선택한 단어 수는 입니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
선택한 단어 수는 30입니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
문제 정의
- 본 연구에서는 도금용액 내 Ni2+ 농도와 saccharin(첨가제)의 농도 변화가 전기도금 된 Ni 박막/후막의 전류효율, 잔류응력, 표면형상, 미세조직에 미치는 영향을 고찰하였다.
제안 방법
- 전기도금하기 전에 copper test strip 음극은 3분 동안 에탄올에 침지하여 탈지하였으며, 2분 동안 10~15 vol. % 황산으로 산세를 실시하여 활성화 처리를 하였다. 음극전류효율은 Faraday의 법칙을 이용하여 이론적으로 계산되었으며, Cu test strip에 전기도금 된 Ni 의 무게변화는 소수점 4째 자리의 정밀도를 갖고 있는 저울(OHAUS, model EPG 214C)로 측정하였다.
- XRD 분석은 Cu Kα radiation을 사용하였으며, 0.03o/sec, 30~100o의 2θ 범위에서 1초의 dwell time을 사용하여 측정하였다.
- 또한 도금용액 내의 saccharin 농도가 미치는 영향을 관찰하기 위하여 saccharin 함량을 0~0.0975 M까지 변화시켰으며, saccharin 함량 외에 다른 조건(Ni2+ 농도: 0.2 M 혹은 0.7 M, HCl 농도: 180 mL/L, H3BO3 농도: 0.4 M, 전류밀도: 10 mA/cm2, 도금 두께: 3 μm 혹은 이하)들은 일정하게 하였다.
- 본 연구에서는 이와 같은 특성을 참고하여 방사성 동위원소 63Ni 분말 대신 금속 Ni 분말을 HCl과 DI-water에 용해시켜 chloride 도금용액을 제조하였다. 이 용액으로부터 얻은 최적의 전기도금 조건을 이용하여, 금속 Ni 분말대신 방사성동위원소 63Ni 분말을 HCl과 DI-water에 용해시켜 전기도금 공정으로 밀봉선원용 63Ni 박막/후막을 제조 할 수 있을 것이다.
- )과 EDS (energy-dispersive spectroscopy, model ISIS, Oxford Instruments)를 각각 사용하여 관찰하였다. 전기도금 된 Ni 필름의 미세조직은 XRD (X-ray diffractometer, Model D/MAX 2500H, RIKAKU)로 얻어진 회절 피크를 분석하여 관찰하였다. XRD 분석은 Cu Kα radiation을 사용하였으며, 0.
- 4 M, 전류밀도: 10 mA/cm2, 도금 두께: 3 μm 혹은 이하)들은 일정하게 하였다. 전기도금 된 Ni 필름의 표면 형상 및 화학성분은 SEM(scanning electron microscope, Model JSM-6300, JEOL Ltd.)과 EDS (energy-dispersive spectroscopy, model ISIS, Oxford Instruments)를 각각 사용하여 관찰하였다. 전기도금 된 Ni 필름의 미세조직은 XRD (X-ray diffractometer, Model D/MAX 2500H, RIKAKU)로 얻어진 회절 피크를 분석하여 관찰하였다.
대상 데이터
- Ni2+의 공급원으로서 Ni 금속 분말(고순도화학, 99 %, 45 μm, Japan)을 사용하였으며, 이 Ni 분말을 HCl(JUNSEI, 35 %, Japan)과 DI-water를 9:1 비율로 혼합한 용액에 용해하였다.
- 양극으로는 Pt 전극(mesh 형태, 25 mm × 135 mm × 1 mmt)이 사용되었으며, 음극으로는 Cu test strip(PN 1194, Specialty Testing & Development Co. USA)이 사용되었다.
- , USA)를 사용하여 deflection method로 잔류 응력을 측정하였으며, Stoney에 의해 제시된 방정식을 이용하여 계산되었다 [7-10]. 잔류응력 측정 실험에 사용된 도금 조로서 polycarbonate 수지의 플라스틱 용기가 사용되었다. 양극 Pt mesh를 도금조의 양 끝 쪽에 각각 설치하고, 각각의 Pt 양극으로부터 7.
데이터처리
- 음극전류효율은 Faraday의 법칙을 이용하여 이론적으로 계산되었으며, Cu test strip에 전기도금 된 Ni 의 무게변화는 소수점 4째 자리의 정밀도를 갖고 있는 저울(OHAUS, model EPG 214C)로 측정하였다. 전류효율은 전기도금 전과 후의 무게 측정 값을 이론 값과 비교하였다 [7]. 전기도금을 할 때 전류공급을 하기 위하여 EG&G Princeton Applied Research Potentiostat/Galvanostat (Model 263A 혹은 273)이 사용되었다.
이론/모형
- Deposit stress analyzer (Model 683, Specialty Testing & Development Co., USA)를 사용하여 deflection method로 잔류 응력을 측정하였으며, Stoney에 의해 제시된 방정식을 이용하여 계산되었다 [7-10].
- % 황산으로 산세를 실시하여 활성화 처리를 하였다. 음극전류효율은 Faraday의 법칙을 이용하여 이론적으로 계산되었으며, Cu test strip에 전기도금 된 Ni 의 무게변화는 소수점 4째 자리의 정밀도를 갖고 있는 저울(OHAUS, model EPG 214C)로 측정하였다. 전류효율은 전기도금 전과 후의 무게 측정 값을 이론 값과 비교하였다 [7].
