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문제 정의
- 이런 오류를 피하기 위해 시료 전지 버퍼막이 나노메사 구조를 형성하는지 우선 검증하였다. 이 실험에서도 Langmuir-Blodgett (LB) 방법으로 1~2층 정도의 강유전체 P(VDF-TrFE)박막을 활성층위에 이전하고자 시도하였다. 그러나 이 과정에서 물의 침습 없이 LB 막을 광활성층 위로 올리는 것이 불가능함을 알 수 있었다.
- 이 연구에서는 문제 해결의 핵심인 엑시톤 분리 과정을 밝히기 위해 강유전 버퍼막에 의해 유도 되는 비방사 재결합을 기존의 I-V 방법 대신 엑시톤의 비방사를 직접 측정하여 분석하는 방법을 고안하였다. 빛에 의해 생성된 엑시톤중 광전류 형성에 기여하지 못하는엑시톤은 비방사 전이과정을 거쳐 phonon으로 변환된다.
제안 방법
- 효율 증대의 주된 요인이 개방전압의 증가이었다. P(VDF-TrFE) 버퍼막에 의한 엑시톤의재결합율 변화를 광음향측정법을 이용하여 측정함으로서 효율증가의 원인을 알아보았다. P3HT:PCBM 유기 태양전지에서 버퍼막 형태의 P(VDF-TrFE) 강유전막은 엑시톤의 재결합을 억제하는데 기여를 하였다.
- P(VDF-TrFE) 버퍼막에 의한 엑시톤의재결합율 변화를 광음향측정법을 이용하여 측정함으로서 효율증가의 원인을 알아보았다. P3HT:PCBM 유기 태양전지에서 버퍼막 형태의 P(VDF-TrFE) 강유전막은 엑시톤의 재결합을 억제하는데 기여를 하였다. 그러나 엑시톤의 재결합은 강유전농도와 의존성을 보이지 않음에 따라 효율증강에 있어 강유전 기여가 없음을 알 수 있었다.
- 강유전 기여 논리가 옳은지를 판단하기 위해, Yuan 등이 제작한 방법과 동일하게 전지를 제작하였다. 단 버퍼막의 강유전 농도를 달리 함으로써 강유전특성의 기여정도에 차이를 두었다.
- 2 µm PVDF 필터를 이용하여 불순물 제거과정을 거쳤다. 강유전 특성 기여를 확인하기 위해 실험에서는 아세톤 용매에 대해 P(VDF-TrFE)를 무게비 0.05 wt%, 0.1 wt%, 0.2 wt%, 0.3 wt%로 스핀코팅을 하여 박막을 제작하였다. 박막의 구조 안정화와 강유전성을 증가를 위해 박막은 질소 분위기에서 135℃로 2시간 열처리 하였다.
- 유기태양전지의 기판은 패터닝된 ITO glass를 사용하였으며 acetone, ethyl alcohol, 증류수 순으로 5분씩 총 15분간 초음파 세척기로 세척하였다. 고순도 질소 가스를 이용하여 증류수를 제거하고 오존 클리너를 이용하여 15분간 친수 처리를 하였다. 정공 수송층은 PEDOT:PSS를 사용하였으며 0.
- 이후 hot plate로 140℃로 10분 열처리하여 수분을 제거한 후 대기 중 5분 cooling하였다. 광활성층으로는 안정성이 잘 알려진 poly(3-hexylthiophene) (P3HT):phenyl-C61-butyric acidmethylester (PCBM)을 사용하였고 bulk-heterojunction (BHJ) type으로 태양전지를 제작 하였다. P3HT:PCBM의 조성비는 1:0.
- 그러므로 기존의 I-V 측정 대신 엑시톤의 비방사 재결합 측정을 통해, 버퍼막의 P(VDF-TrFE)이 활성층의 엑시톤 분리에 어떻게 기여하는지를 알아보았다. 이를 위해 비방사 전이를 민감하게 반영하는 광음향 측정법[14,15]을 도입하였다.
- 강유전 기여 논리가 옳은지를 판단하기 위해, Yuan 등이 제작한 방법과 동일하게 전지를 제작하였다. 단 버퍼막의 강유전 농도를 달리 함으로써 강유전특성의 기여정도에 차이를 두었다. 만약 그들의 주장이 옳다면 P(VDF-TrFE)의 농도가 증가됨에 따라 활성층 내 발생되는 유도 전기장의 세기도 증가해야 하며, 이에 따라 엑시톤의 분리가 효과적으로 일어나 비방사 재결합률도 감소해야 한다.
- 우리는 LB막 대신 스핀 코팅 방법을 사용하여 나노메사를 재현하였다. 이렇게 제작된 박막의 표면형상이 그림 2(a)에 나와 있다.
- 완료된 P(VDF-TrFE)위에 두께 200 nm의 Aluminum전극을 올려 태양전지를 완성하였다. 유기태양전지는 solar-simulator를 이용하여 개방전압, 단락전류, 충진률, 광전환효율, 직렬저항, 병렬저항을 측정하였다. 이 연구에서는 태양전지의 I-V 특성 및 광음향 측정은 농도별 비교를 위해 동일한 실험 여건하에 set(0%, 0.
