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문제 정의
- 또한 난파선과 같이 크기가 큰 대형의 수침고목재는 하나의 선체편 내에서도 분해정도의 차이가 크다(Kim, 1990b). 따라서 고선박과 같은 대형의 수침고목재는 보존처리에 앞서 상태 파악 및 보존처리를 위한 기초자료를 얻고자 화학적 특성 분석을 진행한다.
제안 방법
- C NMR), X선 회절분석(X-Ray Diffraction, XRD)의 시료로 사용하였다. FT-IR (TENSOR 27, Bruker Optics, Germany) 분석은 KBr에 공시재료를 0.5%로 혼합한 후 펠릿을 제작하여 분석하였다. Solid state 13C NMR(Bruker Avance 400, Bruker Optics, Germany)은 100.
- 5%로 혼합한 후 펠릿을 제작하여 분석하였다. Solid state 13C NMR(Bruker Avance 400, Bruker Optics, Germany)은 100.62 MHz에서 샘플의 회전 속도 13 kHz, 접촉시간은 1 ms, 채택한 완화 시간은 5 s, 획득시간은 10.3 ms의 조건에서 분석하였다. XRD(X'Pert PRO, PANalytical, Netherlands)는 CuKα선을 이용하여 40 Kv, 30 mA의 조건에서 분석하였으며, Segal법에 의해 상대결정화도를 산출하였다(Segal et al.
- 본 연구에서 적용한 최대함수율은 비교적 간단하게 수침고목재의 상태를 진단할 수 있는 방법이다. 화학조성 분석은 홀로셀룰로오스와 리그닌 추출물의 함량변화를 통해 수침고목재의 일반적인 특성을 파악할 수 있다.
- 본 연구에서는 영흥도선의 보존처리에 앞서 최대함수율과 온수, 알카리, 유기용매 추출, 리그닌, 홀로셀룰로오스, 회분의 정량 분석을 통한 화학조성 분석과 FT-IR, solid state 13C NMR, XRD 분석법을 적용하여 영흥도선의 화학적 특성을 조사하였다.
- 수침상태의 분석 시료는 건조과정 중 발생할 수 있는 성분상의 변화를 최소화하기 위해 동결건조한 후 60∼80 mesh의 크기의 목분을 제작하여 실험시료로 사용하였다.
- 에탄올과 벤젠혼액을 사용하여 추출한 탈지시료를 300 mesh 이하의 분말로 만든 후 적외선 분광분석(FT-IR), 고체상태 13C NMR(solid state 13C NMR), X선 회절분석(X-Ray Diffraction, XRD)의 시료로 사용하였다. FT-IR (TENSOR 27, Bruker Optics, Germany) 분석은 KBr에 공시재료를 0.
- 분석 시료 중 최대함수율 측정을 위한 시료는 비커에 담아 감압탈기한 후 포수재로 만들었다. 포수재의 중량을 측정한 후 105℃에서 항량이 될 때까지 건조한 후 전건중량을 측정하였다(Jensen and Gregory, 2006).
- , 1946)에 따라 아염소산나트륨을 사용하여 정량하였다. 회분은 575℃의 탄화로에서 회화시킨 후 정량하였고(TAPPI T211) SEM-EDX를 통해 회분의 성분을 분석하였다.
대상 데이터
- 또한 연륜연대분석을 위해 채취하였던 연륜core를 선체의 외층과 내층의 열화상태 비교를 위한 기기분석 시료로 사용하였다(Figure 2). Core의 총 길이는 약8.7 cm이며, 가장 바깥면의 2 cm를 외층 시료로 사용하였고, 수(pith)에 가까운 가장 안쪽 2 cm를 채취하여 내층 시료로 사용하였다. 영흥도선의 선체편은 소나무속 소나무류(Pinus spp.
- 이 시료는 선체의 바깥면에서 떨어진 편으로 외층으로 규정하였다. 또한 연륜연대분석을 위해 채취하였던 연륜core를 선체의 외층과 내층의 열화상태 비교를 위한 기기분석 시료로 사용하였다(Figure 2). Core의 총 길이는 약8.
- 본 연구를 위해 영흥도선 선체편에서 시료를 임의로 채취할 수 없었던 바 세척 중 선체에서 떨어진 편을 최대함수율과 화학조성 분석을 위한 시료로 사용하였다(Figure 1). 이 시료는 선체의 바깥면에서 떨어진 편으로 외층으로 규정하였다.
- 7 cm이며, 가장 바깥면의 2 cm를 외층 시료로 사용하였고, 수(pith)에 가까운 가장 안쪽 2 cm를 채취하여 내층 시료로 사용하였다. 영흥도선의 선체편은 소나무속 소나무류(Pinus spp.)로 식별되어(Kim and Cha, 2014) 건전한 소나무를 대조용 공시재료로 사용하였다.
이론/모형
- XRD(X'Pert PRO, PANalytical, Netherlands)는 CuKα선을 이용하여 40 Kv, 30 mA의 조건에서 분석하였으며, Segal법에 의해 상대결정화도를 산출하였다(Segal et al., 1959; Lee and Kim, 1992).
