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문제 정의
- 따라서 본 논문에서는 다양한 비이온성 유화제 존재 하에 아크릴산 그라프트 폴리에틸렌 왁스를 이온화하여 별도의 유화제 없이 자기유화 에멀젼을 합성하고 에멀젼 사이즈 및 유화안정성을 평가하였다.
가설 설정
- 3) Means emulsion size at the cumulation of 90%.
제안 방법
- 2종의 유화제 혼합물을 사용하여 비누화 반응을 행하여 자기유화 폴리에틸렌 왁스를 제조하였으며 유화제 혼합물은 친수성을 나타내는 에틸렌옥사이드 그룹의 합이 20-25몰이 되도록 에틸렌옥사이드 5몰 부가물과 15-20몰 부가물의 유화제를 혼합하여 사용하였다. 유화제 혼합물 존재 하에 비누화 반응을 행하여 개질한 자기유화 폴리에틸렌 왁스 10 wt%를 사용하여 에멀젼을 제조하였으며 에멀젼의 특성을 Table 5에 나타내었다.
- GmbH, Berlin, Germany) 시험기를 사용하여 Figure 1에서와 같이 STEMTM-Technology (Space- and Time-resolved Extinction Profiles) 기법으로 평가하였다[15-16]. Figure 1의 (3)과 같이 자기유화 에멀젼 시료를 사용하여 (4)의 rotor의 회전수와 챔버 온도를 설정하여 시료 셀의 position에 대한 transmittance %의 시간에 따른 변화를 측정함으로써 에멀젼의 안정성을 평가하였다.
- 0 g씩 각각 5 min 간격으로 천천히 적가하여 비누화 반응을 진행하였다. KOH를 완전히 주입하고 난 뒤, 130 ℃ 반응온도를 유지하고 30 min마다 시료를 채취하여 FT-IR 스펙트럼으로 분석을 행하여 아크릴산 그라프트 폴리에틸렌 왁스에 함유되어 있는 카르복실산 그룹에 기인한 카르보닐 피크가 완전히 사라질 때까지 비누화 반응을 행하였다. 비누화 반응이 종료되면 왁스가 용해된 상태로 테프론 용기에 옮기고 냉각하여 자기유화 폴레에틸렌 왁스를 제조하였다.
- 에멀젼 특성으로 에멀젼 사이즈는 Laser Particle Size Analyzer (Shimadzu SALD-2300)를 사용하여 측정하였으며 측정방법은 다음과 같다[14]. 기기의 absorbance가 안정화 되면 blank 실험을 진행하며 sonicator 및 pump speed 7에 설정 후 에멀젼 시료를 1방울씩 photosensor output 40~60%될 때까지 투입한 후, absorbance가 안정화 되면 분석을 진행한다. 육안에 의한 에멀젼 안정성은 다음과 같이 평가하였다.
- 최적의 유화제 조성을 선정하기 위해서는 비교적 에멀젼 상태가 좋은 에멀젼의 가속 에멀젼 특성을 평가할 필요가 있다. 따라서, 본 연구에서는 자기유화 폴리에틸렌 왁스 에멀젼을 LUMiSizerⓇ LS610 Dispersion Analyzer로 실시간으로 분석하여 최적의 유화제를 선정하였다[15]. 시료 챔버를 45 ℃ 온도에서 4,000 rpm의 속도로 시료를 원심분리하여 20 min 동안 2 min마다 시료의 투과도를 측정하였다.
- 또한, 비누화 반응의 종결은 카르복실산 그룹의 카르보닐에 기인한 ν = 1,700 cm-1의 피크가 완전히 사라질 때까지 반응을 진행하였다.
- 비누화 반응 정도는 FT-IR 스펙트럼 결과로부터 기준 피크 ν = 1,465 cm-1에 대한 ν = 1,700 cm-1의 피크 면적과 ν = 1,565 cm-1의 피크 면적의 비로부터 분석하였다.
