid와 acetic anhydride를 혼합하여 제조한 가교제를 각각 다양한 농도(0.125, 0.25, 0.5%)로 반응시켜 제조한 가교화 감자전분의 유변학적 특성에 대해 조사하였다. 천연 감자전분 분산액과 가교화 감자전분 분산액은 25°C에서 shear-thinning의 거동(n=0.
제안 방법
- 15분간 상온에서 교반하여 시료를 반응시킨 후 10% HCl을 첨가하여 pH를 5.4로 중화하고 원심분리 한 다음, 증류수로 수회 수세하여 45°C에서 24시간 동안 건조시켜 분쇄해 140 mesh 표준체망을 통과시켜 시료로 사용하였다.
- Power law 모델식에 의하여 얻어진 유동성 지수(n)와 점조도 지수(K)로부터 전단속도 100 s-1에서의 겉보기 점도(apparent viscosity, ηα,100)를 계산하였다.
- 가교제는 10 g의 adipic acid(Daejung Chemicals & Metals, Seoul, Korea)와 40 g의 acetic anhydride(Daejung Chemicals & Metals)를 열을 가해 교반하여 제조하였다.
- 4로 중화하고 원심분리 한 다음, 증류수로 수회 수세하여 45°C에서 24시간 동안 건조시켜 분쇄해 140 mesh 표준체망을 통과시켜 시료로 사용하였다. 감자전분에 첨가된 가교제의 양은 전분 산업에서 감자전분 변성 시 적용되는 기준(0.5 cm3/100 g starch) 이하로 첨가하여 제조하였다(16).
- 감자전분의 가교화는 Kapelko-Żeberska 등(16)의 방법을 변형하여 사용하였다(Fig. 1). 즉 20%(w/w) 감자전분 현탁액을 2% NaOH(w/w)를 이용하여 pH 8~9로 조정한 후 가교제를 전분 고형분 대비 0.
- 동적 점탄 특성은 25°C로 설정된 rheometer(MCR-102, Anton Paar, Graz, Austria)의 plate-plate system(직경 5 cm, 간격 500 μm)을 사용하여 수행되었다.
- 동적 점탄성 실험은 2% strain 조건에서 진동수(frequency, ω) 0.63~62.8 rad/s 범위 내에서 저장 탄성률(storage modulus, G'), 손실 탄성률(loss modulus, G''), 복소점도(complex viscosity, η*) 및 tan δ(G''/G')를 측정하였다.
- 본 연구에서는 adipic acid와 acetic anhydride를 혼합하여 제조한 가교제를 감자전분의 가교화에 이용하였다. Adipic acid의 carboxyl group은 전분과 반응하여 전분 입자에 새로운 가교결합을 형성하고, acetic anhydride의 acetyl group은 전분과 반응해 전분 현탁액의 투명도와 조직감, 저온저장 안정성을 높여준다.
- 시료를 rheometer의 plate에 놓고 1.0~1,000 s-1의 광범위한 전단속도(γ) 범위에서 측정하였다.
- 정상유동 특성은 25°C로 설정된 rheometer(MCR-102, Anton Paar, Graz, Austria)의 plate-plate system(직경5 cm, 간격 500 μm)을 이용하여 측정하였다.
- 1). 즉 20%(w/w) 감자전분 현탁액을 2% NaOH(w/w)를 이용하여 pH 8~9로 조정한 후 가교제를 전분 고형분 대비 0.125, 0.25, 0.5%(w/v)를 첨가하였다. 15분간 상온에서 교반하여 시료를 반응시킨 후 10% HCl을 첨가하여 pH를 5.
대상 데이터
- 가교화 감자전분 분산액(5%, w/w)은 감자전분과 증류수를 혼합하여 제조하였다. 혼합물은 실온에서 자석교반기를 이용하여 30분간 교반하였고, 95°C 항온수조에서 30분간 가열하면서 교반하였다.
- 본 실험에서 사용된 감자전분은 시판되는 곰표 감자전분(Daehan Flour Mills Co., Seoul, Korea)을 구입하여 사용하였다. 가교제는 10 g의 adipic acid(Daejung Chemicals & Metals, Seoul, Korea)와 40 g의 acetic anhydride(Daejung Chemicals & Metals)를 열을 가해 교반하여 제조하였다.
데이터처리
- 모든 실험 결과는 평균±표준편차로 나타내었고 SAS version 9.3(SAS Institute Inc., Cary, NC, USA)을 이용하여 ANOVA 분석과 Fisher's least significant differences에 의해 P<0.05 수준에서 시료 간에 유의성 검정을 시행하였다.
이론/모형
- 0~1,000 s-1의 광범위한 전단속도(γ) 범위에서 측정하였다. 시료의 정상유동 특성은 power law 모델식(식 1)과 Casson 모델식(식 2)을 적용하였다.
