[논문]무전해 구리도금 된 흑연 섬유의 발열 특성

이경민; 김민지; 이상민; 여상영; 이영석

doi:10.9713/kcer.2017.55.2.264

무전해 구리도금 된 흑연 섬유의 발열 특성
Thermal Heating Characteristics of Electroless Cu-Plated Graphite Fibers 원문보기

Korean chemical engineering research = 화학공학, v.55 no.2, 2017년, pp.264 - 269

이경민 (충남대학교 공과대학 응용화학공학과) , 김민지 (충남대학교 공과대학 응용화학공학과) , 이상민 (충남대학교 공과대학 응용화학공학과) , 여상영 (한국생산기술연구원) , 이영석 (충남대학교 공과대학 응용화학공학과)

초록
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피치계 흑연섬유의 발열특성을 향상시키기 위하여 흑연섬유에 무전해법을 이용하여 구리 도금하였다. 구리 도금된 흑연섬유는 공기 분위기에서 열중량분석법을 실시하여 도금 시간에 따라 흑연섬유 표면에 구리가 도입된 양을 계산하였다. 또한, 전압에 따른 발열 온도는 섬유 가닥을 이용하여 열화상카메라로 관찰하였다. 무전해 도금의 시간이 증가함에 따라 도입된 구리의 양은 증가하였다. 20분 동안 무전해 도금한 섬유의 전기 전도도는 1594.3 S/cm이며, 발열 온도는 최대 $57.2^{\circ}C$로 가장 크게 나타났다. 이러한 결과는 도금시간이 증가함에 따라 전기 전도성이 우수한 구리가 흑연섬유 표면에 성장하고, 이에 따라 발열특성이 향상된 것으로 판단된다.

Abstract ▼ AI-Helper

To improve heating characteristics of graphite fibers, graphite fibers were copper-plated by electroless plating. The Cu-plated graphite fibers were investigated by thermos-gravimetric analysis in air to calculate quantities of copper on surface of graphite fiber according to plating time. Also, the surface temperature with applied voltage was observed by thermos-graphic camera using a strand of graphite fiber. According to the increment of plating time, the higher quantities of plated copper on graphite fiber were obtained. The electric conductivity of plated graphite fiber for 20 minutes was resulted in 1594.3 S/cm, and surface temperature of this sample showed the maximum temperature $57.2^{\circ}C$. These result could be attributed that copper having great electric conductivity are growing on graphite fiber and followed improving heating characteristics.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

따라서 본 연구에서는 기존의 피치계 흑연섬유의 발열 특성을 향상시키기 위하여 무전해 도금법을 이용하여 구리를 도입하였다. 흑연섬유 표면에 도금된 구리의 형상은 주사전자현미경으로 관찰하였고, 도금된 구리 함량을 측정하기 위하여 열중량분석법을 실시하였다.
흑연섬유 표면에 도금된 구리의 형상은 주사전자현미경으로 관찰하였고, 도금된 구리 함량을 측정하기 위하여 열중량분석법을 실시하였다. 또한, 처리된 흑연섬유의 전기 전도성 및 발열 특성을 평가하여 구리 도금 시간이 흑연섬유의 발열특성에 미치는 영향을 고찰하였다.
본 연구에서는 무전해 도금 시간을 달리하여 구리를 흑연섬유 표면에 도금시키고, 이 흑연섬유의 표면, 전기적 및 발열 특성에 대하여 고찰하였다. 무전해 도금 시간이 증가함에 따라 구리의 도금 속도는 증가하다 감소함을 확인할 수 있었다.

가설 설정

5에 나타내었다. 이는상온(25^oC)에서진행되었으며, 열화상카메라와 샘플의 거리는 30 cm로고정하였다. 전력은 식 (3)을이용하여 구할 수 있다.

