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문제 정의
- 본 연구에서는 지금까지의 연구에서 가장 좋은 물성을 보인 실란 커플링제로서 APTMS를 사용하고 APTMS와 콜로이드 실리카의 질량비를 1:1로 조절한 Table 1의 A1S1M 조성에 대해 Fig. 2의 친수성 코팅 용액의 제조공정 중 가수분해와 혼합공정의 온도를 60℃, 70℃, 80℃로 각각 변화시켜 반응온도 변화가 코팅 도막의 물성에 미치는 영향을 살펴보았다.
- 또한 3-aminopropyltriethoxysilane과 3-aminopropyltrimethoxysilane의 두 종류의 아미노실란을 사용하여 친수성 코팅 용액을 제조하였으며, 이 친수성 코팅 용액을 polycarbonate (PC) 기재 위에 코팅하여 코팅도막을 제조하였다. 이 과정 중 아미노실란의 종류 및 코팅 용액 제조 시의 반응온도가 얻어진 코팅 도막의 접촉각, 연필경도, 부착력 및 투과율에 미치는 영향을 연구하였다.
- 표면이 OH기로 둘러 싸여 친수성을 나타내는 직경 15~20 nm의 구상인 콜로이드 실리카 입자를 기재인 플라스틱 필름(PC) 위에 부착시켜 기재의 친수성을 향상시키고자 한다. 그러나 친수성인 콜로이드 실리카 입자가 기재인 소수성의 플라스틱 필름 위에 부착되지 않으므로 이 콜로이드 실리카 입자를 기재 위에 강력히 부착시키기 위해, 바인더로서 아미노실란계 실란커플링제인 aminopropyltriethoxysilane (APTES)을 사용하여 콜로이드 실리카 입자를 친수성에서 소수성으로 표면개질 하였다.
제안 방법
- 코팅 도막의 접촉각을 측정하기 위하여 접촉각 측정기(PheonixMini)를 사용하여 관찰하였다. Zoom microscope를 이용하여 표면의 영상을 최적의 배율이 되도록 확대시키고 표면에 물방울을 떨어뜨린 후 모니터와 SurfaceWare9 프로그램을 이용하여 정량적으로 해석하여 접촉각을 측정하였다. 그 후 컴퓨터와 CCD camera를 연결한 후 측정된 영상을 frame grabber를 이용하여 컴퓨터에 전송한 데이터를 PC화면에서 관찰하여 접촉각을 측정하였다.
- Zoom microscope를 이용하여 표면의 영상을 최적의 배율이 되도록 확대시키고 표면에 물방울을 떨어뜨린 후 모니터와 SurfaceWare9 프로그램을 이용하여 정량적으로 해석하여 접촉각을 측정하였다. 그 후 컴퓨터와 CCD camera를 연결한 후 측정된 영상을 frame grabber를 이용하여 컴퓨터에 전송한 데이터를 PC화면에서 관찰하여 접촉각을 측정하였다.
- 표면이 OH기로 둘러 싸여 친수성을 나타내는 직경 15~20 nm의 구상인 콜로이드 실리카 입자를 기재인 플라스틱 필름(PC) 위에 부착시켜 기재의 친수성을 향상시키고자 한다. 그러나 친수성인 콜로이드 실리카 입자가 기재인 소수성의 플라스틱 필름 위에 부착되지 않으므로 이 콜로이드 실리카 입자를 기재 위에 강력히 부착시키기 위해, 바인더로서 아미노실란계 실란커플링제인 aminopropyltriethoxysilane (APTES)을 사용하여 콜로이드 실리카 입자를 친수성에서 소수성으로 표면개질 하였다.
- 이 방법은 용액의 pH를 미리 염기성으로 조절하지 않아도 되는 장점이 있다. 또한 3-aminopropyltriethoxysilane과 3-aminopropyltrimethoxysilane의 두 종류의 아미노실란을 사용하여 친수성 코팅 용액을 제조하였으며, 이 친수성 코팅 용액을 polycarbonate (PC) 기재 위에 코팅하여 코팅도막을 제조하였다. 이 과정 중 아미노실란의 종류 및 코팅 용액 제조 시의 반응온도가 얻어진 코팅 도막의 접촉각, 연필경도, 부착력 및 투과율에 미치는 영향을 연구하였다.
