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문제 정의
- 공정압력의 변화와 바이어스 전압의 코팅의 상형성과 미세구조 형성에 미치는 영향에 대한 것은 참고논문 25에서 다루었다. 본 논문에서는 공정압력의 변화와 바이어스 전압이 코팅막의 경도, 탄성계수, 부착력, 마찰마모의 기계적 특성에 미치는 영향을 고찰하고자 하였다.
제안 방법
- X-Ray Diffractometer(XRD, D-max-2500, Rigaku, JAPAN)를 사용하여 40 kV, 200 mA, Cu-Kα radiation, 스캔속도 5°/min의 조건으로 코팅막을 상분석을 하였다.
- 그림 5에 코팅의 마모흔을 관찰하고, EDS를 이용하여 조성을 분석한 결과를 나타냈다. 마모흔을 관찰할 때 후방산란모드(BSE, back scattering)을 이용하여 밝은 부분과 어두운 부분을 구분하여 조성을 관찰하였다. 그림 5(a)의 CrAlN11a의 밝은 영역에서 기판재의 성분인 Fe와 Cr, 마모시험의 상대재의 조성인 Si, C 및 O가 측정됨을 통해 상대재가 응착되었으며, 이와 같은 성분분석을 통해 표면에서의 산화반응이 나타난 것으로 추정할 수 있다.
- , JAPAN)를 이용하여 마모 면적을 구하였고 KS L1606에 식을 이용하여 비마모량을 계산하였다. 마찰기구와 마모흔의 조성을 분석하기 위해 SEM (Scanning electron microscope, JSM-6390, JELO, Japan)과 EDS(Electron dispersive spectroscope)를 사용하였다.
- 공정압력은 아르곤과 질소기체를 혼합하였고, 8~15 m torr의 범위에서 질소기체 비율이 50%이상인 조건에서 증착하였다. 바이 어스 전압은 -100 V와 -200 V로 변화시켜 바이어스 전압과 공정압력 변화에 따른 코팅막의 상형성과 경도, 탄성계수, 부착력, 마모량의 기계적 물성을 관찰하였다. 코팅의 상형성, 미세구조, 경도 등의 기계적 물성을 관찰한 결과 본 실험의 공정압력은 코팅막의 우선성장에 영향을 미치는 것을 관찰하였다.
- 00×10-12m2/N으로 측정되었으며, CrAlN11b 코팅이 가장 낮은 비마모량을 나타냈다. 비마모량은 바이어스 전압이 증가함에 따라 10배에 가까운 감소를 나타내고 있으며, 이에 대해 세부적인 조사를 위해 마모흔을 관찰하였다.
- 마찰마모시험기 (MPW 110, Neo plus, Korea)를 사용하여 Ball-on-disk법으로 시험하였다. 상대재는 SiC 볼을 사용하여 하중 5 N, 이동거리 1 km 조건으로 마찰계수와 비마모량을 측정하였다. 마모흔은 Profiler (surfcorder ET3000, Kosaka Lab.
- 하중 8 μmN을 가압하였고, 코팅 두께의 1/10에 해당하는 압입 깊이에서 코팅의 경도와 탄성계수를 측정하였다. 스크래치 테스터(Revester macro scratch tester, Anton paar, Germany)을 사용하여 코팅의 부착력을 시험하였다. 하중 1 N에서 50 N으로 증가시키며 5 mm를 시험하 였고, 스크래치 시험한 표면을 광학현미경으로 파괴 형태를 관찰하였으며, critical load를 측정하였다.
- 아크이온플레이팅과 비대칭 마그네트론 스퍼터링이 결합된 하이브리드 PVD 시스템을 이용하여 Cr-Al-N코팅을 제조하였다. 공정압력은 아르곤과 질소기체를 혼합하였고, 8~15 m torr의 범위에서 질소기체 비율이 50%이상인 조건에서 증착하였다.
- 스크래치 테스터(Revester macro scratch tester, Anton paar, Germany)을 사용하여 코팅의 부착력을 시험하였다. 하중 1 N에서 50 N으로 증가시키며 5 mm를 시험하 였고, 스크래치 시험한 표면을 광학현미경으로 파괴 형태를 관찰하였으며, critical load를 측정하였다. 파괴의 형태는 ISO 20502를 참고하여 기술하였다.
- 하중 8 μmN을 가압하였고, 코팅 두께의 1/10에 해당하는 압입 깊이에서 코팅의 경도와 탄성계수를 측정하였다.
