[논문]SiAlON 원료분말제조를 위한 분무건조 과립분말의 형상과 크기에 미치는 공정변수효과

최재형; 이소율; 한윤수; 이성민; 남산; 김성원

doi:10.3740/mrsk.2017.27.12.716

SiAlON 원료분말제조를 위한 분무건조 과립분말의 형상과 크기에 미치는 공정변수효과
Effect of Process Parameters on the Morphology and Size of Spray-Dried Granule Powder for Fabrication of SiAlON Raw Material 원문보기

한국재료학회지 = Korean journal of materials research, v.27 no.12, 2017년, pp.716 - 721

최재형 (한국세라믹기술원 이천분원 엔지니어링세라믹센터) , 이소율 (한국세라믹기술원 이천분원 엔지니어링세라믹센터) , 한윤수 (한국세라믹기술원 이천분원 엔지니어링세라믹센터) , 이성민 (한국세라믹기술원 이천분원 엔지니어링세라믹센터) , 남산 (고려대학교 신소재공학과) , 김성원 (한국세라믹기술원 이천분원 엔지니어링세라믹센터)

Abstract ▼ AI-Helper

SiAlON-based ceramics are some of the most typical ceramic materials used as cutting tools for HRSA(Heat Resistant Super-Alloys). SiAlON can be fabricated using ceramic processing, such as mixing, granulation, compaction, and sintering. Spray drying is a widely-used method for producing a granular powder of controlled morphology and size with flowability. In this study, we report a systematic investigation aimed at optimizing spherical granule morphology by controlling spray-drying parameters such as gas flow and feed rate. Before spray drying, the viscosities of the raw material slurries were also optimized with the amount of dispersant added.

주제어

AI 본문요약
AI-Helper

* AI 자동 식별 결과로 적합하지 않은 문장이 있을 수 있으니, 이용에 유의하시기 바랍니다.

제안 방법

후)비수계용매를">비수계 용매를 사용하는 것으로 알려져 있다.⁶⁾ 슬러리를 분무 공정에서 이중 노즐로 주입시키려면 점도 제어가 상당히 중요한 부분이며 Fig. 3에서 점도계를 이용하여 최적화된 분산제의 함량을 평가하였다.
2에 정리하였다. 공정에서 입자의 구형 형상을 제어하기 위해서 고정되는 조건은 내부온도(inlet temperature): 130 o C, Aspirator(%): 95로 정하였으며 이 때 가스 주입 속도(gas flow)와 슬러리 주입 속도(feed rate) 를 매개변수로 정하여 실험을 진행하였다. 분무건조 ">사용한다. 본 연구에서는 공정변수 중 Aspirator(%), 내부온도를 고정하고 가스 주입 속도와 슬러리 주입 속도를 변수로 과립분말을 제조하였다. 본 연구에서는 분무건조법을 이용하여 SiAlON 원료분 말의 과립을 제조하면서 분무건조의 공정조건을 변수로 과립분말의 구형화를 최적화하였다. ">확인하였다. 분무건조 공정은 불활성 폐쇄시스템(Inert loop)이 장착된 분무건조기를 사용하여 공정변수 중 내부온도(Inlet Temperature)와 Aspirator(%)를 고정하고 가스 주입 속도 (gas flow)와 슬러리 주입 속도(feeding rate)를 달리하여 과립의 형상 제어 및 입자 크기에 대해서 고찰하였다. 이를 통해서 가스 주입 속도(gas flow) 47.
후)2를">₂를 사용하였다. 분무건조로 얻어진 과립을 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope, JSM-6390, JEOL Co.)으로 입자 형상을 분석하였다.
후)볼밀링을">볼 밀링을 하였다. 분무건조에 앞서서 슬러리 점도 제어 및 질화물의 분산 실험을 위해 점도계(HAKKE MARS III Rheometer, ThermoFisher SCIENTIFIC)를 이용하여 바인더 함량을 전체 고형분에 4 wt% 로 고정하고 분산제의 함량을 0 ~6 wt%로 변화하여 슬러리의 점도를 평가하였다. 과립분말을 만들기 위한 전체 공정은 Fig.
분산을 위해서 용매로는 비수계 무수에탄올(Anhydrous ethanol, Daejung Chem. & Metals, Korea, purity: 99.9 %)을 사용하고 직경 10 mm 알루미나 볼을 사용하여 24시간 동안 볼 밀링을 하였다.
유기용매의 폭발을 방지하는 불활성 폐쇄시스템(Inert loop, B-295, Buchi)이 장착된 소형 분무건조기(Mini spray dryer B-290, Buchi)를 이용하여 분무건조를 진행 하였다. 분사에 사용되는 노즐은 슬러리 공급을 후)질 화물과">질화물과 산화물의 원료 혼합물을 비수계 용매 무수에탄올을 사용하여 분산하였으며 혼합된 슬러리의 분무건조에 앞서 바인더와 분산제의 함량을 달리하여 최적 슬러리 점도를 확인하였다. 분무건조 공정은 불활성 폐쇄시스템(Inert loop)이 장착된 분무건조기를 사용하여 공정변수 중 내부온도(Inlet Temperature)와 Aspirator(%)를 고정하고 가스 주입 속도 (gas flow)와 슬러리 주입 속도(feeding rate)를 달리하여 과립의 후)질 화물과">질화물과 산화물의 원료 혼합물을 비수계로 분산시키면서 분무건조를 위한 슬러리 점도를 최적화하였고 분무건조의 공정변수에 따른 과립의 구형화 조건을 고찰하였다.