- 목재의 추출성분은 온수(TAPPI T207), 알카리(1% NaOH, TAPPI T212) 및 유기용매(ethanol:benzene=1:2, TAPPI T204)를 TAPPI standard에 의해 정량하였다. 리그닌의 함량(%)은 72% 황산가수분해법에 의하여 정량하였고(TAPPI T222), 홀로셀룰로오스의 함량(%)은 Wise법(Wise et al., 1946)에 따라 아염소산나트륨을 사용하여 정량하였다. 회분은 575℃의 탄화로에서 회화시킨 후 정량하였고(TAPPI T211) SEM-EDX를 통해 회분의 성분을 분석하였다.
- 수침상태의 분석 시료는 건조과정 중 발생할 수 있는 성분상의 변화를 최소화하기 위해 동결건조한 후 60∼80 mesh의 크기의 목분을 제작하여 실험시료로 사용하였다. 목재의 추출성분은 온수(TAPPI T207), 알카리(1% NaOH, TAPPI T212) 및 유기용매(ethanol:benzene=1:2, TAPPI T204)를 TAPPI standard에 의해 정량하였다. 리그닌의 함량(%)은 72% 황산가수분해법에 의하여 정량하였고(TAPPI T222), 홀로셀룰로오스의 함량(%)은 Wise법(Wise et al.
성능/효과
- 즉 외층은 분해가 급격하게 진행된데 반해, 내층은 분해정도는 미비하였다. FT-IR 및 solid state 13C NMR, XRD 분석 결과 선체편 외층의 결정 및 비결정 영역의 셀룰로오스 흡수피크는 소멸되거나 급격하게 감소되어 나타났다. 또한 리그닌 흡수피크는 급격하게 증가되어 나타났다.
- FT-IR 분석을 통해 영흥도선 외층과 내층의 화학적 조성의 차이가 큼을 확인할 수 있었다.
- 따라서 solid state 13C NMR 분석을 통해 외층과 내층의 분해차이가 급격함을 확인할 수 있었다.
- 영흥도선 선체편 외층의 최대함수율은 평균 623%로 분해가 상당이 진행된 상태임을 확인하였다. 외층의 화학조성 분석 결과 홀로셀룰로오스는 감소하였고 리그닌은 상대적으로 증가하였다.
- 따라서 생재함수율을 100%내외로 고려한다면 목질부 1 kg에 대하여 약 1 kg의 수분을 함유한 상태이다(Sawada, 2000). 영흥도선 선체편 외층의 최대함수율은 평균 623%로 열화가 많이 진행된 상태임을 알 수 있었다. 또한 De Jong(1977)은 수침고목재의 최대함수율에 따라 열화정도를 구분하였는데 평균함수율이623%인 영흥도선 외층은 Class I(>400%)로 구분된다.
- 영흥도선 선체편 외층의 화학조성분석 결과는 Table 2와 같다. 외층의 홀로셀룰로오스와 리그닌의 비율은 0.2 : 1, 건전재는 2.9 : 1의 비율로 홀로셀룰로오스는 급격하게 감소되었고 리그닌은 상대적으로 증가한 것으로 나타났다. 이와 같은 결과는 다당류가 우선적으로 분해되어 상대적으로 리그닌이 증가한 것으로 수침고목재의 일반적인 특징이다(Hoffmann and Jones, 1990; Hedges, 1990; Kim, 1990a; Kim, 1990b).
- 영흥도선 선체편 외층의 최대함수율은 평균 623%로 분해가 상당이 진행된 상태임을 확인하였다. 외층의 화학조성 분석 결과 홀로셀룰로오스는 감소하였고 리그닌은 상대적으로 증가하였다. 또한 회분은 8.
- 그러나 내층은 결정형 셀룰로오스의 회절강도가 다소 감소하였다. 이 결과를 통해 외층과 내층의 셀룰로오스 분해 정도의 차이가 크다는 것을 확인할 수 있었다. 또한 이와 같은 결과는 Lionetto 등(2014) 및 solid state 13C NMR 분석 결과와도 일치하였다.
- 이 고선박은 선체 구조 및 결구 방식이 경주 안압지선과 유사하다는 것, 8∼9C에 제작된 것으로 추정되는 파도무늬 도기병이 선체 내부에서 발굴되었다는 것, 중앙 저판의 방사성탄소연대측정 후 위글매치(wiggle matching)법으로 분석한 결과 95.4%의 신뢰구간에서 A.D. 710∼730년과 A.D. 750∼774년으로 확인된 것을 종합하여 통일신라시대로 편년 되었다(National Research Institute of Maritime Cultural Heritage, 2014).
- 최대함수율 측정 시료 중 가장 높은 것은 837%, 가장 낮은 것은 391%, 평균은 623(±140)%로 측정되어 열화정도의 차이가 크다는 것을 확인할 수 있었다.
후속연구
- 그러나 이와 같은 연구 방법은 분석 시료 내에서의 일반적인 특성을 나타내는 방법으로 수침고목재의 특성을 모두 이해하는데 적합한 것은 아니다. 따라서 향후 현미경적 연구를 통해 세포내 화학조성 분포에 대한 연구를 추가적으로 진행해야 할 것이다.
- 외층은 분해가 많이 진행된데 반하여 내층의 분해정도는 미비하여 건전재와 유사한 상태였다. 또한 회분이 함량이 매우 높았던 바 영흥도선의 보존처리에는 이와 같은 특성을 고려하여 보존처리 방침을 계획하여야 할 것이다.
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