- 비이온성 유화제 존재 하에 아크릴산 그라프트 폴리에틸렌 왁스를 KOH로 비누화 반응을 행하여 자기유화 폴리에틸렌 왁스를 제조하였고 이를 활용하여 에멀젼을 제조한 후 에멀젼 특성을 관찰하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 따라서, 본 연구에서는 자기유화 폴리에틸렌 왁스 에멀젼을 LUMiSizerⓇ LS610 Dispersion Analyzer로 실시간으로 분석하여 최적의 유화제를 선정하였다[15]. 시료 챔버를 45 ℃ 온도에서 4,000 rpm의 속도로 시료를 원심분리하여 20 min 동안 2 min마다 시료의 투과도를 측정하였다. 육안으로 확인하였을 때 에멀젼 안정성이 좋은 자기유화 폴리에틸렌 왁스 시료 5종(SE-SAE14, SE-CAE15, SE-LAE5/CAE15, SE-OAE5/LAE15,SE-CAE5/OAE20)과 비교군으로 에멀젼 안정성이 좋지 않은 자기유화 폴리에틸렌 왁스 시료 1종(SE-OAE5/CAE15)의 가속 에멀젼 안정성을 분석하였다.
- 에멀젼 사이즈 분포도와 에멀젼의 안정성과의 상관관계를 살펴보기 위하여 에멀젼 안정성이 우수한 유화제 혼합물(LAE-5/CAE-15, OAE-5/LAE-15, CAE-5/OAE-20 유화제)과 우수하지 않은 유화제 혼합물(LAE-5/LAE-15, OAE-5/CAE-15, CAE-5/CAE-15 유화제)을 사용하여 개질한 자기유화 폴리에틸렌 왁스로 제조한 에멀젼의 에멀젼 사이즈 분포도를 살펴보았다. Figure 6의 에멀젼 사이즈 분포도에 의하면 에멀젼 안정성에 관계없이 비슷한 경향을 나타내었지만, D90의 사이즈는 에멀젼 안정성이 좋을수록 작은 값을 나타내었다.
- 에멀젼 사이즈는 laser diffraction particle size analyser를 사용하여 측정하였고, 에멀젼 안정성은 육안에 의한 안정성과 LUMiSizerⓇ LS610 Dispersion Analyzer 분석에 의한 가속 에멀젼 안정성을 분석하였다
- 지방 알콜 에톡실레이트계 비이온성 단일 유화제를 사용하여 유화제의 종류 및 함유량을 달리하여 개질한 자기유화 폴리에틸렌 왁스를 사용하여 고형분 함량 10 wt%의 에멀젼을 제조하였다. 에멀젼 특성은 에멀젼 사이즈와 육안에 의한 안정성을 분석하여 평가하였다. 평균 에멀젼 사이즈(D50, median D) 및 90% 누적 농도에서 에멀젼 사이즈(D90)를 분석한 에멀젼 특성을 Table 4에 나타내었다.
- 가열하여 융해된 왁스를 원형 틀에 넣어 굳힌 후 100 ℃로 가열한 글리세린에 넣는다. 왁스 틀에 쇠공을 올린 뒤 글리세린의 온도를 점차 상승시켜 왁스가 연화되어 쇠공이 틀에서 낙하하는 시점의 온도를 연화점으로 결정하였다. 침입도는 Anton Paar사의 경도계 PNR 12를 사용하여 ASTM D 1321-16a 방법으로 측정하였다[13].
- 육안에 의한 에멀젼 안정성은 에멀젼을 3일 동안 상온에서 보관한 후 일정한 각도로 기울였을 때 에멀젼의 겔화 현상 및 침전물 생성 등을 육안으로 관찰하여 평가하였다. Table 4에서 보는 바와 같이 에멀젼 안정성이 우수한 유화제는 유화제에 함유되어 있는 친수성을 나타내는 에틸렌옥사이드 부가 몰수가 큰 LAE-15, CAE-15, OAE-20, SAE-14 및 SAE-20 유화제를 사용하여 개질한 자기유화 폴리에틸렌 왁스를 함유한 에멀젼이었으며 유화제를 7.
