[논문]투명 유-무기 하이브리드 하드코팅 필름 제조 및 SiO2 또는 ZrO2함량에 따른 필름의 물성

설현태; 나호성; 권동주; 김정섭; 김대성

doi:10.3740/mrsk.2017.27.1.12

제안 방법

¹⁰⁾ 또한 본 연구실에서는 실리카를 알루미나로 개질하여 코팅한 투명 하드코팅 필름에 대한 연구를 진행하였다.¹¹⁾ Park 그룹은 콜로이드 실리카의 개질을 통하여 PMMA와의 혼화성을 확인을 통해 필름의 특성을 평가하였다.¹²⁾ Astushi Hozumi 그룹은 전구체로 Zirconium tetrapropoxide를 사용하여 Branched acid, Linear acid로 개질을 하였으며 필름의 특성을 확인하였다.
¹¹⁾ Park 그룹은 콜로이드 실리카의 개질을 통하여 PMMA와의 혼화성을 확인을 통해 필름의 특성을 평가하였다.¹²⁾ Astushi Hozumi 그룹은 전구체로 Zirconium tetrapropoxide를 사용하여 Branched acid, Linear acid로 개질을 하였으며 필름의 특성을 확인하였다.¹³⁾ 본 연구에서는 나노 SiO₂ 졸을 실란의 개질조건에 따른 유무기하이브리드의 코팅 필름과 결정형 나노 ZrO₂ 졸을 유-무기하이브리드 코팅 필름으로 각각 제조하여 실란 표면개질을 통한 나노 SiO₂ 졸과 결정형 ZrO₂ 졸을 아크릴계 수지내의 혼화성을 최적화하였다.
¹²⁾ Astushi Hozumi 그룹은 전구체로 Zirconium tetrapropoxide를 사용하여 Branched acid, Linear acid로 개질을 하였으며 필름의 특성을 확인하였다.¹³⁾ 본 연구에서는 나노 SiO₂ 졸을 실란의 개질조건에 따른 유무기하이브리드의 코팅 필름과 결정형 나노 ZrO₂ 졸을 유-무기하이브리드 코팅 필름으로 각각 제조하여 실란 표면개질을 통한 나노 SiO₂ 졸과 결정형 ZrO₂ 졸을 아크릴계 수지내의 혼화성을 최적화하였다. 투명 유-무기 하이브리드 하드코팅 필름을 제조 후 광학적 기계적 물성과의 상관성 연구를 진행하였다.
2에서 TGA 측정을 위해 사용한 표면개질 전후의 SiO₂ 졸을 함량별로 배합하여 제조한 유-무기하이브리드 코팅 필름의 연필경도 및 투광도를 측정한 그래프이다. Fig. 3(A)는 SiO₂의 함량을 아크릴 열경화 수지 대비 8, 10, 12 wt%를 각각 첨가하여 코팅 필름의 연필경도로 기계적 특성을 관찰하였다. 연필경도는 ASTM D3363에 근거하여 측정하였다.
SiO₂ 나노졸의 표면개질에 의한 수지내의 분산성 향상을 위하여 실란 3종으로 3-acryloxypropyltrimethoxysilane (AcPTMS), 3-Glycidyloxypropyltrimethoxysilane (GPTMS), Phenyltrimethoxysilane (PTMS)를 각각 사용하여 24시간 동안 상온에서 표면을 개질하였다. 실란은 고형분 대비4 wt%를 넣었다.
SiO₂ 및 ZrO₂의 입자 형상과 크기는 TEM (Transmission Electron Microscopy, JEM-2000EX, JEOL, Japan), 입도분포는 동적광산란 DLS (Dynamic Light Scattering, ELS-Z, Otsuka Electronics, Japan)을 사용하여 측정하였다. 구조분석에 사용된 시료는 물과 에탄올로 원심분리를 통해 3회 세척 후 100 ℃에서 12시간 건조 후 고형분상태에서 표면 개질 전, 후에 따른 입자 표면에 흡착된 탄소의 함량변화를 TGA (Thermogravimetric Analyzer, Mettler Toledo STARe System)분석을 통해 분석하였다.