- 먼저 교반기와 냉각기, 온도계 등을 1 L 4구 반응기에 장착한 후아미노실란인 APTES 또는 APTMS를 반응기에 첨가하고 아미노실란의 가수분해를 위해 일정량의 물을 가해 상온에서 10 min 동안 교반 한 후 70℃ 로 승온하여 1 hr 동안 더 교반하였다. 이 용액에 콜로이드 실리카인 SS-Sol30을 첨가하고 4 hr 동안 70℃에서 반응하여 최종의 친수성 코팅 용액을 제조하였다.
- 본 연구에서는 실란커플링제로서 이전 절의 ethoxy기를 갖는 APTES (aminopropyltriethoxysilane) 보다 methoxy기를 가져 적은 분자량을 갖는 APTMS (aminopropyltrimethoxysilane)를 사용하여 실험하였다.
- 여러 조건으로 제조된 친수성 코팅 용액의 입도를 dynamic light scattering을 이용한 입도분석기(Malvern, Nano-s 90, England)를 사용하여 측정하였다.
- 여러조건으로 제조된시료의 가시광선 영역에서의 투과율 변화를 측정하기 위해 코팅용액들을 PC 기재 위에 코팅하고열 경화시켜 코팅 도막으로 제조한뒤, UV-Visible Spectrometer (UV-2450, Shimadzu)를 사용하여 200~800 nm 파장의 범위에서 투과율을 관찰하였다.
- 연필경도는 연필경도 측정기(CT-PC1, Core Tech, Korea)에 연필경도 측정용 연필을 45° 각도로 끼우고, 일정 하중(500 g)을 가하여 5~8회 정도 밀어 긁힘 정도를 확인 하면서 측정하였다.
- 코팅 도막의 부착력은 ASTM D 3359에 의하여[9] 열 경화된 코팅막 층에 cutter로 바둑판 모양의 홈을 낸 후 그 위에 3M 테이프를 잘 밀착시켜 일정한 힘으로 여러 번 떼어내어 코팅 층과 기재와의 부착정도를 관찰하였다. 코팅된 지지체 표면에 1 mm 간격으로 11×11로 십자형으로 칼집을 내어 100개의 정방형을 만들고, 그 위에 테이프를 부착한 후 급격히 잡아 당겨 표면을 평가하였다.
- 코팅 도막의 접촉각을 측정하기 위하여 접촉각 측정기(PheonixMini)를 사용하여 관찰하였다. Zoom microscope를 이용하여 표면의 영상을 최적의 배율이 되도록 확대시키고 표면에 물방울을 떨어뜨린 후 모니터와 SurfaceWare9 프로그램을 이용하여 정량적으로 해석하여 접촉각을 측정하였다.
- 코팅된 지지체 표면에 1 mm 간격으로 11×11로 십자형으로 칼집을 내어 100개의 정방형을 만들고, 그 위에 테이프를 부착한 후 급격히 잡아 당겨 표면을 평가하였다.
대상 데이터
- )를 사용하였는데 이 시약은 15~20 nm 크기의 입자를 가지며, 30wt%의 실리카 입자가 물에 분산된 형태이다. 또한 실란커플링제로는 Fig. 1로 나타낸 Aldrich Chemical사의 99% 순도의 3-aminopropyltrimethoxysilane (APTMS)과 3-aminopropyltriethoxysilane (APTES)을 각각 사용하였다.
- 그 후 이 용액을 두께 1 mm인 polycarbonate (PC) 기재위에 1,000 RPM으로 1 min 동안 스핀코팅한후 건조오븐에서 120℃에서 2 hr 동안 열 경화시켜 코팅 도막을 제조하였다. 본 연구에서는 아미노실란인 APTES 또는 APTMS와 콜로이드 실리카인 SS-Sol30의 질량비를 Table 1과 같이 각각 3:1, 1:1, 2:3, 1:2로조절하여 친수성 코팅용액을 제조하였다.