- 시료 챔버를 45 ℃ 온도에서 4,000 rpm의 속도로 시료를 원심분리하여 20 min 동안 2 min마다 시료의 투과도를 측정하였다. 육안으로 확인하였을 때 에멀젼 안정성이 좋은 자기유화 폴리에틸렌 왁스 시료 5종(SE-SAE14, SE-CAE15, SE-LAE5/CAE15, SE-OAE5/LAE15,SE-CAE5/OAE20)과 비교군으로 에멀젼 안정성이 좋지 않은 자기유화 폴리에틸렌 왁스 시료 1종(SE-OAE5/CAE15)의 가속 에멀젼 안정성을 분석하였다. Figure 7은 시료 position에 따른 투과도 그래프로 자기유화 폴리에틸렌 왁스의 밀도가 0.
- 비누화 반응이 종료되면 왁스가 용해된 상태로 테프론 용기에 옮기고 냉각하여 자기유화 폴레에틸렌 왁스를 제조하였다. 자기유화 폴리에틸렌 왁스를 FT-IR 스펙트럼으로 분석하여 왁스의 비누화 반응 정도를 측정하였으며, 자기유화 폴리에틸렌 왁스의 피크는 다음과 같이 측정되었다.
- 지방 알콜 에톡실레이트계 비이온성 단일 유화제를 사용하여 유화제의 종류 및 함유량을 달리하여 개질한 자기유화 폴리에틸렌 왁스를 사용하여 고형분 함량 10 wt%의 에멀젼을 제조하였다. 에멀젼 특성은 에멀젼 사이즈와 육안에 의한 안정성을 분석하여 평가하였다.
- 폴리에틸렌 왁스에 함유되어 있는 카르복실산 그룹의 카르보닐에 기인한 ν = 1,700 cm-1의 피크와 비누화 반응에 의하여 생성되는 자기유화 폴리에틸렌 왁스의 포타슘 카르복실산 염 그룹의 카르보닐에 기인한 ν = 1,565 cm-1의 피크 면적 %로부터 비누화 반응을 모니터링 하였다.
- 폴리에틸렌 왁스의 비누화 반응 전환율을 측정하기 위해 Agilent Technology의 Cary 630 Fourier Transform Infrared (FT-IR)을 사용하였다.
대상 데이터
- 비누화 반응에 사용한 수산화칼륨(KOH)은 삼전화학사의 시약급(95.0%)을 정제 없이 사용하였으며 유화제로는 H사 라우릴 알콜 에톡실레이트(LAE-5, LAE-9 및 LAE-15), D사 세틸 알콜 에톡실레이트(CAE-5 및 CAE-15), H사 올레일 알콜 에톡실레이트(OAE-5 및 OAE-20), H사 스테아릴 알콜 에톡실레이트(SAE-14 및 SAE-20)의 비이온계 계면활성제를 사용하였다.
- 비누화 반응으로 개질한 자기유화 폴리에틸렌 왁스를 사용하여 별도의 유화제를 사용하지 않고 에멀젼을 제조하였는데 에멀젼 제조과정은 다음과 같다. 압력계를 장치한 1 L 반응기에 자기유화 폴리에틸렌 왁스 50 g과 증류수 450 g을 주입한다.
- 자기유화 폴리에틸렌 왁스 제조에 사용한 아크릴산 그라프트 폴리에틸렌 왁스는 Table 1에서 보는 바와 같이 전체 산가 40 mg KOH/g을 갖는 하니웰사의 제품(Honeywell A-C® 540A)을 사용하였다.