성능/효과
- Casson 항복응력(σoc)은 6.75~13.55 Pa 범위를 나타내었고, 가교화 감자전분 분산액에서 천연 감자전분 분산액보다 유의적으로 높게 나타났고, 첨가된 가교제의 농도가 증가할수록 유의적으로 증가하였다.
- 99)를 보여주면서 좋은 상관관계를 나타내었다(Table 1). Power law 모델식으로부터 얻은 유동성 지수 n값은 비뉴턴 유체의 거동을 나타내는 지수로 1보다 크면 shear-thickening을, 1보다 작으면 shear-thinning을 나타내는데(17), 본 연구에서 사용한 천연 감자전분 분산액과 가교화 감자전분 분산액의 모든 n값은 1보다 낮은 범위(n=0.43~0.63)에 존재해 천연 감자전분 분산액과 모든 가교화 감자전분 분산액은 shear-thinning 유체임을 알 수 있었고, 천연 감자전분 분산액의 n값이 모든 농도의 가교화 감자전분 분산액보다 높게 나타나 더 약한 전단담화 현상이 나타내는 것을 확인할 수 있었으며 감자전분 가교화 시 이용된 가교제의 농도가 증가함에 따라 더욱 강한 shear-thinning 유체 성질을 나타내고 있음을 알 수 있었다. 이러한 shear-thinning 현상은 전단하는 동안 엉켜있는 다당류 분자의 그물 구조가 파괴되면서 나타나는 현상으로, 이는 전단속도가 증가함에 따라 분자 구조의 파괴 속도는 이들 분자의 재형성 속도보다 크기 때문에 나타나는 거동이다(18).
- Power law 모델식으로부터 얻은 점조도 지수(K)와 겉보기 점도(ηα,100)는 천연전분에 비해 0.125%를 제외한 모든 가교화 감자전분에서 높게 나타났고, 감자전분에 첨가된 가교제의 농도가 증가할수록 유의적으로 증가하는 경향을 나타내었다.
- 33)이 유의적으로 낮게 나타나며, 첨가된 가교제의 함량에 따라 그 값이 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 따라서 가교화 감자전분 분산액의 탄성적 성질이 천연 감자전분 분산액보다 높게 나타나는 것을 확인할 수 있었다.
- 본 연구에서는 첨가된 가교제 농도가 증가함에 따라 감자가루의 유변학적 특성이 증가하였는데, Kwak 등(23)은 이러한 경향이 전분의 hydroxyl group과 adipic acid의 carboxyl group이 알칼리 조건 하에서 공유결합 중 하나인 ester 결합을 이루어 전분 입자 사이에 새로운 가교를 형성해 더 큰 전분 입자를 형성하기 때문에 나타난다고 보고하였다. 따라서 본 연구에서 사용된 가교제(10 g of adipic acid+40g of acetic anhydride)가 전분 입자 내에 새로운 공유결합을 형성하기 때문에 전분 입자 간에 생성된 공유결합으로 인해 망상구조가 형성되었고(Fig. 4), 첨가된 가교제의 농도가 증가함에 따라 공유결합이 증가하기 때문에 가교화 감자전분의 정상유동 특성과 동적 점탄 특성이 향상되었다고 생각한다.
- 일반적으로 강한 겔의 경우 선형회귀식의 기울기가 거의 ‘0’에 근접하지만 약한 겔이나 고농도의 용액에서는 양(+)의 기울기를 나타낸다(21). 따라서 천연 감자전분 분산액과 가교화 감자전분 분산액의 동적 점탄 특성은 강한 겔과 같은 물리적 성질을 나타내며 천연 감자전분 분산액보다 가교화 감자전분 분산액이 더 강한 겔의 성질을 나타내는 것을 알 수 있었고 이는 첨가된 가교제의 농도의 증가에 비례함을 알 수 있었다. 또한, 감자전분에 첨가된 가교제의 농도가 증가함에 따라 K'과 K''의 값이 유의적으로 증가하였는데, Lii 등(22)에 따르면 이러한 K'과 K''의 증가는 고농도 구조에서 조밀한 입자 사이의 강한 상호결합에 기인한 것으로 설명할 수 있으며 따라서 가교제의 첨가가 감자전분 입자 간 ester 결합에 의한 가교를 형성하기 때문에 감자전분 분산액의 점성 및 탄성 성질을 증가시킴을 알 수 있었다.
- 8 rad/s)내에서 ω가 증가함에 따라 증가하였으며, G'의 수치가 G''의 수치보다 높은 수치를 나타내었다. 따라서 천연 감자전분과 가교화한 감자전분 분산액은 점성적 성질(액체적 성질)보다 탄성적 성질(고체적 성질)이 강하게 나타나는 것을 알 수 있었다. 또한, η*는 ω가 증가함에 따라 감소하고 있어 감자전분 분산액은 shear-thinning 거동을 나타냄을 알 수 있었다.