의 입자 형상과 크기는 TEM (Transmission Electron Microscopy, JEM-2000EX, JEOL, Japan), 입도분포는 동적광산란 DLS (Dynamic Light Scattering, ELS-Z, Otsuka Electronics, Japan)을 사용하여 측정하였다. 구조분석에 사용된 시료는 물과 에탄올로 원심분리를 통해 3회 세척 후 100 ℃에서 12시간 건조 후 고형분상태에서 표면 개질 전, 후에 따른 입자 표면에 흡착된 탄소의 함량변화를 TGA (Thermogravimetric Analyzer, Mettler Toledo STARe System)분석을 통해 분석하였다. 측정은 Air 분위기에서 승온 속도 5 ℃/min으로 25~1000 ℃ 범위에서 백분율로 환산하여 함량변화를 관찰하였다.
2 %로 상대적으로 높게 확인되었다. 그러나 ZrO₂ 5 wt% 이상 첨가할 경우 헤이즈가 서서히 높게 나타나는 경향을 관찰하였다. Fig.
유-무기 간의 결합력을 향상시키기 위하여 표면개질된 무기산화물의 종류 및 함량을 통하여 아크릴계 수지내에서의 혼화성을 관찰하였다. 또한 유-무기 하이브리드 코팅제는 PET필름에 바 코팅 및 열경화 과정을 통해 하드코팅 필름을 제조하였다. 이 코팅 필름내에 함유된 무기산화물의 종류 및 함량에 따라 제조된 필름의 경도, 투광도, 헤이즈 등의 광학 및 기계적 물성을 비교 분석하였다.
이 분산된 100 g의 나노졸들을 각각 삼구둥근플라스크에 실란과 교반시키며 가수분해와 축합중합을 상온에서 12, 24, 48 시간 동안 반응시켰다. 실란은 분산졸의 고형분 대비 4 wt% (실리카 경우 1.2 g, 지르코니아 경우 0.64 g), 8 wt% (실리카 경우 2.4 g, 지르코니아 경우 1.28 g)로 첨가하였고 각각의 특성을 분석하였다. 제조된 SiO₂ 졸과 ZrO₂ 졸을 아크릴열경화 수지와 이소시아네이트 경화제를 2:1로 섞었으며 개질된 졸은 주제 대비 1~16 wt% 첨가하였다.
투명 유-무기 하이브리드 하드코팅 필름을 제조 후 광학적 기계적 물성과의 상관성 연구를 진행하였다. 유-무기 간의 결합력을 향상시키기 위하여 표면개질된 무기산화물의 종류 및 함량을 통하여 아크릴계 수지내에서의 혼화성을 관찰하였다. 또한 유-무기 하이브리드 코팅제는 PET필름에 바 코팅 및 열경화 과정을 통해 하드코팅 필름을 제조하였다.
6 nm로 측정되었다. 이 분산된 100 g의 나노졸들을 각각 삼구둥근플라스크에 실란과 교반시키며 가수분해와 축합중합을 상온에서 12, 24, 48 시간 동안 반응시켰다. 실란은 분산졸의 고형분 대비 4 wt% (실리카 경우 1.
또한 유-무기 하이브리드 코팅제는 PET필름에 바 코팅 및 열경화 과정을 통해 하드코팅 필름을 제조하였다. 이 코팅 필름내에 함유된 무기산화물의 종류 및 함량에 따라 제조된 필름의 경도, 투광도, 헤이즈 등의 광학 및 기계적 물성을 비교 분석하였다.
28 g)로 첨가하였고 각각의 특성을 분석하였다. 제조된 SiO₂ 졸과 ZrO₂ 졸을 아크릴열경화 수지와 이소시아네이트 경화제를 2:1로 섞었으며 개질된 졸은 주제 대비 1~16 wt% 첨가하였다. 이 졸을 사용하여 Polyethylene terephthalate (PET) 필름(두께 150μm)위에 바코팅을 하였다.