이론/모형
- 에멀젼을 제조하고 냉각한 다음 상온에서 에멀젼 용액을 72 h이상 방치한 뒤 에멀젼을 함유하고 있는 시료 병을 45° 기울였을 때 에멀젼이 고르게 분포되어 액면이 지평선을 만들면 에멀젼화가 잘 된 것으로 판단하여 “good”으로 표시하고, 에멀젼을 함유하고 있는 시료병을 기울여도 액면이 시료 병에 달라붙거나 시료 병 상층부에 왁스가 응고되어 있으면 에멀젼화가 잘 되지 않은 것으로 판단하여 “bad”로 나타내었다. 또한, 가속 에멀젼 안정성은 LUMiSizerⓇ LS610 Dispersion Analyzer (L.U.M. GmbH, Berlin, Germany) 시험기를 사용하여 Figure 1에서와 같이 STEMTM-Technology (Space- and Time-resolved Extinction Profiles) 기법으로 평가하였다[15-16]. Figure 1의 (3)과 같이 자기유화 에멀젼 시료를 사용하여 (4)의 rotor의 회전수와 챔버 온도를 설정하여 시료 셀의 position에 대한 transmittance %의 시간에 따른 변화를 측정함으로써 에멀젼의 안정성을 평가하였다.
- 에멀젼 특성으로 에멀젼 사이즈는 Laser Particle Size Analyzer (Shimadzu SALD-2300)를 사용하여 측정하였으며 측정방법은 다음과 같다[14]. 기기의 absorbance가 안정화 되면 blank 실험을 진행하며 sonicator 및 pump speed 7에 설정 후 에멀젼 시료를 1방울씩 photosensor output 40~60%될 때까지 투입한 후, absorbance가 안정화 되면 분석을 진행한다.
- 자기유화 폴리에틸렌 왁스의 점도(@140 ℃)는 Brookfield사의 절대점도계 LVT 230을 사용하여 ASTM D 1986-14의 방법으로 측정하였다[11]. 연화점은 ASTM D 36-14의 방법으로 측정하였으며 측정방법은 다음과 같다[12]. 가열하여 융해된 왁스를 원형 틀에 넣어 굳힌 후 100 ℃로 가열한 글리세린에 넣는다.
- 자기유화 폴리에틸렌 왁스의 점도(@140 ℃)는 Brookfield사의 절대점도계 LVT 230을 사용하여 ASTM D 1986-14의 방법으로 측정하였다[11]. 연화점은 ASTM D 36-14의 방법으로 측정하였으며 측정방법은 다음과 같다[12].
- 왁스 틀에 쇠공을 올린 뒤 글리세린의 온도를 점차 상승시켜 왁스가 연화되어 쇠공이 틀에서 낙하하는 시점의 온도를 연화점으로 결정하였다. 침입도는 Anton Paar사의 경도계 PNR 12를 사용하여 ASTM D 1321-16a 방법으로 측정하였다[13].
성능/효과
- 1. 아크릴산 그라프트 폴리에틸렌 왁스를 KOH와 유화제를 사용하여 비누화 반응을 행하여 자기유화 폴리에틸렌 왁스를 제조하였으며 FT-IR 스펙트럼으로 분석한 결과 비누화 반응정도는 97.2~99.9%를 나타내었다.
- 2. 자기유화 폴리에틸렌 왁스의 점도는 분자 내 이온결합으로 인하여 비누화 반응 전 폴리에틸렌 왁스 점도 600 cps에서 3,000 cps 이상으로 크게 증가하는 경향을 나타내었으며 연화점은 별 차이 없이 비 슷하였고 침입도는 개질 전보다 높은 값을 나타내었다.
- 3. 비누화 반응을 통하여 개질한 자기유화 폴리에틸렌 왁스는 별도의 유화제를 사용하지 않고 유화가 잘 되었으며 에멀젼 특성은 유화제 종류에 관계없이 유화제의 양이 많을수록 친수성을 나타내는 에틸렌옥사이드의 부가 몰이 많을수록 자기유화 특성이 우수하였다.