- 본 연구에서는 출발물질로 콜로이드실리카(SS-Sol30, S-Chemtech Co.)를 사용하였는데 이 시약은 15~20 nm 크기의 입자를 가지며, 30wt%의 실리카 입자가 물에 분산된 형태이다. 또한 실란커플링제로는 Fig.
- 본 연구에서는 현장에서의 작업의 편리성을 위해 친수성 코팅 용액의 제조 시 실란커플링제로 아미노실란을 사용하였다. 또한 아미노실란을 사용한 이전의 연구에서[6,8] 콜로이드 실리카 수용액의 pH를 염기성으로 조절한 후 아미노실란을 반응시켜 친수성 코팅 용액을 제조하는 방법과는 달리 아미노실란을 먼저 물로 가수분해 시킨 후 가수분해 된 아미노실란을 콜로이드 실리카와 반응시키는 새로운 친수성 코팅 용액의 제조방법을 개발하였다.
- 연필경도는 연필경도 측정기(CT-PC1, Core Tech, Korea)에 연필경도 측정용 연필을 45° 각도로 끼우고, 일정 하중(500 g)을 가하여 5~8회 정도 밀어 긁힘 정도를 확인 하면서 측정하였다. 연필은 Mitsubishi 연필을 사용하였는데, H~9H, F, HB, B~6B 등의 강도를 나타내는 연필을 사용 하였다.
성능/효과
- (3) APTMS와 콜로이드 실리카의 질량비를 1:1로 조절한 조건에서 반응온도를 60℃, 70℃, 80℃로 변화시켜 친수성 코팅 용액을 제조한 결과 코팅 도막의 수접촉각은 25~26°로 반응온도 변화에 따라 큰 차이를 보이지 않았으며, 코팅도막의 연필경도와 부착력도 각각 2H와 5B로 동일한 물성을 나타내었다.
- 5는 APTES와 콜로이드 실리카의 질량비를 조절하여 제조한 친수성 용액으로 코팅한 필름의 물에 대한 접촉각 사진이다. APTES와 콜로이드 실리카의 질량비를 3:1, 1:1, 2:3, 1:2로 조절하여 만들어진 시료 A3S1E, A1S1E, A2S3E, A1S2E의 접촉각은 각각 43.8℃ , 37.1℃ , 34.3℃ , 25.2℃ 로 나타났으며 콜로이드 실리카의 함량이 많아질수록 접촉각이 더 낮아져 친수성이 좋아지는 것을 확인할 수 있었다. 이는 콜로이드 실리카의 표면에 친수성 OH기가 존재하여 친수성을 나타내기 때문이다.
- (1) 실란커플링제로서 APTES를 사용하여 70℃에서 제조된 친수성 코팅 용액들은 심한 bimodal의 입도분포를 보였는데 이는 친수성 코팅 용액 내의 콜로이드 입자 사이에 반발력이 충분하지 않아 용액 내에 침전이 발생했기 때문이다. APTES와 콜로이드 실리카의 질량비를 3:1, 1:1, 2:3, 1:2로 조절하여 만들어진 시료의 접촉 각은 각각 43.8℃ , 37.1℃ , 34.2℃ , 25.2℃ 로 나타났으며 콜로이드 실리카의 함량이 많아질수록 접촉각이 점점 더 낮아져 친수성이 더 좋아지는 것을 확인할 수 있었다. 모든 시료의 연필경도와 부착력은 각각 B와 5B로 같은 물성을 나타내었으며 조성의 변화가 코팅 도막의 물성에 큰 영향을 주지 않았다.
- 9는 APTMS와 콜로이드 실리카의 질량비를 조절하여 제조한 친수성 코팅용액으로 코팅된 도막의 물에 대한 접촉각 사진이다. APTMS와 콜로이드 실리카의 질량비가 3:1, 1:1, 2:3, 1:2의 비율로 제조된 A3S1M, A1S1M, A2S3M, A1S2M의 접촉각은 각각 36.6℃ ,25.6℃ , 28.1℃ , 30.8℃ 로 나타났으며 특히 A1S1M 시료의 친수성이 25.6℃로 가장 우수함을 알 수 있었다.