대상 데이터
- 코팅 공정에서 바이어스 전압은 -100 V, -200 V로 조절하였으며, 아크이온플레이팅 타겟에는 60 A의 전류를 가하였고, 스퍼터링 타겟에는 500 W의 전력을 인가했다. 아르곤과 질소를 사용하였으며 8~15 mTorr 의 공정압력으로 30분동안 Cr-Al-N을 증착하였다. 이때, 코팅층은 1.
- 디스크 시편과 웨이퍼는 에탄올과 아세톤으로 초음파 세척 하여 120oC 오븐에서 4시간동안 건조하였다. 아크이온플레이팅 타겟으로는 Cr (99.9%, Tasko, Korea) 타겟을 사용하였고, 스퍼터링 타겟으로는 Al(99.9%, Tasko, Korea)를 장착하였다. 코팅 전 챔버의 초기 진공도는 4×10-5Torr로 유지하였으며, 코팅공정에서 챔버는 300oC로 유지하 였다.
- 본 실험에서 아크이온플레이팅과 마그네트론스퍼터링이 결합된 하이브리드 PVD방법으로 Cr-Al-N 코팅을 제조하였다. 아크이온플레이팅에 Cr 타겟을 사용하였고, Al를 스퍼터링 소스로 사용하였으며, 아르곤과 질소기체를 사용하여 복합조성의 박막을 제조하였다. 공정압력의 변화와 바이어스 전압의 코팅의 상형성과 미세구조 형성에 미치는 영향에 대한 것은 참고논문 25에서 다루었다.
- 코팅에 사용된 기판재로는 직경 30 mm, 두께 5 mm의 디스크 형태의 STS304 소재와 실리콘 웨이퍼를 사용하였고, 디스크 형태의 기판은 표면조 도측정기 (SJ-410, Mitutoyo, JAPAN)를 이용하여 Ra 0.2 μm 이하가 되도록 1500mesh를 사용하여 연마 하였다.
이론/모형
- 상대재는 SiC 볼을 사용하여 하중 5 N, 이동거리 1 km 조건으로 마찰계수와 비마모량을 측정하였다. 마모흔은 Profiler (surfcorder ET3000, Kosaka Lab., JAPAN)를 이용하여 마모 면적을 구하였고 KS L1606에 식을 이용하여 비마모량을 계산하였다. 마찰기구와 마모흔의 조성을 분석하기 위해 SEM (Scanning electron microscope, JSM-6390, JELO, Japan)과 EDS(Electron dispersive spectroscope)를 사용하였다.
- 파괴의 형태는 ISO 20502를 참고하여 기술하였다. 마찰마모시험기 (MPW 110, Neo plus, Korea)를 사용하여 Ball-on-disk법으로 시험하였다. 상대재는 SiC 볼을 사용하여 하중 5 N, 이동거리 1 km 조건으로 마찰계수와 비마모량을 측정하였다.
- 본 실험에서 아크이온플레이팅과 마그네트론스퍼터링이 결합된 하이브리드 PVD방법으로 Cr-Al-N 코팅을 제조하였다. 아크이온플레이팅에 Cr 타겟을 사용하였고, Al를 스퍼터링 소스로 사용하였으며, 아르곤과 질소기체를 사용하여 복합조성의 박막을 제조하였다.
- 하중 1 N에서 50 N으로 증가시키며 5 mm를 시험하 였고, 스크래치 시험한 표면을 광학현미경으로 파괴 형태를 관찰하였으며, critical load를 측정하였다. 파괴의 형태는 ISO 20502를 참고하여 기술하였다. 마찰마모시험기 (MPW 110, Neo plus, Korea)를 사용하여 Ball-on-disk법으로 시험하였다.
성능/효과
- 따라서 Cr-Al-N 코팅에서 공정 압력과 바이어스 전압에 의해 코팅층에 변형에너지가 주어졌기 때문으로 판단된다[23,24]. 또한 Cr-AlN의 상형성에 대해 다룬 논문에서 AlN의 상형성에 대해 관찰하기 위해 XPS 분석을 진행한 결과, (Cr,Al)N, CrN, AlN 상이 형성되었음을 확인할 수 있었다[25].