구조분석에 사용된 시료는 물과 에탄올로 원심분리를 통해 3회 세척 후 100 ℃에서 12시간 건조 후 고형분상태에서 표면 개질 전, 후에 따른 입자 표면에 흡착된 탄소의 함량변화를 TGA (Thermogravimetric Analyzer, Mettler Toledo STARe System)분석을 통해 분석하였다. 측정은 Air 분위기에서 승온 속도 5 ℃/min으로 25~1000 ℃ 범위에서 백분율로 환산하여 함량변화를 관찰하였다.코팅된 기판의 표면 거칠기를 확인하기 위하여 AFM(Atomic Force Microscopy, EM4SYS사의 AFM NXII)을 통해 알 수 있었으며, 투과율을 확인하기 위하여 UVvis spectrophotomer (V-570, JASCO)를 사용하였다.
측정은 Air 분위기에서 승온 속도 5 ℃/min으로 25~1000 ℃ 범위에서 백분율로 환산하여 함량변화를 관찰하였다.코팅된 기판의 표면 거칠기를 확인하기 위하여 AFM(Atomic Force Microscopy, EM4SYS사의 AFM NXII)을 통해 알 수 있었으며, 투과율을 확인하기 위하여 UVvis spectrophotomer (V-570, JASCO)를 사용하였다. 헤이즈의 분석은 탁도 측정기(NDH 5000, NIPPON DENSHOKU INDUSTRIES CO.
¹³⁾ 본 연구에서는 나노 SiO₂ 졸을 실란의 개질조건에 따른 유무기하이브리드의 코팅 필름과 결정형 나노 ZrO₂ 졸을 유-무기하이브리드 코팅 필름으로 각각 제조하여 실란 표면개질을 통한 나노 SiO₂ 졸과 결정형 ZrO₂ 졸을 아크릴계 수지내의 혼화성을 최적화하였다. 투명 유-무기 하이브리드 하드코팅 필름을 제조 후 광학적 기계적 물성과의 상관성 연구를 진행하였다. 유-무기 간의 결합력을 향상시키기 위하여 표면개질된 무기산화물의 종류 및 함량을 통하여 아크릴계 수지내에서의 혼화성을 관찰하였다.
표면개질된 ZrO₂ 분산 나노졸는 상기의 SiO₂ 표면개질 조건에서와 같이 AcPTMS 4 wt%와 표면개질 시간을 24시간으로 동일하게 최적화하였다. ZrO₂의 함량에 따른 제조된 유-무기 하이브리드 코팅 필름에 대한 광학적 기계적 물성을 비교한 결과를 Fig.
나노졸을 아크릴계 수지내에 첨가하여 투명 유-무기하이브리드 코팅제 및 투명도가 유지되는 하드코팅 필름을 제조하였다. 표면개질은 3종류의 실란을 사용하여 SiO2와 수지와의 혼화성을 통해 최적화하는 연구를 진행하였다. 높은 투과율에 낮은 헤이즈와 경도를 향상시키기 위해 실란 중에 AcPTMS를 선택하여 실란의 함량을 변화시켜 개질의 정도를 확인한 결과 실란 첨가량이 4 wt%와 반응시간이 24시간에서 최적화되었다.
, LTD)를 통해 분석하였다. 표면경도는 연필경도기를 사용하여 측정하였다. 표준측정 방법은 ASTM D3363에 근거하였고, 끝부분이 90o 각도로 연마된 연필을 45o 각도를 유지시키고 1 Kg의 하중으로 특성을 평가하였다.
표면경도는 연필경도기를 사용하여 측정하였다. 표준측정 방법은 ASTM D3363에 근거하였고, 끝부분이 90o 각도로 연마된 연필을 45o 각도를 유지시키고 1 Kg의 하중으로 특성을 평가하였다.
코팅된 기판의 표면 거칠기를 확인하기 위하여 AFM(Atomic Force Microscopy, EM4SYS사의 AFM NXII)을 통해 알 수 있었으며, 투과율을 확인하기 위하여 UVvis spectrophotomer (V-570, JASCO)를 사용하였다. 헤이즈의 분석은 탁도 측정기(NDH 5000, NIPPON DENSHOKU INDUSTRIES CO., LTD)를 통해 분석하였다. 표면경도는 연필경도기를 사용하여 측정하였다.

