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문제 정의
- 지금까지 실란커플링제의 종류 변화가 친수성 코팅 용액의 물성에 미치는 연구는 많이 진행되어 왔으나, 친수성을 나타내는 무기입자인 콜로이드 실리카 종류가 친수성 코팅 필름의 물성에 미치는 영향은 거의 연구되지 못했다. 따라서 본 연구에서는 콜로이드 실리카의 종류를 다양하게 변화시켜 콜로이드 실리카 종류 변화가 얻어진 친수성 코팅 필름의 접촉각, 연필경도, 부착력 및 투과율과 같은 물성에 미치는 영향을 조사하였다.
- 본 연구에서는 이전의 절에서 진행된 콜로이드 실리카, 에탄올과 물의 조성 변화 실험에서 가장 우수한 물성을 나타내었던 콜로이드 실리카와 물만으로 제조된 Table 2의 S4 조성에 대해 Fig. 1의 친수성 코팅 용액의 제조공정 중 반응 온도를 30 ℃, 50 ℃, 70 ℃로 각각 변화시켜 반응 온도 변화가 코팅 도막의 물성에 미치는 영향을 살펴보았다.
제안 방법
- 코팅도막의 접촉각을 측정하기 위하여 접촉각측정기(Pheonix-Mini, Surface Electro Optics)를 사용하여 관찰하였다. Zoom microscope를 이용하여 표면의 영상을 최적의 배율이 되도록 확대시키고 표면에 물방울을 떨어뜨린 후 모니터와 SurfaceWare 9 프로그램을 이용하여 정량적으로 해석하여 접촉각을 측정하였다. 그 후 컴퓨터와 CCD camera를 연결한 후 측정된 영상을 frame grabber를 이용하여 컴퓨터에 전송한 데이터를 PC 화면에서 관찰하여 접촉각을 측정하였다.
- Zoom microscope를 이용하여 표면의 영상을 최적의 배율이 되도록 확대시키고 표면에 물방울을 떨어뜨린 후 모니터와 SurfaceWare 9 프로그램을 이용하여 정량적으로 해석하여 접촉각을 측정하였다. 그 후 컴퓨터와 CCD camera를 연결한 후 측정된 영상을 frame grabber를 이용하여 컴퓨터에 전송한 데이터를 PC 화면에서 관찰하여 접촉각을 측정하였다.
- 그들은 표면이 OH기로 둘러 싸여 친수성을 나타내는 나노미터 크기의 구상 콜로이드 실리카 입자를 기재인 플라스틱 필름 위에 부착시켜 기재의 친수성을 향상시키고자 하였다. 그러나 친수성인 콜로이드 실리카 입자가 기재인 소수성의 플라스틱 필름 위에 부착되지 않으므로 이 콜로이드 실리카 입자를 기재 위에 강력히 부착시키기 위해, 바인더로서 실란커플링제를 사용하여 콜로이드 실리카 입자를 소수성으로 표면개질 하였다.
- 본 연구에서는 앞서 진행된 콜로이드 실리카, 에탄올과 물의 조성 변화 실험에서 최적 비율인 4:0:1과 최적 반응 온도인 70 ℃에서 콜로이드 실리카의 종류를 Table 1의 SS-SOL 30, SS-SOL 30F, SS-SOL 100으로 각각 변화시켜 Table 2에서 나타난 S4, S5, S6의 3종류의 친수성 코팅 용액을 제조하여 콜로이드 실리카 종류가 코팅 도막의 물성에 미치는 영향을 조사하였다.
- 이때 콜로이드 실리카는 표면이 OH기로 둘러싸인 무기물 나노입자로 친수성을 나타내며, 물과 에탄올은 콜로이드 실리카를 용액 내에 균일하게 분산시키기 위한 용매로 작용한다. 본 절에서는 콜로이드 실리카로서 10~20 nm의 입도를 가지며 염기성 pH를 갖는 Table 1의 SS-SOL 30을 사용하였으며, 콜로이드 실리카, 에탄올과 물의 조성을 변화시켜 Table 2에서 나타난 바와 같이 S1, S2, S3, S4의 4종의 코팅 용액을 제조하여 조성 변화가 얻어진 친수성 필름의 물성에 미치는 영향을 살펴보았다.
- 여러 조건으로 제조된 시료의 가시광선 영역에서의 투과율 변화를 측정하기 위해 코팅 용액들을 PC 기재 위에 코팅하고 열 경화시켜 코팅 도막으로 제조한 뒤, UV-Visible Spectrometer (UV-2450, Shimadzu)를 사용하여 200~800 nm 파장의 범위에서 투과율을 측정하였다.
- 여러 조건으로 제조된 친수성 코팅 용액을 Transmission Electron Microscope (JEM-3011, JEOL Ltd., Japan)를 사용하여 용액 중의 입자 크기 및 형상을 측정하였다.
- 연필경도는 연필경도 측정기(CT-PC1, Core Tech., Korea)에 연필경도 측정용 연필을 45° 각도로 끼우고, 일정 하중(500 g)을 가하여 5~8회 정도 밀어 긁힘 정도를 확인하면서 측정하였다.