- 유기태양전지는 solar-simulator를 이용하여 개방전압, 단락전류, 충진률, 광전환효율, 직렬저항, 병렬저항을 측정하였다. 이 연구에서는 태양전지의 I-V 특성 및 광음향 측정은 농도별 비교를 위해 동일한 실험 여건하에 set(0%, 0.05%, 0.1%, 0.2%, 0.3%) 별로 각 10회 이상 수행 하였다.
- 이런 관점에서 Asadi 등의 반박은 비교오류의 여지를 남긴다. 이런 오류를 피하기 위해 시료 전지 버퍼막이 나노메사 구조를 형성하는지 우선 검증하였다. 이 실험에서도 Langmuir-Blodgett (LB) 방법으로 1~2층 정도의 강유전체 P(VDF-TrFE)박막을 활성층위에 이전하고자 시도하였다.
- 형성된 나노메사의 평균 높이는 40 nm, 폭은 200~500 nm로 강유전 특성을 보일 수 있는 나노구조를 만족하였으며, 나노메사 사이로 광전류가 흐를 수 있는 충분한 통로가 있음을 확인할 수 있었다. 이렇게 만들어진 나노메사가 강유전 특성을 유도할 수 있는지를 확인하기 위해 상변화를 XRD로 측정하였다. P(VDF-TrFE) 고분자는 스핀코팅 방법으로 활성층 위에 고르게 쌓이나 박막의 강유전성은 열 처리후 나노메사가 형성되어야 발생된다.
- 따라서 비방사 재결합 억제의 요인으로 추정되는강유전 물질의 기여를 외부적으로 변화시켜가며 phonon의 발생량을 측정한다면 엑시톤 분리 정도를 알아낼 수 있을 것으로 보기 때문이다. 이를 위해 비방사전이 측정에 탁월한 장점을 가지고 있는 광음향 측정 방법을 도입하여 phonon의 발생량을 측정하고 이를 기존의 I-V 특성과 비교 해석함으로서 효율증강에 있어 강 유전 기여가 어떤 과정을 통해 이루어지는지를 밝혀낼 것이다.
- 정공 수송층은 PEDOT:PSS를 사용하였으며 0.5 µm PTFE 실린지 필터를 이용하여 용액 속의 불순물을 제거한 뒤 200rpm에서 5초, 4,000 rpm에서 55초 등 총 60초 스핀 코팅하여 30 nm 두께로 기판 위에 제작하였다.
- 광원으로는 630 nm와 450 nm의 LED 광원을 사용하였으며, light chopper로 변조된 빛은 태양전지시료에 입사되도록 하였다. 주기적으로 변조된 빛은 태양전지 광활성 층에 흡수되며, 그 중 비방사 전이에 의해 형성된 주기적 열은 시료와 마이크로폰 사이의 작은 공간 내에 주기적인 압력변화를 일으키고, 이는 다시 콘덴서 마이크로폰의 capacitance 변화를 유도하여 전압변화로 나타나도록 하였다.
대상 데이터
- 광원으로는 630 nm와 450 nm의 LED 광원을 사용하였으며, light chopper로 변조된 빛은 태양전지시료에 입사되도록 하였다. 주기적으로 변조된 빛은 태양전지 광활성 층에 흡수되며, 그 중 비방사 전이에 의해 형성된 주기적 열은 시료와 마이크로폰 사이의 작은 공간 내에 주기적인 압력변화를 일으키고, 이는 다시 콘덴서 마이크로폰의 capacitance 변화를 유도하여 전압변화로 나타나도록 하였다.
- 유기태양전지의 기판은 패터닝된 ITO glass를 사용하였으며 acetone, ethyl alcohol, 증류수 순으로 5분씩 총 15분간 초음파 세척기로 세척하였다. 고순도 질소 가스를 이용하여 증류수를 제거하고 오존 클리너를 이용하여 15분간 친수 처리를 하였다.
- 이 실험에서는 광원으로 450 nm (2.75 eV)와 630nm (1.97 eV) 파장의 LED를 사용하였다. 이 파장의 광원을 사용한 이유는 450 nm 빛의 경우 광에너지가 P3HT:PCBM의 에너지 갭인 1.
이론/모형
- 그러므로 기존의 I-V 측정 대신 엑시톤의 비방사 재결합 측정을 통해, 버퍼막의 P(VDF-TrFE)이 활성층의 엑시톤 분리에 어떻게 기여하는지를 알아보았다. 이를 위해 비방사 전이를 민감하게 반영하는 광음향 측정법[14,15]을 도입하였다.
성능/효과
- 2 wt%에서는 최대 50%까지 꾸준히 증가하다가 농도비가 더 이상 증가하면 도리어 감소하는 경향을 보였다. 10회 이상 반복실험을 한 결과 기준시료의 효율은 0.8%~1.15%까지 차이를 보였으나 강유전농도 증가에 따른 상대적 효율증강 경향은 동일하게 재현되는 것을 확인할 수 있었다. 이 결과에 보면 농도비가 0.