- 본 실험에서 사용된 모든 감자전분 분산액은 전단속도가 증가할수록 전단응력이 감소하는 pseudoplastic 특성을 나타내었다. 또한, 가교제의 농도에 따른 가교화 전분 분산액의 전단속도에 대한 전단응력의 데이터 결과는 power law 모델식과 Casson 모델식에 잘 적용되었으며 높은 결정계수(R2=0.95~0.99)를 보여주면서 좋은 상관관계를 나타내었다(Table 1). Power law 모델식으로부터 얻은 유동성 지수 n값은 비뉴턴 유체의 거동을 나타내는 지수로 1보다 크면 shear-thickening을, 1보다 작으면 shear-thinning을 나타내는데(17), 본 연구에서 사용한 천연 감자전분 분산액과 가교화 감자전분 분산액의 모든 n값은 1보다 낮은 범위(n=0.
- 63)을 냈으며, 천연 감자전분 분산액에 비해 가교화 감자전분 분산액의 점조도 지수(K), 겉보기 점도(ηa,100), Casson 항복응력(σoc) 값이 증가하는 경향을 나타내었고, 첨가된 가교제의 농도가 증가함에 따라서 증가하는 경향을 나타내었다. 또한, 동적 점탄 특성에 의하면 천연 감자전분 분산액과 가교화 감자전분 분산액은 모두 약한 겔과 같은 거동을 보여주었으며, G'과 G'' 값들은 첨가된 가교제의 농도와 적용된 진동수 범위(0.63~62.8 rad/s)에서 진동수(ω)가 증가함에 따라 증가하는 경향을 나타내었고 이들 동적 점탄성 데이터로부터 천연 감자전분과 비교하여 가교화 감자전분 시료들은 가교제에 의해 입자 간 강한 결합을 형성하여 유변학적 특성이 향상되는 것을 확인할 수 있었다. Cox-Merz 중첩원리는 천연 감자전분 분산액과 가교화 감자전분 분산액 모두에 잘 적용되지 않았다.
- 또한, 천연 감자전분 분산액의 tan δ 값(0.44)보다 가교화 감자전분 분산액의 tan δ 값(0.12~0.33)이 유의적으로 낮게 나타나며, 첨가된 가교제의 함량에 따라 그 값이 감소하는 것을 확인할 수 있었다.
- 2와 같다. 본 실험에서 사용된 모든 감자전분 분산액은 전단속도가 증가할수록 전단응력이 감소하는 pseudoplastic 특성을 나타내었다. 또한, 가교제의 농도에 따른 가교화 전분 분산액의 전단속도에 대한 전단응력의 데이터 결과는 power law 모델식과 Casson 모델식에 잘 적용되었으며 높은 결정계수(R2=0.
- 본 실험에서 천연 감자전분 분산액과 가교화 감자전분 분산액의 tan δ값(0.12~0.44) 모두 1보다 작았고 이는 모든 감자전분 분산액에서 점성적 성질보다 탄성적 성질이 우세하게 나타난다는 것을 의미한다.
- 본 연구에서 나타난 점조도 지수(K), 겉보기 점도(ηα,100), 항복응력(σoc)의 증가는 acetylation 시킨 adipic acid 가교화 찰감자전분(15), STMP 가교화 옥수수전분(19), POCl3 가교화 고구마전분 (20) 분산액의 연구 결과와 일치하였다.
- 본 연구에서 사용된 천연 감자전분 분산액과 가교화 감자전분 분산액은 Cox-Merz 원리에 잘 적용되지 않았으며 η*가 ηa보다 낮은 수치를 보이면서 Cox-Merz 원리에서의 오차를 나타냈다(Fig. 5).
- 본 연구에서 수행한 천연 감자전분 분산액과 모든 가교화 감자전분 분산액의 G'과 G'' 수치는 적용된 진동수 범위(0.63~62.8 rad/s)내에서 ω가 증가함에 따라 증가하였으며, G'의 수치가 G''의 수치보다 높은 수치를 나타내었다.
- 천연 감자전분 분산액과 가교화 감자전분 분산액은 25°C에서 shear-thinning의 거동(n=0.43~0.63)을 냈으며, 천연 감자전분 분산액에 비해 가교화 감자전분 분산액의 점조도 지수(K), 겉보기 점도(ηa,100), Casson 항복응력(σoc) 값이 증가하는 경향을 나타내었고, 첨가된 가교제의 농도가 증가함에 따라서 증가하는 경향을 나타내었다.
- 천연 감자전분 분산액과 비교하여 모든 농도의 가교화 감자전분 분산액의 G', G'' 및 η* 값이 유의적으로 크게 나타났고, 첨가된 가교제의 농도가 증가할수록 가교화 감자전분 분산액의 G', G'' 및 η* 값이 유의적으로 증가하는 것을 알 수 있었다.
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