대상 데이터

본 연구에서 제조한 SiAlON의 조성은 Yb0.23 Si9.4 Al2.6- O1.9 N14.1 로 사용된 원료분말은 평균입자크기 0.5 μm의 Si3N4 (UBE Ind., Japan), 순도 99.9 %의 Yb2O3 (Kojundo Chemical Laboratory Co., Japan), 평균 입자크기 0.5 μm 의 Al2O3 (Sumitomo Co., Japan)와 평균 입자크기 1.12 μm의 AlN(Tokuyama, Japan)이다.
슬러리를 만들기 위해 유기결합제(PEG 4000, Daejung Chem. & Metals, Korea) 와 분산제(triethylamine, Daejung Chem. & Metals, Korea)를 사용하고 첨가제로 NH4OH를 넣었다.

이론/모형

본 연구에서는 분무건조법을 이용하여 SiAlON 원료분말의 과립을 제조하였다. ">진행 하였다. 분사에 사용되는 노즐은 슬러리 공급을 공기압으로 조정이 가능하며 미세한 분말을 얻을 수 있는 2 유체 노즐(two fluid nozzle)을 선택하였으며 분사 방식은 Co-current 방식을 채택하였다. 장비의 구성 및 원리는 Fig.

성능/효과

또한 Fig. 7(a)의 결과와 비교하여 최소 크기와 최대 크기, 평균 크기 모두가 더 높은 수치를 보였다. Fig.
후)내부 온도를">내부온도를 떨어뜨려 형성되는 과립분말의 열에 의한 손상을 최소화시킨다.¹²⁾ 위의 결과를 통해서 본 연구에서 사용한 공정변수 중 슬러리 주입 속도의 변화보다 가스 주입 속도의 차이에 의해서 입자 표면의 형상 제어가 더 효과적인 것을 확인할 수 있었다.
후)희토류 산화물">희토류산화물 등을 혼합하여 반응가스압소결(reactive gas-pressure sintering)을 통해 α-SiAlON (α-: Me_x Si_12-(m+n) Al_m+n O_nN_16-n )와 β-SiAlON (β-: Si_6-zAl_zO_zN_8-z )의 복합체로 제조된다.^3,4) 원료 중 Si₃N₄ , AlN 등의 질화물 분말은 혼합공정에서 물을 사용하면 수중 열화(hydrolic degradation) 및 산화의 가능성이 있으므로 이를 방지하기 위해 비수계 분산시스템이 채택되어야 한다. ^6,7)비수계 용매로는 친수성(hydrophilic)인 무수알코올(anhydrous ethanol) 이나 소수성(hydrophobic)의 톨루엔(toluene) 등을 사용할 수 있는데 용매의 성질에 따라 분산제(dispersant), 결합제(binder) 등을 다르게 적용해야 한다.
후)속도 :">속도: 12 mL/min 조건의 미세구조이다. 결과 분석을 통해서 과립 제조시에 변수 슬러리 주입 속도는 구형 제어에 대한 의존성이 높지 않은 것으로 나타났다.
7 L/h(low)의 조건으로 관찰한 미세구조이다. 결과 분석을 통해서 본 연구 조성에 적합한 구형 제어의 변수는 슬러리 주입 속도보다 가스 주입 속도가 더 영향을 미치는 것으로 판단되며 특정 가스 주입 속도에서 입자제어가 확인되었다.