- XRD 결과에서 보듯 P(VDF-TrFE)를 버퍼막으로 사용한 태양전지에서의 강유전성은 최소한 60°C 까지는 보장된다고 판단된다.
- P3HT:PCBM 유기 태양전지에서 버퍼막 형태의 P(VDF-TrFE) 강유전막은 엑시톤의 재결합을 억제하는데 기여를 하였다. 그러나 엑시톤의 재결합은 강유전농도와 의존성을 보이지 않음에 따라 효율증강에 있어 강유전 기여가 없음을 알 수 있었다. 이 원인은 전지 작동상태에서 강유전분극이 유지되지 못하므로 활성층 내 전기장을 유도할 수 없었기 때문으로 보인다.
- 첫째, 광전류 형성중 강유전 버퍼막은 자신의 쌍극자로 활성층 내 전기장을 유도할 수 없다. 둘째, 버퍼막의 강유전성으로 인해 광전류는 증가하지만, 활성층/전극 경계면에서 나노메사의 점유로 인해 전류흐름이 방해를 받는다.
- 따라서 시료 전지들은 비교 시료의 오류 없이 Yuan 등의 강유전 기여를 판별하는데 아무런 하자가 없음을 확인할 수 있었다.
- 0 eV보다 충분히 커서 완전한 광흡수가 이루어지기 지며, 630 nm의 빛의 에너지는 에너지 갭과 유사하여, 강유전성이 에너지갭 변화에 영향을 준다면 광음향 특성이 민감하게 반응할 수 있을 것으로 판단하였기 때문이다. 또한 P3HT:PCBM나 강유전체 P(VDF-TrFE)는 가시광 영역에 걸쳐 흡수대 [9]가 없기 때문에, 이 두 파장의 광음향 결과로도 I-V 측정에서 얻은 실험 결과와 비교를 통한 해석에서 비교 오류의 무리가 따르지 않을 것으로 보았다.
- 본 연구에서는 엑시톤의 효과적인 분리를 위해 P(VDF-TrFE) 박막을 버퍼층으로 적용하여 50%의 효율 증대를 보였다. 효율 증대의 주된 요인이 개방전압의 증가이었다.
- 이는 실험 목적이 강유전특성의 확인에 있으므로 결과에 영향을 줄 수 있는 과정이나 최적화 공정을 생략하였기 때문이다. 시료의 효율은 강유전 농도 증가에 따라 증가하여 0.2 wt%에서는 최대 50%까지 꾸준히 증가하다가 농도비가 더 이상 증가하면 도리어 감소하는 경향을 보였다. 10회 이상 반복실험을 한 결과 기준시료의 효율은 0.
- 15%까지 차이를 보였으나 강유전농도 증가에 따른 상대적 효율증강 경향은 동일하게 재현되는 것을 확인할 수 있었다. 이 결과에 보면 농도비가 0.2 wt% 될 때까지 개방전압은 기준전지(0 wt%)에 비해 47% 증가한 반면, 단락 전류의 증가는 상대적으로 미미하였다. 또한 단락전류의 변화도 농도와 특별한 의존성을 보이지 않았다.
- 또한 단락전류의 변화도 농도와 특별한 의존성을 보이지 않았다. 이 사실로부터 버퍼막 구조의 태양전지의 경우 효율 증가를 견인하는 요인이 단락전류가 아니라 개방전압 때문임을 알 수 있었다.
- P(VDF-TrFE)의 불소가 일함수에 영향을 줄 수 있다는 개연성은 충분하나 아직은 이를 뒷받침 연구부족으로 확인할 수 없었다. 이 실험을 통해 엑시톤이 매개가 되는 전지에서 광음향 측정법의 도입은 비방사 재결합을 직접 모니터할 수 있다는 장점 때문에 효율 개선 연구에 유용하게 사용될 수 있음을 보였다.
- 이를 설명할 수 있는 시나리오로 강유전성과 연관하여 다음과 같은 두 가지 가능성을 들 수 있다. 첫째, 광전류 형성중 강유전 버퍼막은 자신의 쌍극자로 활성층 내 전기장을 유도할 수 없다. 둘째, 버퍼막의 강유전성으로 인해 광전류는 증가하지만, 활성층/전극 경계면에서 나노메사의 점유로 인해 전류흐름이 방해를 받는다.
- 이렇게 제작된 박막의 표면형상이 그림 2(a)에 나와 있다. 형성된 나노메사의 평균 높이는 40 nm, 폭은 200~500 nm로 강유전 특성을 보일 수 있는 나노구조를 만족하였으며, 나노메사 사이로 광전류가 흐를 수 있는 충분한 통로가 있음을 확인할 수 있었다. 이렇게 만들어진 나노메사가 강유전 특성을 유도할 수 있는지를 확인하기 위해 상변화를 XRD로 측정하였다.
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