대상 데이터

30 wt% ((주)에스켐텍)로 Isopropyl alcohol 용매에 분산된 나노졸을 사용하였다. Zirconium acetate hydroxide (Sigma-Aldrich) 전구체를 150 ℃ 수열합성한 약 20 nm의 입자크기의 결정형 ZrO₂ 나노졸¹⁴⁾을 원심분리 및 세척과정을 통해 입자를 분리한 후에 Isopropyl alcohol (IPA) 용매내에서 재분산된 ZrO₂나노졸을 사용하였다. 실란으로 3-Acryloxypropyltrimethoxysilane (AcPTMS)와 3-Glycidyloxypropyltrimethoxysilane (GPTMS) (Shin-Etsu)를 사용하였으며, Phenyltrimethoxysilane (PTMS) (Alfa Aesar)를 사용하였다.
본 연구에서 10-20 nm의 입자크기를 지닌 상용 콜로이드 SiO₂ 30 wt% ((주)에스켐텍)로 Isopropyl alcohol 용매에 분산된 나노졸을 사용하였다. Zirconium acetate hydroxide (Sigma-Aldrich) 전구체를 150 ℃ 수열합성한 약 20 nm의 입자크기의 결정형 ZrO₂ 나노졸¹⁴⁾을 원심분리 및 세척과정을 통해 입자를 분리한 후에 Isopropyl alcohol (IPA) 용매내에서 재분산된 ZrO₂나노졸을 사용하였다.
실란 표면개질형 SiO₂ 및 결정형 ZrO₂ 나노졸을 아크릴계 수지내에 첨가하여 투명 유-무기하이브리드 코팅제 및 투명도가 유지되는 하드코팅 필름을 제조하였다. 표면개질은 3종류의 실란을 사용하여 SiO2와 수지와의 혼화성을 통해 최적화하는 연구를 진행하였다.
Zirconium acetate hydroxide (Sigma-Aldrich) 전구체를 150 ℃ 수열합성한 약 20 nm의 입자크기의 결정형 ZrO₂ 나노졸¹⁴⁾을 원심분리 및 세척과정을 통해 입자를 분리한 후에 Isopropyl alcohol (IPA) 용매내에서 재분산된 ZrO₂나노졸을 사용하였다. 실란으로 3-Acryloxypropyltrimethoxysilane (AcPTMS)와 3-Glycidyloxypropyltrimethoxysilane (GPTMS) (Shin-Etsu)를 사용하였으며, Phenyltrimethoxysilane (PTMS) (Alfa Aesar)를 사용하였다. 아크릴 열경화 수지 (하이드록시 에틸 메타크릴레이트와 메틸 메타크릴레이트와 부틸 아크릴레이트 공중합체)와 이소시아네이트 경화제(존스미디어(주))를 사용하였다.
실란으로 3-Acryloxypropyltrimethoxysilane (AcPTMS)와 3-Glycidyloxypropyltrimethoxysilane (GPTMS) (Shin-Etsu)를 사용하였으며, Phenyltrimethoxysilane (PTMS) (Alfa Aesar)를 사용하였다. 아크릴 열경화 수지 (하이드록시 에틸 메타크릴레이트와 메틸 메타크릴레이트와 부틸 아크릴레이트 공중합체)와 이소시아네이트 경화제(존스미디어(주))를 사용하였다.