">나타낸다. 분산제의 함량에 따른 점도는 0 ~2 wt%의 구간과 분산제 함량 3 wt%부터의 구간 차이가 명백히 차이가 나는 것을 확인할 수 있으며 함량 3 wt%부터는 시간의 경과에 따라 그래프가 유사한 거동을 나타냈다. 또한 분산제 함량의 유무에 따라서 슬러리의 점도의 차이가 명확하였다.
후)공정설계를">공정 설계를 판단할 수 있다. 슬러리 공급이 이보다 더 짧은 시간 동안에 노즐을 통해서 분사가 이루어지는 소형 분무건조기라는 점을 고려한다면 분산제의 첨가는 필요한 요소이며 함량 수치에 따른 결과를 통해 짧은 시간 동안에 노즐로 슬러리 공급이 원활한 환경을 제어 하기 위해서는 분산제 4 wt%가 본 조성계에서 최적화된 분산제 함량이라 사료된다.
후)공정변수">공정 변수 중 슬러리 주입 속도가 순차적으로 증가함에 따라 입자의 크기가 증가하는 양상을 보이지 않지만 가스 주입 속도에는 의존하는 것을 알 수 있다. 이를 통해 가스 주입 속도가 슬러리 주입 속도보다 최종 과립분말의 크기에도 더 영향을 미친다는 것을 확인할 수 있었다.
후)형상제어">형상 제어 및 입자 크기에 대해서 고찰하였다. 이를 통해서 가스 주입 속도(gas flow) 47.3 L/h, 슬러리 주입 속도(feeding rate) 9 mL/min가 본 연구에서 사용된 조성계에서 과립분말의 구형화에 최적화된 공정 조건임을 확인하였다.

후속연구

후)형상제어를">형상 제어를 통한 구형 입자 제어에 초점을 맞추고 있으나 변수를 추가하여 좀더 매끈한 표면의 과립분말을 제조하면^13,14) 성형시에 더 균일한 성형체를 제조할 수 있을 것으로 예상된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	내열초합금 절삭용으로 사용되는 세라믹스 소재에는 무엇이 있는가?	1) 내열초합금은 고경도, 저열전도도 등의 물리적 특성으로 인해 일반적인 금속 소재에 비해 가공이 어려운 난삭재로 분류되며2) 이 소재를 절삭가공하기 위해 코팅초경, 세라믹스, cBN 등 다양한 소재의 절삭공구가 산업적으로 이용되고 있다. 특히 내열초합금 절삭용으로 사용되는 세라믹스 소재로는 SiAlON, Al2O3 -SiCw 복합체 등이 있다.1,3,4)
	내열초합금의 특징은?	발전용 혹은 항공용 가스터빈의 고온부 금속부품에 적용되는 내열초합금(HRSA, Heat Resistant Super-Alloy)은 고융점, 고경도, 고온 내식성 등의 우수한 특성으로 고온 구조소재로 널리 사용된다.1) 내열초합금은 고경도, 저열전도도 등의 물리적 특성으로 인해 일반적인 금속 소재에 비해 가공이 어려운 난삭재로 분류되며2) 이 소재를 절삭가공하기 위해 코팅초경, 세라믹스, cBN 등 다양한 소재의 절삭공구가 산업적으로 이용되고 있다.
	가스 주입 속도가 최종 과립분말의 크기에 영향을 미치는 실험적 근거는?	7과 Fig. 8의 결과로부터 과립분말의 평균 크기는 사용한 공정 변수 중 슬러리 주입 속도가 순차적으로 증가함에 따라 입자의 크기가 증가하는 양상을 보이지 않지만 가스 주입 속도에는 의존하는 것을 알 수 있다. 이를 통해 가스 주입 속도가 슬러리 주입 속도보다 최종 과립분말의 크기에도 더 영향을 미친다는 것을 확인할 수 있었다.