- 4. 유화제를 단독 또는 2종을 혼합하여 개질한 자기유화 폴리에틸렌 왁스의 에멀젼 특성을 비교한 결과, 유화제 2종을 혼합하여 개질한 자기유화 폴리에틸렌 왁스의 에멀젼 사이즈가 작고 균일한 에멀젼 사이즈 분포도를 나타내었으며, 특히 OAE-5와 LAE-15 유화제를 혼합하여 개질한 자기유화 폴리에틸렌 왁스의 에멀젼 특성이 가장 우수하였으며 가장 작은 에멀젼 사이즈를 나타내었다(4.34 µm).
- 5. 자기유화 폴리에틸렌 왁스 에멀젼의 육안에 의한 유화 안정성은 유화제의 함량이 많을수록, 친수성을 나타내는 에틸렌 옥사이드그룹이 많을수록 우수하였으며 혼합 유화제를 사용한 경우 에멀젼 안정성이 더 우수하였다. 또한, LUMiSizerⓇ LS610 Dispersion Analyzer를 사용하여 유화 안정성을 확인한 결과, 육안으로는 구분할 수 없었던 유화 안정성 차이를 구별할 수 있었다.
- Figure 5에 에멀젼 사이즈 분포도와 에멀젼의 안정성과의 상관관계를 살펴보기 위하여 에멀젼 안정성이 우수한 유화제(LAE-15, CAE-15 및 OAE-20)와 우수하지 않은 유화제(LAE-5, CAE-5 및 OAE-5)를 사용하여 개질한 자기유화 폴레에틸렌 왁스로 제조한 에멀젼의 에멀젼 사이즈 분포도를 나타내었다. LAE 유화제를 제외하고는 CAE 유화제와 OAE 유화제를 사용하여 개질한 자기유화 폴리에틸렌 왁스로 제조한 에멀젼의 에멀젼 사이즈 분포도에 의하면 친수성을 나타내는 에틸렌옥사이드 그룹이 많을수록 에멀젼의 안정성이 좋았으며 에멀젼 사이즈가 낮은 분포도를 나타내었다. 반면에 LAE 유화제의 경우 친수성을 나타내는 에틸렌옥사이드 그룹이 많을수록 에멀젼 안정성은 좋았지만 에멀젼 사이즈는 오히려 큰 값을 나타내었다.
- 육안에 의한 에멀젼 안정성은 에멀젼을 3일 동안 상온에서 보관한 후 일정한 각도로 기울였을 때 에멀젼의 겔화 현상 및 침전물 생성 등을 육안으로 관찰하여 평가하였다. Table 4에서 보는 바와 같이 에멀젼 안정성이 우수한 유화제는 유화제에 함유되어 있는 친수성을 나타내는 에틸렌옥사이드 부가 몰수가 큰 LAE-15, CAE-15, OAE-20, SAE-14 및 SAE-20 유화제를 사용하여 개질한 자기유화 폴리에틸렌 왁스를 함유한 에멀젼이었으며 유화제를 7.5, 5.0 wt% 함유한 자기유화 폴리에틸렌 왁스로 제조한 에멀젼은 겔화현상이 나타나 에멀젼 안정성이 우수하지 않았다. 일반적으로 에멀젼 사이즈가 작을수록 에멀젼 안정성이 우수한 것으로 판단되지만 본 연구 결과에서는 에멀젼 안정성은 에멀젼 사이즈와 상관관계가 나타나지 않았다.