제안 방법

구리 도금 시간에 따른 흑연섬유의 표면 형상은 주사전자현미경(scanning electron microscope, SEM, Hitachi, S-5500)을 사용하여 관찰하였다. 또한, 열중량분석(thermo gravimetric analysis, TGA,SDT Q600, Simultaneous TGA-DSC)은 공기 분위기에서 10 ^oC/min의온도변화에 따라 870°C까지 진행하여 흑연섬유와 구리의 함량비 및 열적 특성을 확인하였다.
구리 도금된 E5-CuGF, E10-CuGF, E20-CuGF와 미처리 흑연섬유 R-GF의 열적 특성 및 도금시간에 따른 구리와 흑연섬유의 함량비를 확인하기 위하여 TGA 분석을 실시하였다. TGA는 승온 속도 10°C/min, 분석 온도는 25~870°C, 공기 분위기에서 실시하여 이를 Fig.
0%, Junsei, Japan) 수용액에 넣고 10분동안 예민화 처리를 진행하였다. 다음으로, 예민화 처리된 흑연섬유를 0.1 wt% PdCl₂(palladium(II) chloride, Aldrich, USA) 수용액에 넣고 2분 활성화 처리를 실시하였다. 활성화 처리가끝난 흑연섬유는 수세후 건조하였다.
도금된 흑연섬유는 전위계 시스템(electrometer system, Keithley 6514)으로 저항을 측정한 후, 시편의 치수와의 관계를 사용하여 비저항 및 전기 전도도를 계산하였다. 발열 시험은 구리 도입된 흑연섬유의 양 끝에 클램프를 연결하고, 전원공급장치(DC power supply,EDP-2501)를 이용하여 30, 40, 50 V의 전압 하에서 인가 전류량을 확인하였고, 열화상 카메라(thermos-graphic camera, FLIR E40)를이용하여 인가전압에 따른 발열 온도를 측정하였다.
도금된 흑연섬유는 한 가닥의 저항 및 발열을 측정하기 위하여 가운데가 뚫려있는 미음(ㅁ)자 모양의 시편을 제작하였다. 길이가 65 mm 이상인 도금된 섬유 한 가닥의 양 끝 10 mm를 일정량 실버 페이스트로 붙이고건조하였다.
이를 이용하여 양쪽에 클램프를 물어 저항을 측정하였고, 전압에 따른 발열 특성을 측정하였다. 또한, 3.3절에서 섬유의 직경과 대기 중에 노출된 흑연섬유의 길이(45 mm)를이용하여 도금된 섬유의 비저항을 계산하였다.
또한, 열중량분석(thermo gravimetric analysis, TGA,SDT Q600, Simultaneous TGA-DSC)은 공기 분위기에서 10 oC/min의온도변화에 따라 870°C까지 진행하여 흑연섬유와 구리의 함량비 및 열적 특성을 확인하였다.
316%의 잔류량을 나타내었다. 또한, 제조된 샘플의 전기적 및 발열 특성을 평가하기 위하여 한 가닥의 섬유를 사용하여 저항 및 전력에 따른 발열온도를 측정하였다. 구리 도금량이 증가함에 따라 전기전도도가 증가하였고, 발열온도 또한 전력에 따라 증가하였다.
흑연섬유 표면에 무전해 구리 도금을 하기 위하여 2단계의 전처리를 진행하였다. 먼저, 피치계 흑연섬유(XN-60-60SCM-250, Nippon graphite fiber corp.) 0.3 g을 2 wt% SnCl₂ (tin(II) chloride anhydrous,95.0%, Junsei, Japan) 수용액에 넣고 10분동안 예민화 처리를 진행하였다. 다음으로, 예민화 처리된 흑연섬유를 0.
무전해 구리 도금용액은 pH 7.5, 60°C로설정하였으며, 5, 10, 20분동안 도금을 실시하였다.
도금된 흑연섬유는 전위계 시스템(electrometer system, Keithley 6514)으로 저항을 측정한 후, 시편의 치수와의 관계를 사용하여 비저항 및 전기 전도도를 계산하였다. 발열 시험은 구리 도입된 흑연섬유의 양 끝에 클램프를 연결하고, 전원공급장치(DC power supply,EDP-2501)를 이용하여 30, 40, 50 V의 전압 하에서 인가 전류량을 확인하였고, 열화상 카메라(thermos-graphic camera, FLIR E40)를이용하여 인가전압에 따른 발열 온도를 측정하였다.
도선에 전기장을 걸어주면 전자가 이동하면서 원자핵과 충돌하게 되는데, 이때 발생하는 원자핵의 운동 및 진동에너지가 증가하여 발열로 에너지를 방출하게 된다[29]. 본 연구에서는 가해준 전압을 일정하게 하는 병렬 연결을 사용하여 섬유의 발열 온도를 측정하였다. 이에 따라 발열량은 다음 식으로 구할 수 있다.
길이가 65 mm 이상인 도금된 섬유 한 가닥의 양 끝 10 mm를 일정량 실버 페이스트로 붙이고건조하였다. 이를 이용하여 양쪽에 클램프를 물어 저항을 측정하였고, 전압에 따른 발열 특성을 측정하였다. 또한, 3.
따라서 본 연구에서는 기존의 피치계 흑연섬유의 발열 특성을 향상시키기 위하여 무전해 도금법을 이용하여 구리를 도입하였다. 흑연섬유 표면에 도금된 구리의 형상은 주사전자현미경으로 관찰하였고, 도금된 구리 함량을 측정하기 위하여 열중량분석법을 실시하였다. 또한, 처리된 흑연섬유의 전기 전도성 및 발열 특성을 평가하여 구리 도금 시간이 흑연섬유의 발열특성에 미치는 영향을 고찰하였다.
흑연섬유 표면에 무전해 구리 도금을 하기 위하여 2단계의 전처리를 진행하였다. 먼저, 피치계 흑연섬유(XN-60-60SCM-250, Nippon graphite fiber corp.