- 00×10-12m2/N으로, 바이어스 전압이 -200 V로 증가함에 따라 코팅의 마모특성이 향상되었다. 마모시험 후 마모흔의 미세구조를 관찰한 결과 상대재인 SiC ball의 응착과 표면에서의 산화반응이 나타남을 확인하였다. 바이어스 전압이 -200 V인 공정조건에서 코팅의 마모흔에 Cr, Al, N 조성의 코팅이 잔존함을 통해 바이어스 전압이 -100 V~-200 V의범위에서 바이어스 전압의 증가를 통해 복합조성의 Cr-Al-N 코팅의 부착력과 마모특성이 향상되었다.
- 그림 5(d)에서 CrAlN8b의 밝은 영역 분석을 통해 상대재의 응착과 기판재의 산화반응을 유추할 수 있으며, 어두운 영역에서 Cr, Al, N이 관찰되므로 코팅층이 잔존함을 알 수 있다. 마모흔의 미세구조 관찰을 통해 바이어스 전압이 -100 V인 CrAlN11a와 CrAlN8a는 Cr-Al-N조성의 코팅이 마모되었고, 반면에 바이어스 전압이 -200 V로 증가시킨 CrAlN11b, CrAlN8b는 코팅이 잔존함을 확인할 수 있었다. 이러한 이유는 바이어스 전압의 증가에 의해 코팅의 핵생성 밀도가 증가하여 마모에 의한 코팅의 파괴가 감소하기 때문으로 추정할 수 있다[30].
- 시편 CrAlN11a, CrAlN11b, CrAlN8a, CrAlN8b의 마찰마모 시험에 대한 마찰계수와 마모량을 그림 4에 나타내었다. 마찰계수는 0.2~0.5수준으로 나타났으며, 바이어스 전압이 증가하였을 때 마찰계수가 2배 정도로 감소하였다. 코팅의 비마모량은 1.
- 2 N으로 나타났으며, 코팅의 파괴 경향과 부착력은 바이어스 전압에 따라 구분되었다. 바이어스 전압이 -100 V인 CrAlN15a, CrAlN11a, CrAlN8a 코팅은 그림3과 같이 스크래치 트랙의 테두리에서 넓은 모양의 파괴 (large-area interfacial spallation)가 나타났고, 바이어스 전압이 -200 V인 CrAlN15b, CrAlN11b, CrAlN8b는스크래치 트랙의 범위 안에서 부분적 떨어짐(local spallation inside)이 나타났다. 이와 같이 바이어스 전압에 의한 부착력 차이는 다음과 같은 이유로 설명할 수 있다.
- 마모시험 후 마모흔의 미세구조를 관찰한 결과 상대재인 SiC ball의 응착과 표면에서의 산화반응이 나타남을 확인하였다. 바이어스 전압이 -200 V인 공정조건에서 코팅의 마모흔에 Cr, Al, N 조성의 코팅이 잔존함을 통해 바이어스 전압이 -100 V~-200 V의범위에서 바이어스 전압의 증가를 통해 복합조성의 Cr-Al-N 코팅의 부착력과 마모특성이 향상되었다.
- 일반적으로 질소함량이 50% 이상일 때 CrN 코팅은 20GPa 수준의 경도를 나타낸다[26]. 본 실험에서 Cr-Al-N 코팅의 경도가 30GPa 수준을 나타내는 원인은 CrN에 Al이 고용되어 고용강화에 의한 것과 CrN 결정상과 비정질상인 AlN의 형성되어 hallpetch 이론에서와 같이 결정립 강화에 의한 것으로 추정할 수 있다[18,27].
- 코팅의 마찰계수와 비마모량은 각각 0.46~0.22와 1.31×10-13~2.00×10-12m2/N으로, 바이어스 전압이 -200 V로 증가함에 따라 코팅의 마모특성이 향상되었다.
- 코팅의 상형성은 CrN상이 (111), (200), (220)으로 증착되었음을 관찰하였다. 코팅의 부착력은 10~19 N을 나타냈으며, 바이어스 전압의 증가함에 따라 부착력이 향상되었고 코팅의 파괴 형태의 뚜렷한 차이를 나타냈다. 코팅의 마찰계수와 비마모량은 각각 0.
- 바이 어스 전압은 -100 V와 -200 V로 변화시켜 바이어스 전압과 공정압력 변화에 따른 코팅막의 상형성과 경도, 탄성계수, 부착력, 마모량의 기계적 물성을 관찰하였다. 코팅의 상형성, 미세구조, 경도 등의 기계적 물성을 관찰한 결과 본 실험의 공정압력은 코팅막의 우선성장에 영향을 미치는 것을 관찰하였다. 하지만 공정압력은 기계적 물성에 큰 영향을 미치지 않는 것으로 판단된다.
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