참고문헌 (15)

E. O. Ezugwu, J. Bonney and Y. Yamane, J. Mater. Process. Technol., 134, 233 (2003).

상세보기
E. O. Ezugwu, Inter. J. Mach. Tools Manufact., 45, 1353 (2005).

상세보기
N. C. Acikbas, H. Yurdakul, H. Mandal, F. Kara, S. Turan, A. Kara and B. Bitterlich, J. Euro. Ceram. Soc., 32, 1321 (2012).

상세보기
N. C. Acikbas and O. Demir, Ceram. Inter., 39, 3249 (2013).

상세보기
G. Schneider, Cutting tool applications., p5-8 (2002).
J.-W. Kim, U. Paik and K.-J. Yoon, J. Korean Ceram. Soc., 36, 210 (1999) (in Korean).
S. Kim, S.-W. Bang, I. Hwang, S.-O. Yoon and H. Shin, J. Korean Ceram. Soc., 51, 324 (2014) (in Korean).

원문보기 상세보기
B. Wang, J. Yang, R. Guo, J.-Q. Gao and J.-F. Yang, Mater. Charact., 60, 894 (2009)

상세보기
M. Iijima, N. Okamura and J. Tatami, Ind. Eng. Chem. Res., 54, 12847 (2015)

상세보기
J. S. Reed, Principles of ceramics process, 2nd ed., p. 323-329, John wiley & Sons, Inc., USA (1995).
W. T. Shoulders, G. Bizarri, E. Bourret and R. M. Gaume, J. Am. Ceram. Soc., 99, 20 (2016).

상세보기
K. Okuyama, and I. W. Lenggoro, Chem. Eng. Sci., 58, 537 (2003).

상세보기
R. Zilberboim, I. Kopelmanm and Y. Talmon, J. Food Sci., 51, 1307 (1986).

상세보기
Y.-H. Cho, D.-S. Shin and J.-Y. Park, Korean J. Food Sci. Technol., 32, 132 (2000) (in Korean).

원문보기 상세보기
L. Bayvel, Liquid Atomization, CRC Press, Taylor & Francis Group, London (1993).

저자의 다른 논문 :

LOADING...

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

내보내기 구분	파일저장 인쇄 메일전송
구성항목	기본정보 상세정보 관리번호, 논문명, 저널/프로시딩명, 저자 , 발행년, 권, 호, 시작페이지, 끝페이지, 발행기관 관리번호, 논문명, 대등논문명, 저자 , 저널/프로시딩명, 발행기관, 발행년, 발행언어, 권, 호, 시작페이지, 끝페이지, ISBN, ISSN, 주제분야, 키워드, 초록(한글), 초록(영문), 저자(소속기관)
저장형식	Text(ASCII format) Excel format RefWorks Direct Export RIS format (for Reference Manager, ProCite, EndNote), Scholar's Aids, Mendeley
메일정보	받는사람 (필수) @ 보내는사람 (선택) @ 제목 내용 KISTI 검색결과 이메일 서비스
안내	총 건의 자료가 검색되었습니다. 다운받으실 자료의 인덱스를 입력하세요. (1-10,000) 검색결과의 순서대로 최대 10,000건 까지 다운로드가 가능합니다. 데이타가 많을 경우 속도가 느려질 수 있습니다.(최대 2~3분 소요) 다운로드 파일은 UTF-8 형태로 저장됩니다. 파일의 내용이 제대로 보이지 않을실 때는 웹브라우저 상단의 보기 -> 인코딩 -> 자동선택 여부를 확인하십시오. ~ Text(ASCII format) Excel format

연합인증