- 코팅 도막의 부착력은 ASTM D 3359에 의하여[8] 열 경화된 코팅 도막 층에 cutter로 바둑판 모양의 홈을 낸 후 그 위에 3 M 테이프를 잘 밀착시켜 일정한 힘으로 여러 번 떼어내어 코팅층과 기재와의 부착정도를 관찰하였다. 코팅된 지지체 표면에 1 mm 간격으로 11 × 11로 십자형으로 칼집을 내어 100개의 정방형을 만들고, 그 위에 테이프를 부착한 후 급격히 잡아 당겨 표면을 평가하였다.
- 코팅도막의 접촉각을 측정하기 위하여 접촉각측정기(Pheonix-Mini, Surface Electro Optics)를 사용하여 관찰하였다. Zoom microscope를 이용하여 표면의 영상을 최적의 배율이 되도록 확대시키고 표면에 물방울을 떨어뜨린 후 모니터와 SurfaceWare 9 프로그램을 이용하여 정량적으로 해석하여 접촉각을 측정하였다.
- 코팅된 지지체 표면에 1 mm 간격으로 11 × 11로 십자형으로 칼집을 내어 100개의 정방형을 만들고, 그 위에 테이프를 부착한 후 급격히 잡아 당겨 표면을 평가하였다.
- 콜로이드 실리카를 실란커플링제인 에폭시실란(GPTMS)과 반응시켜 친수성을 나타내는 코팅 용액을 제조하여 PC 기재 위에 코팅하여 친수성 코팅 필름을 제조하였다. 이 과정 중 여러 반응 변수가 코팅 필름의 물성에 미치는 영향을 조사하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
대상 데이터
- 이 용액에 일정량의 실란커플링제인 GPTMS를 첨가하고 여러 온도(30 ℃, 50 ℃, 70 ℃)로 유지되는 항온조에서 각각 24 h 동안 반응하였다. 교반된 용액에 가교제인 ethylene diamine(EDA, 98%, Samchun Chemical) 일정량을 첨가하고 여러 온도(30 ℃, 50 ℃, 70 ℃)에서 각각 30 min 동안 교반하여 최종의 친수성 코팅 용액을 제조하였다. Fig.
- )를 사용하였다. 또한 실란커플링제로는 GPTMS (3-glycidoxypropyl trimethoxysilane 99.9%, Sigma-Aldrich)를 사용하였다.
- 본 연구에서는 친수성을 나타내기 위한 무기물 나노입자로서 상업용으로 제조된 Table 1의 다양한 크기의 콜로이드 실리카(SS-SOL 30, SS-SOL 30F, SS-SOL 100, 30 wt%, S-CHEMTECH Co.)를 사용하였다. 또한 실란커플링제로는 GPTMS (3-glycidoxypropyl trimethoxysilane 99.
- , Korea)에 연필경도 측정용 연필을 45° 각도로 끼우고, 일정 하중(500 g)을 가하여 5~8회 정도 밀어 긁힘 정도를 확인하면서 측정하였다. 연필은 Mitsubishi 연필을 사용하였는데, H~9H, F, HB, B~6B 등의 강도를 나타내는 연필을 사용하였다.
성능/효과
- (1) 콜로이드 실리카, 에탄올과 물의 질량비가 2:1:2, 3:1:1, 8:1:1, 4:0:1의 비율로 제조된 시료들의 접촉각은 각각 39º, 35º, 30º, 26º로 나타나 에탄올이 없이 콜로이드 실리카와 물만으로 제조된 시료의 접촉각이 가장 낮은 수치를 보여 친수성이 우수함을 알 수 있었다.
- (2) 콜로이드 실리카, 에탄올과 물의 질량비를 4:0:1로 조절한 조건에서 반응 온도를 30 ℃, 50 ℃, 70 ℃로 각각 변화시켜 친수성 코팅 용액을 제조한 결과 코팅 도막의 접촉각은 26~28º로 반응온도 변화에 따라 큰 차이를 보이지 않았다.
- (3) 콜로이드 실리카 입자의 평균 크기를 15 nm, 25 nm, 45 nm로 각각 달리하여 70℃에서 제조된 친수성 코팅 용액들의 접촉각은 각각 27º, 20º, 36º를 보여 평균 크기가 25 nm인 경우가 가장 낮은 접촉각을 보였다.
- S1, S2, S3, S4 시료의 접촉각은 각각 39º, 35º, 30º, 26º로 나타났으며 에탄올 첨가량이 적을수록 접촉각이 낮아졌으며, 에탄올이 전혀 첨가되지 않은 S4시료의 접촉각이 26º로 가장 친수성이 우수함을 알 수 있었다.
- 또한 콜로이드 실리카의 평균 크기가 각각 15 nm와 25 nm인 S4와 S5 코팅 도막도 PC 기재와 비슷한 90%의 높은 투과율을 나타내는 것을 알 수 있었다. 그러나 평균 크기가 45 nm인 S5 시료는 평균 입도가 커 도막의 백탁 현상이 일어나 투과율이 40% 이하로 좋지 않음을 알 수 있었다.