이론/모형

3(A)는 SiO₂의 함량을 아크릴 열경화 수지 대비 8, 10, 12 wt%를 각각 첨가하여 코팅 필름의 연필경도로 기계적 특성을 관찰하였다. 연필경도는 ASTM D3363에 근거하여 측정하였다. 아크릴 수지의 연필경도 HB에 비하여, SiO₂의 8~12 wt% 첨가로 연필경도는 H~2H로 향상되는 것을 관찰하였다.

성능/효과

이러한 특성으로 인해 고분자 필러 내에서 응집이 발생하는 문제점이 있다.⁷⁾ 실란 커플링제를 사용하면 고분자 내에서 친화력을 높일 수 있으며 분산성도 향상시킬 수 있다. 무기물과 커플링제 사이의 상호작용은 온도나 반응 조건에 따라 물리적 흡착이나 수소결합으로 다양한 형태가 나타난다.
8(B)는 ZrO₂와 SiO₂의 함량에 따른 유-무기하이브리드 코팅 필름에 대한 연필경도를 비교한 것이다. SiO₂는 12 wt% 이상 넣었을 때 경도가 항상되는 경향을 보였으며 ZrO₂는 4 wt% 넣어도 경도가 항상되었으며 초기 적은 양으로도 SiO₂ 보다 경도를 높일 수 있었다. 이는 ZrO₂의 우수한 기계적 강도를 지니고 있기 때문인 것으로 여겨진다.
8(A)는 ZrO₂ 함량을 1~8 wt%로 변화함에 따른 코팅 필름의 투과율과 헤이즈 변화를 나타낸 그래프이다. ZrO₂를 함량 변화에 따른 파장 550 nm에서의 투과율 변화는 1 % 미만으로 큰 변화가 없었지만, 아크릴 수지만 사용하여 코팅 필름을 제조하였을 경우 89.2 %에 비하여 ZrO₂를 4 wt% 첨가하였을 때 투과율이 90.2 %로 상대적으로 높게 확인되었다. 그러나 ZrO₂ 5 wt% 이상 첨가할 경우 헤이즈가 서서히 높게 나타나는 경향을 관찰하였다.
아크릴 수지의 연필경도 HB에 비하여, SiO₂의 8~12 wt% 첨가로 연필경도는 H~2H로 향상되는 것을 관찰하였다. 그 중에 AcPTMS 실란으로 개질한 SiO₂는 2H로 다른 종류의 실란보다 실리카 첨가량이 12 wt%에서 경도가 상대적으로 높게 나왔다. Fig.
표면개질은 3종류의 실란을 사용하여 SiO2와 수지와의 혼화성을 통해 최적화하는 연구를 진행하였다. 높은 투과율에 낮은 헤이즈와 경도를 향상시키기 위해 실란 중에 AcPTMS를 선택하여 실란의 함량을 변화시켜 개질의 정도를 확인한 결과 실란 첨가량이 4 wt%와 반응시간이 24시간에서 최적화되었다. 이 표면개질된 SiO₂를 수지대비 첨가량을 8~16 wt%로 변화했을 때, SiO2의 함량이 12wt% 이하에서 투과율과 헤이즈의 큰 변화없이 코팅 필름의 연필경도를 수지 HB 대비 2H까지 향상시킬 수 있었다.
이 표면개질된 SiO₂를 수지대비 첨가량을 8~16 wt%로 변화했을 때, SiO2의 함량이 12wt% 이하에서 투과율과 헤이즈의 큰 변화없이 코팅 필름의 연필경도를 수지 HB 대비 2H까지 향상시킬 수 있었다. 또한 표면개질된 SiO₂ 조건과 같이 제조된 ZrO₂는 4 wt%첨가량에서 투과율과 헤이즈가 유지되면서 연필경도가 3H로 좀 더 향상되는 것을 관찰하였다. 이는SiO₂보다 ZrO₂소재 자체의 강도물성이 우수하기 때문에 적은 양의 무기물 첨가에도 경도가 향상되는 것으로 보인다.
연필경도는 ASTM D3363에 근거하여 측정하였다. 아크릴 수지의 연필경도 HB에 비하여, SiO₂의 8~12 wt% 첨가로 연필경도는 H~2H로 향상되는 것을 관찰하였다. 그 중에 AcPTMS 실란으로 개질한 SiO₂는 2H로 다른 종류의 실란보다 실리카 첨가량이 12 wt%에서 경도가 상대적으로 높게 나왔다.
이 실험결과는 Fig. 3의 실란의 종류에 따라 표면개질된 SiO2의 결과와 같이 투과율과 경도 경향이 유사하게 얻어졌지만, 표면개질이 안된 SiO2 또는 표면개질이 된 SiO2 과량첨가는 혼화성을 낮추는 문제가 발생하여 코팅 필름의 투과율이 감소함을 알 수 있었다.
높은 투과율에 낮은 헤이즈와 경도를 향상시키기 위해 실란 중에 AcPTMS를 선택하여 실란의 함량을 변화시켜 개질의 정도를 확인한 결과 실란 첨가량이 4 wt%와 반응시간이 24시간에서 최적화되었다. 이 표면개질된 SiO₂를 수지대비 첨가량을 8~16 wt%로 변화했을 때, SiO2의 함량이 12wt% 이하에서 투과율과 헤이즈의 큰 변화없이 코팅 필름의 연필경도를 수지 HB 대비 2H까지 향상시킬 수 있었다. 또한 표면개질된 SiO₂ 조건과 같이 제조된 ZrO₂는 4 wt%첨가량에서 투과율과 헤이즈가 유지되면서 연필경도가 3H로 좀 더 향상되는 것을 관찰하였다.