- 아미노실 란(APTES)에 비해 콜로이드 실리카(SS-Sol30) 양이 많아질수록 용액의 투명도가 점점 떨어지는 것을 알 수 있었다. 그러나 모든 시료에 있어 APTES를 사용한 결과(Fig. 3)와는 달리 침전물이 거의 발생하지 않음을 확인할 수 있었다.
- APTES와 APTMS는 같은 아미노실란이지만 APTES는 ethoxy기를 갖는 반면에 APTMS는 이 보다 분자량이 작은 methoxy기를 갖는다. 따라서 콜로이드 실리카와의 반응 시 사슬 길이가 짧은 APTMS가 APTES 보다 콜로이드 실리카 표면에 잘 결합하므로 콜로이드 입자 사이의 steric hindrance에 의한 반발력이 커서 침전이 잘 발생하지 않는 것으로 사료된다.
- PC 기재의 투과율은 가시광선 영역에서 90%로 높은 투과율을 나타내었다. 또한 APTES와 콜로이드 실리카의 질량비를 조절하여 합성한 모든 조성의 코팅 도막도 PC 기재와 비슷한 90%의 높은 투과율을 나타내는 것을 알 수 있었다.
- 8℃ 로 나타났다. 또한 모든 시료의 연필경도와 부착력은 각각 2H와 5B로 같은 물성을 나타내었으며 APTES를 사용한 경우보다 코팅 도막의 연필경도가 크게 향상되었다.
- 아미노실란 (APTES)에 비해 콜로이드 실리카 양이 많아질수록 용액의 투명도가 점점 떨어지는 것을 알 수 있었다. 모든 시료에 있어 용액의 바닥에 약간의 침전물이 발생함을 확인할 수 있었다.
- Table 3은 APTMS와 콜로이드 실리카의 질량비를 조절하여 제조한 코팅 도막의 물성을 측정한 결과이다. 모든 시료의 연필경도와 부착력은 각각 2H와 5B로 같은 물성을 나타내었으며 조성의 변화가 코팅 도막의 물성에 큰 영향을 주지 않는다는 것을 확인할 수 있었다. 그러나 APTMS를 사용한 경우에는 APTES를 사용한 경우에 비해 연필경도가 4등급 상승하였는데 이는 균일한 코팅 도막을 형성하기 때문으로 사료된다.
- Table 2는 APTES와 콜로이드 실리카의 질량비를 조절하여 제조한 코팅 도막의 물성을 측정한 결과이다. 모든 시료의 연필경도와 부착력은 각각 B와 5B로 같은 물성을 나타내었으며 조성의 변화가 코팅 도막의 물성에 큰 영향을 주지 않았다. 또한 코팅 용액 내에 침전이 발생하므로 이 용액들로 코팅된 코팅 도막도 핀 홀이 발생 하여 균일하지 못한 표면 상태를 나타내었다.
- 그림에서 보는 것처럼 반투명한 용액이 제조된 것을 확인할 수 있었다. 아미노실 란(APTES)에 비해 콜로이드 실리카(SS-Sol30) 양이 많아질수록 용액의 투명도가 점점 떨어지는 것을 알 수 있었다. 그러나 모든 시료에 있어 APTES를 사용한 결과(Fig.
- 그림에서 보는 것처럼 모든 용액이 반투명한 상태인 것을 알 수 있었다. 아미노실란 (APTES)에 비해 콜로이드 실리카 양이 많아질수록 용액의 투명도가 점점 떨어지는 것을 알 수 있었다. 모든 시료에 있어 용액의 바닥에 약간의 침전물이 발생함을 확인할 수 있었다.
- 아래 그림에서 보이는 것처럼 모든 용액은 10~100 nm와 100~1,000 nm의 입도분포를 갖는 bimodal의 입도분포를 보였는데 이는 친수성 코팅용액 내의 콜로이드 실리카 입자 사이의 반발력이 불충분하므로 입자들의 응집에 의해 용액 내에 침전이 발생했기 때문이다. 용액들의 평균입도는 A3S1E가 59.6 nm, A1S1E가 95.2 nm, A2S3E가 62.0 nm, A1S2E가 43.7 nm의 입도를 보여 A1S2E 시료의 입도가 가장 작은 결과를 보 였다.
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