- 기능성 폴리에틸렌 왁스는 다양한 플라스틱에 적용되는 첨가제이므로 용융상태에서의 원활한 혼화성을 유지하기 위해 점도가 일정 범위에서 유지되어야 사용할 수 있으므로 비누화 반응으로 개질한 자기유화 폴리에틸렌 왁스의 점도변화 확인이 중요하다. 단일 유화제로 개질한 자기유화 폴리에틸렌 왁스의 점도 측정 결과, 유화제의 종류에 상관없이 개질하기 전 폴리에틸렌 왁스 점도 600 cps에서 개질 반응 후 점도가 3,000 cps 이상으로 크게 증가하는 경향을 나타내었다(Table 2). 이와 같이 비누화 반응 후 점도가 급격히 상승한 이유는 Figure 4에서와 같이 비누화 반응이 진행됨에 따라 개질화된 폴리에틸렌 왁스의 분자 내에 이온결합이 존재하게 되며 이러한 이온 결합은 분자 간 상호작용을 강하게 형성하기 때문으로 판단된다.
- 또한, 일반적으로 효과적인 유화를 위해서는 마이셀 집합체 속으로 유화물이 들어가기 용이한 집합 구조를 갖도록 하는 것이 중요하다고 알려져 있다[26-27]. 따라서 마이셀 집합체의 기하학적 구조(geometrical structure)와 밀도(packing density)가 단일 유화제 사용보다 유화제의 혼합일 때 개질한 폴리에틸렌 왁스를 유화시키기 용이한 상태일 것이라고 생각된다. 예를 들어, OAE-5와 CAE-5 유화제를 단독으로 사용한 자기유화 폴리 에틸렌 왁스의 경우 에멀젼 사이즈와 유화 안정성이 모두 좋지 않았지만, 친수기의 몰수가 더 큰 유화제와 혼합한 결과 에멀젼 사이즈와 유화 안정성 모두 대체적으로 더 좋은 결과를 나타내었다.
- 0 wt%의 유화제 존재 하에 비누화 반응을 행하였기 때문에 개질화된 자기유화 폴리에틸렌 왁스는 일정량의 유화제를 함유하고 있다. 따라서, 자기유화 폴리에틸렌 왁스에 함유되어 있는 유화제로 인하여 왁스 자체가 연하게 되며 침입도 값은 개질하기 전의 침입도 값보다 큰 값을 나타내는 것으로 판단된다.
- 자기유화 폴리에틸렌 왁스 에멀젼의 육안에 의한 유화 안정성은 유화제의 함량이 많을수록, 친수성을 나타내는 에틸렌 옥사이드그룹이 많을수록 우수하였으며 혼합 유화제를 사용한 경우 에멀젼 안정성이 더 우수하였다. 또한, LUMiSizerⓇ LS610 Dispersion Analyzer를 사용하여 유화 안정성을 확인한 결과, 육안으로는 구분할 수 없었던 유화 안정성 차이를 구별할 수 있었다.
- 00 µm (OAE-5)를 각각 나타내어 유화제의 탄소수가 많을수록 에멀젼 사이즈는 큰 값을 나타내었다. 또한, 유화제에 함유되어 있는 친수성을 나타내는 에틸렌옥사이드의 부가 몰수가 많을수록 평균 에멀젼 사이즈는 작은 값을 나타내었다. 즉, CAE 유화제의 경우 10.
- 원심분리 시간이 지남에 따라 투과도 값이 점차 증가하고, 특히 셀의 바닥 쪽에서 투과도 값이 크게 증가한다. 상온에서 에멀젼 안정성이 좋은 자기유화 폴리에틸렌 왁스 시료들이 대체적으로 투과도 증가폭이 작았고, 상온에서 에멀젼 안정성이 좋지 않은 자기유화 폴리에틸렌 왁스 시료(SE-OAE5/CAE15)는 투과도 증가폭이 가장 크게 나타났다.
- 에멀젼 안정성의 특이한 현상은 동종의 알킬 그룹을 가진 유화제 혼합물(LAE-5/LAE15, OAE-5/OAE-20, CAE-5/CAE-15 유화제)을 함유한 자기유화 폴리에틸렌 왁스의 에멀젼 안정성은 나쁘게 나타났다.