- 8은 콜로이드 실리카의 종류 변화에 따라 제조된 친수성 코팅 용액의 TEM 분석 결과이다. 그림에서 알 수 있는 것처럼 코팅 용액 중의 실리카 입자는 구형 형상을 가지며 평균 입도는 S4가 15 nm, S5가 25 nm, S6이 45 nm를 보여 S4 시료의 입도가 가장 작은 결과를 보였다.
- (1) 콜로이드 실리카, 에탄올과 물의 질량비가 2:1:2, 3:1:1, 8:1:1, 4:0:1의 비율로 제조된 시료들의 접촉각은 각각 39º, 35º, 30º, 26º로 나타나 에탄올이 없이 콜로이드 실리카와 물만으로 제조된 시료의 접촉각이 가장 낮은 수치를 보여 친수성이 우수함을 알 수 있었다. 또한 시료들의 연필경도와 부착력도 콜로이드 실리카와 물만으로 제조된 시료가 H와 5B로 가장 우수한 결과를 나타내었다.
- PC 기재의 투과율은 가시광선 영역에서 90%로높은 투과율을 나타내었다. 또한 콜로이드 실리카의 평균 크기가 각각 15 nm와 25 nm인 S4와 S5 코팅 도막도 PC 기재와 비슷한 90%의 높은 투과율을 나타내는 것을 알 수 있었다. 그러나 평균 크기가 45 nm인 S5 시료는 평균 입도가 커 도막의 백탁 현상이 일어나 투과율이 40% 이하로 좋지 않음을 알 수 있었다.
- (3) 콜로이드 실리카 입자의 평균 크기를 15 nm, 25 nm, 45 nm로 각각 달리하여 70℃에서 제조된 친수성 코팅 용액들의 접촉각은 각각 27º, 20º, 36º를 보여 평균 크기가 25 nm인 경우가 가장 낮은 접촉각을 보였다. 또한 평균 크기가 15 nm와 25 nm인 시료의 연필경도와 부착력은 H와 5B의 우수한 물성을 나타내었으나 45 nm의 평균 크기를 가진 시료는 B와 4B의 좋지 못한 연필경도와 부착력을 나타내어 친수성을 나타내는 최적의 평균 입자 크기는 25 nm임을 알 수 있었다.
- 그림에서 보는 것처럼 모든 용액이 반투명 상태인 것을 확인할 수 있었다. 에탄올이 첨가되지 않고 콜로이드 실리카와 물만을 사용하여 제조된 S4의 코팅 용액도 안정하며 침전물이 없는 것을 확인 할 수 있었다.
- Table 3에서는 반응 온도를 변화시켜 제조한 친수성 코팅 용액으로 PC 기재 위에 코팅한 도막들(T30, T50, T70)의 물성 측정 결과를 나타내었다. 온도 변화에 따른 코팅 도막의 연필경도와 부착력은 30 ℃에서 제조된 시료에서는 B와 3B, 50 ℃에서 제조된 시료는 F와 5B, 70 ℃에서 제조된 시료는 H와 5B를 나타내어 반응 온도가 높을수록 연필경도와 부착력이 향상됨을 알 수 있었다.
- 이상의 결과로부터 50 ℃ 이상의 반응 온도로 제조된 코팅 용액이 시간 경과 후에도 안정하며, 반응 온도는 도막의 접촉각에 큰 영향을 미치지 못하나 코팅 도막의 연필경도 및 부착력은 반응 온도가 높을수록 우수한 물성을 얻을 수 있음을 알 수 있었다.
- 반면에 에탄올 없이 콜로이드 실리카와 물만으로 제조된 S4 시료는 H와 5B를 나타내어 보다 우수한 연필경도와 부착력을 나타내었다. 이상의 연구를 통해 콜로이드 실리카, 에탄올과 물의 3성분이 아닌 콜로이드 실리카와 물만의 2성분만으로도 안정된 상태의 코팅 용액과 우수한 친수성, 연필경도 및 부착력을 보이는 코팅 필름을 제조할 수 있음을 알 수 있었다.
- 콜로이드 실리카의 크기를 달리하여 제조한 코팅 도막의 물성을 Table 3에 나타내었다. 평균 입도가 각각 15 nm와 25 nm인 S4와 S5 시료의 연필경도와 부착력은 H와 5B의 우수한 물성을 나타내었으나 45 nm의 평균 입도를 가진 S6으로 제조된 시료는 B와 4B의 좋지 못한 연필경도와 부착력을 나타내었는데 이는 입자 크기가 적정 크기보다 커서 제대로 실란커플링제와 반응을 하지 못함에 의한 것으로 사료된다.
- 평균입도를 달리하여 제조된 코팅용액 S4, S5, S6의 접촉각은 각각 27º, 20º, 36º로 나타났으며 25 nm의 평균 입도로 제조된 S5의 접촉각이 가장 낮아 친수성이 가장 우수하였다.
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