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	무기물 입자간의 친화력이 매우 큰 이유는?	무기물은 표면에 극성기인 수산화기(-OH)가 많이 존재하여 무기물 입자 간에 수소결합이 형성되어 무기물 입자간의 친화력이 매우 크다. 이러한 특성으로 인해 고분자 필러 내에서 응집이 발생하는 문제점이 있다.
	지르코니아가 전기전자재료로 사용되는 이유는 무엇인가?	실리카는 대표적인 무기소재로 기계적 강도 향상과 열적 성질 향상에 효과적이고 낮은 유전상수를 가져 코팅필름, 전자재료 등으로 많이 사용된다.2) 또한 지르코니아는 낮은 열전도도, 높은 강도 및 인성, 전기저항성, 기계적 특성을 가지고 있어 촉매, 고체 연료전지의 전해질 등의 전기전자재료로 사용된다.3-4) 유기 고분자는 가볍고 유연하며, 인성이 있고 성형성이 우수하며 무기물 첨가를 통해 내열성, 표면경도, 투명성을 향상시킬 수 있다.
	투명한 플라스틱 고분자 기판이 여러 장점을 갖고 있음에도 산업 분야에 널리 활용되지 못하는 이유는?	투명한 플라스틱 고분자 기판은 광학 장치, 자동차 내장재 표면, 가전제품 표면 데코, 가구 표면재 및 창호, 도어, 인테리어용, 디스플레이 장치 등에 폭넓게 활용되고 있다. 하지만 낮은 표면 경도, 열적 안정성, 내용제성을 가지고 있어 무기입자를 포함한 하이브리드 재료가 산업 분야에 널리 사용되고 있다. 하이브리드 재료는 무기소재의 내식성, 내마모성과 고분자의 저중량, 유연성, 가공성 등의 장점을 복합적으로 나타낼 수 있기 때문에 여러 분야에 응용될 수 있다.

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투명 유-무기 하이브리드 하드코팅 필름 제조 및 SiO2 또는 ZrO2함량에 따른 필름의 물성
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