- 유화제 종류에 따른 단위 시간당 평균 투과도 % 값을 분석한 결과, SE-OAE5/CAE15 유화제를 사용하여 개질한 자기유화 폴리에틸렌 왁스 에멀젼의 경우 단위 시간당 평균 투과도 값은 85.3 %/h, SE-CAE15 유화제의 경우 76.9 %/h, SE-CAE5/OAE20 유화제의 경우 59.1 %/h, SE-SAE14 유화제의 경우 54.8 %/h, SE-LAE5/CAE15 유화제의 경우 41.8 %/h, SE-OAE5/ LAE15 유화제의 경우 37.6 %/h를 나타내었다.
- 유화제의 종류에 따라 에멀젼의 특성을 살펴보면, LAE-5를 포함한 유화제로 개질한 자기유화 폴리에틸렌 왁스로 제조한 에멀젼의 평균 에멀젼 사이즈(D50)는 4.58~6.33 µm (D90의 경우 19.13~23.69 µm), OAE-5를 포함한 유화제의 경우 4.34~9.10 µm (D90의 경우 11.12~30.94 µm) 및 CAE-5를 포함한 유화제의 경우 5.55~8.51 µm (D90의 경우 15.91~31.69 µm)를 각각 나타내었다.
- 0 wt% 함유한 자기유화 폴리에틸렌 왁스로 제조한 에멀젼은 겔화현상이 나타나 에멀젼 안정성이 우수하지 않았다. 일반적으로 에멀젼 사이즈가 작을수록 에멀젼 안정성이 우수한 것으로 판단되지만 본 연구 결과에서는 에멀젼 안정성은 에멀젼 사이즈와 상관관계가 나타나지 않았다.
- 자기유화 폴리에틸렌 왁스의 침입도를 측정한 결과, 침입도 값이 2.80~4.57 dmm의 값을 나타내어 개질하기 전 침입도 2.2 dmm보다 큰 값을 나타내었다. 침입도 값은 왁스의 단단한 정도를 나타내는 값으로 숫자가 클수록 연하다는 것을 의미한다.
- 69 µm)를 각각 나타내었다. 즉, LAE-5를 포함한 유화제로 개질한 자기유화 폴리에틸렌 왁스를 사용하여 제조한 에멀젼의 에멀젼 사이즈가 제일 작고 OAE-5를 포함한 유화제, CAE-5를 포함한 유화제 순으로 나타났다. 이 중 가장 작은 에멀젼 사이즈를 나타낸 자기유화 폴리에틸렌 왁스는 OAE-5/LAE-15 유화제 혼합물을 함유하여 개질한 자기유화 폴리에틸렌 왁스로 제조한 에멀젼으로 평균 에멀젼 사이즈 4.
- 0 ℃와 큰 차이를 나타내지 않았다. 즉, 비누화 반응으로 형성된 분자 내 이온결합은 점도에는 큰 영향을 나타내었지만 연화점에는 크게 영향을 나타내지 않는 것으로 판단되며 폴리에틸렌 왁스 고유의 특성을 그대로 유지하고 있는 것으로 판단되었다.
- Figure 9는 기준 투과도에서 시간에 따른 시료의 position 변화를 나타내는 것으로 기준 투과도는 물이 에멀젼으로부터 충분히 분리되어 투명도가 상승되었다고 생각되는 지점인 25%로 정하였다. 즉, 시간이 지남에 따라 투과도가 25%인 position 값이 많이 줄어들수록 해당 시료가 분리될 수 있는 물이 많이 포함되어 있음을 뜻한다. 이는 에멀젼 시료의 유화 안정성을 직접적으로 평가하는 수치가 될 수 있다.
- 6 %/h를 나타내었다. 즉, 육안으로 에멀젼 안정성의 차이를 구별할 수 없었지만 가속 에멀젼 안정성 결과로부터 에멀젼 안정성의 차이를 확인할 수 있었다.