- 03o/sec, 30~100o의 2θ 범위에서 1초의 dwell time을 사용하여 측정하였다. 전기도금 된 Ni 필름의 결정입자의 크기는 Ni로부터 얻은 모든 XRD 회절 피크에 대해 Scherrer 공식을 이용하여 계산하였다 [7].
- 전기도금을 할 때 전류공급을 하기 위하여 EG&G Princeton Applied Research Potentiostat/Galvanostat (Model 263A 혹은 273)이 사용되었다.
성능/효과
- 7 M Ni2+ 농도의 경우, saccharin이 첨가되지 않았을 때 약 750 MPa의 매우 높은 잔류응력을 나타내었다. 0.0097 M saccharin이 첨가된 경우 Ni 필름의 잔류응력은 약 140 MPa로 급격히 감소하였으며, 0.0244 M 이상이 첨가되는 경우 115 ~ 140 MPa 범위의 잔류응력을 나타내었다. 본 연구의 그림 1(b)에 나타낸 잔류응력 결과는 일반적으로 saccharin을 함유한 Ni 도금용액으로부터 전기도금 된 Ni 박막이 압축응력을 나타낸다는 결과들과 비교하면 상당히 다른 결과임을 알 수 있다 [5, 11-12, 14].
- 0975 M까지 함유한 도금용액으로부터 전기도금 된 Ni 박막은 140 ~ 750 MPa의 인장응력을 나타냈다. 0.2 M Ni2+ 농도의 경우 Ni이 전기도금 될 때 saccharin에 포함되어 있는 S가 Ni과 codeposition 되지 않았기 때문에 약 400 MPa의 잔류응력을 나타냈다고 판단되며, 0.7 M Ni2+ 농도의 경우 S가 Ni과 codeposition 되어 잔류응력의 감소가 이루어졌다고 판단된다. Saccharin의 첨가는 Ni 필름의 성장 방향에 영향을 미쳤으며, 결정립 미세화를 초래하였음이 관찰되었다.
- 및 saccharin 농도 변화에 따른 Ni 필름의 잔류응력 변화를 나타낸다. 0.2 M Ni2+ 농도의 경우 saccharin이 첨가되지 않은 경우에 약 420 MPa의 인장응력을 나타내며, saccharin 농도가 0.0244 M까지 증가되어도 잔류응력은 크게 변화가 없는 약 370 ~ 440 MPa를 나타내었다. 0.
- 0.7 M Ni2+ 농도의 경우 saccharin을 첨가함에 따라 다소 전류효율은 감소하지만, 90 % 이상을 유지함을 알 수 있다.
- 또한 pure Ni 도금에서 전류밀도 변화(1 ~ 25 mA/cm2)와 관계없이 saccharin을 첨가 하기 전과 후의 음극 전류효율이 95 %와 90 %로 관찰되었음을 보고하였다 [12]. 본 연구의 0.7 M Ni2+ 농도와 0.2 M Ni2+ 농도에서 saccharin을 첨가하지 않은 경우 모두 약 100 %에 가까운 전류효율을 나타냄으로써, 기존에 보고되었던 결과들과 유사한 경향을 나타낸다. 0.
- 이들 중 전위 이론이 니켈 전기도금에서 나타나는 잔류응력을 가장 체계적으로 설명하고 있다고 알려져 있다 [8, 14]. 본 연구의 경우는 전기도금 필름이 형성되는 초기의 잔류응력을 측정하였기 때문에 pure Ni의 경우 인장응력을 나타내지만, S의 첨가로 인하여 소지금속과 전기도금된 Ni 사이의 격자상수 차이가 줄어들어 잔류응력이 감소됐다고 판단된다.
- Park은 saccharin을 첨가한 경우 및 saccharin을 첨가하지 않은 경우, 전기도금 된 Ni 필름에서 FCC(111) 피크의 강도가 다른 피크들[FCC(200), FCC(220), FCC(311)]의 강도보다 상당히 높게 측정되어, FCC(111) 피크가 Ni 필름의 우선방향(preferred orientation)이라고 보고하였다 [12,15]. 본 연구의 경우도 이들 결과와 일치하는 것으로 나타났으며, saccharin 함량이 증가할수록 우선방향인 FCC(111) 피크의 강도가 증가하는 경향을 나타내었다.
후속연구
- Ni 분말 대신 금속 Ni 분말을 HCl과 DI-water에 용해시켜 chloride 도금용액을 제조하였다. 이 용액으로부터 얻은 최적의 전기도금 조건을 이용하여, 금속 Ni 분말대신 방사성동위원소 63Ni 분말을 HCl과 DI-water에 용해시켜 전기도금 공정으로 밀봉선원용 63Ni 박막/후막을 제조 할 수 있을 것이다. 전류밀도, 용액의 pH, 첨가제(saccharin)의 변화가 미치는 영향은 본 그룹에 의해 이미 발표된 논문에 보고되었다 [5-6].
※ AI-Helper는 부적절한 답변을 할 수 있습니다.