- 즉, 자기유화 폴리에틸렌 왁스의 사이즈가 비교적 큰 10~100 µm를 갖는 입자를 적게 함유할수록 에멀젼 안정성은 좋게 나타났다.
- 유화제의 알킬 그룹이 동일할 경우 친수성을 나타내는 에틸렌옥사이드 그룹이 많을수록 높은 점도를 나타내었다. 친수성을 나타내는 에틸렌옥사이드 그룹이 동일할 경우 유화제의 알킬 그룹의 영향은 LAE-5, CAE-5, OAE-5 유화제 순으로 높은 점도를 나타내었으며 특히, 알킬 그룹에 이중결합을 함유하고 있는 OAE-5 유화제를 사용하여 개질한 자기유화 폴리에틸렌 왁스의 점도가 아주 높은 값을 나타내었다.
- 04 µm (LAE-15)의 에멀젼 사이즈 값을 나타내었다. 특히, 에멀젼 사이즈는 유화제의 양에 따라 차이를 나타내었는데, 유화제의 사용량이 적을수록 에멀젼 사이즈는 커지는 경향을 나타내었다. 즉, LAE-9 유화제의 경우 5.
- Figure 9에서 보는 바와 같이 데이터 추세선 기울기로부터 상온에서 자기유화 폴리에틸렌 왁스 에멀젼 안정성이 좋지 않은 시료(SE-OAE5/ CAE15)가 분리 속도도 가장 빠르고, 분리된 물의 양도 가장 많게 나타났다. 한편, 상온에서 자기유화 폴리에틸렌 왁스 에멀젼 안정성이 비교적 좋은 시료 중에서 SE-OAE5/LAE15 자기유화 폴리에틸렌 왁스로 제조한 에멀젼의 분리속도도 가장 느리고, 분리된 물의 양도 가장 적은 값을 나타내어 가장 유화 안정성이 우수한 것으로 판단되었다.
- 한편, 육안으로 평가한 에멀젼 안정성은 CAE-5를 포함한 유화제 혼합물을 함유하여 개질한 자기유화 폴리에틸렌 왁스로 제조한 에멀젼 안정성이 가장 우수하였으며 다음으로 OAE-5를 포함한 유화제 혼합물, LAE-5를 포함한 유화제 혼합물 순으로 나타났다. 이와 같은 결과는 에멀젼 사이즈와는 상반된 경향으로 단일 유화제를 사용하여 개질한 자기유화 폴리에틸렌 왁스로 제조한 에멀젼의 특성과 마찬가지로 에멀젼 안정성은 에멀젼 사이즈와는 큰 상관관계를 나타내지 않는 것으로 판단된다.
후속연구
- 6. 본 연구 결과를 통하여 자기유화 폴리에틸렌 왁스를 통한 운반비용 및 생산비용 절감의 효과를 얻을 수 있을 것으로 보이며, 향후 음이온계 유화제를 사용하여 유화 안정성이 뛰어난 자기유화 폴리에틸렌 왁스를 연구할 계획이다.
- 따라서, 비극성의 폴리에틸렌 왁스를 개질하여 기능성을 부여한 기능성 폴리에틸렌 왁스의 제조에 관한 연구가 이루어지고 있다[6-8]. 극성으로 개질된 기능성 폴리에틸렌 왁스는 산가의 조절에 따라 다양한 소재의 제조가 가능하여 향후 미래 기능성 소재로 부가가치가 높은 핵심소재이다. 이들의 용도는 표면개질 효과를 부여하는 도료 개질제, 광택제, 내마모성과 내열성을 요구하는 잉크용 내마모성 향상제 뿐만 아니라 유화형태의 활제, 섬유가공조제 등으로 적용하여 폴리에틸렌 왁스의 부가가치를 높일 수 있다[9].
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