대상 데이터

구리 도금 용액은 초순수에 CuSO4·5H2O (copper(II) sulfate pentahydrate,Aldrich, USA), H2NaOP·H2O (sodium hypophosphite monohydrate,Aldrich, USA) 그리고 C6H5Na3O7·H2O (sodium citrate dehydrate,Samchun, Korea)를 일정 성분비로 혼합하여 제조하였고, 제조된 도금 용액에 NaOH (sodium hydroxide, Samchun, Korea)를 첨가하여 pH를 조절하였다[15].

성능/효과

도금 시간이 증가함에 따라 도금된 구리 입자는 성장하여 10분 도금하였을 때는 평균 349 nm, 20분 도금하였을 때, 평균 456 nm의 입자 크기를 나타내었다. 10분과 20분의 구리 입자 크기의 차이는 5분과 10분의 입자 크기 차이와 비교하여 비교적 성장 속도가 느린 것을 확인할 수 있다. 이는 초기에 구리가 흑연섬유 표면에 도금되면서 자기촉매효과(self-catalytic effect)에 의해 섬유 표면에 있는 구리가 구리 성장을 더욱 촉진시켜 도금 시간에 따라 도금되는 구리 양이 증가하여 나타난 결과이다[21,22].
E5-CuGF의 발열특성은 E10-CuGF 및 E20-CuGF의 발열특성 증가 폭에 비해 비교적 미미한 것으로 확인된다. 이는 Fig.
또한, 제조된 샘플의 전기적 및 발열 특성을 평가하기 위하여 한 가닥의 섬유를 사용하여 저항 및 전력에 따른 발열온도를 측정하였다. 구리 도금량이 증가함에 따라 전기전도도가 증가하였고, 발열온도 또한 전력에 따라 증가하였다. 이는 흑연섬유 표면에 구리 도금됨에 따라 섬유의 저항이 작아지고, 전류가 증가하여 나타난 결과로 판단된다.
이는 무전해 도금으로 인한 섬유의 직경 증가보다 구리 도금에 따른 저항의 감소의 영향이 더욱 크게 나타난 것으로 사료된다. 그러나, 전기 전도도의 향상 정도를 R-GF와 비교하여 살펴보면 무전해 도금 5분,10분, 20분일 때 각각 8.2, 12.8, 13.4% 향상되었다. 따라서, 무전해 도금을 20분 이상 실시하여 전기 전도도 측정하였을 시 그 변화가 미미할 것으로 판단된다.
5 μm의 직경이 증가하여 단면적이 증가하였다. 그러나,구리가 섬유에 도금됨에 따라 저항은 점차 감소하여 E20-CuGF는 기존의 R-GF와 비교하여 약 40% 감소하였고, E20-CuGF의 비저항은 R-GF의 비저항보다 13.4% 감소한 값을 나타내었다. 이는 무전해 도금으로 인한 섬유의 직경 증가보다 구리 도금에 따른 저항의 감소의 영향이 더욱 크게 나타난 것으로 사료된다.
무전해 도금을 5분 동안 진행하였을 때, 도금된 구리의 입자는 평균 190 nm로나타났다. 도금 시간이 증가함에 따라 도금된 구리 입자는 성장하여 10분 도금하였을 때는 평균 349 nm, 20분 도금하였을 때, 평균 456 nm의 입자 크기를 나타내었다. 10분과 20분의 구리 입자 크기의 차이는 5분과 10분의 입자 크기 차이와 비교하여 비교적 성장 속도가 느린 것을 확인할 수 있다.
본 연구에서는 무전해 도금 시간을 달리하여 구리를 흑연섬유 표면에 도금시키고, 이 흑연섬유의 표면, 전기적 및 발열 특성에 대하여 고찰하였다. 무전해 도금 시간이 증가함에 따라 구리의 도금 속도는 증가하다 감소함을 확인할 수 있었다. 20분 구리 도금한 흑연섬유는 미처리 흑연섬유와 비교하여 약 0.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	저항 발열의 장점은 무엇인가?	발열 특성은 비행기 활주로, 가전제품 등 산업적 및 상업적 분야에서 다양하게 요구되고 있으며, 이러한 발열은 저항 발열, 유도 발열, 열류 흐름 및 적외선, 레이저, 전자빔, 이온빔의 사용으로 얻어질 수 있다. 그 중 저항 발열은 전기 에너지를 열 에너지로 전환하는 효율이 뛰어나고, 낮은 비용을 요구하며, 크기와 관계없이 설치가 용이하다는 장점이 있다[1].
	금속 도입 방법 중 무전해 도금의 장점은 무엇인가?	대표적인 금속 도입 방법 중 무전해 도금은 외부의 전기를 이용하지 않고, 환원제의 산화반응으로 방출되는 전자에 의해 도금용액 내 금속 이온을 환원시키고, 도금 대상의 표면에 금속 피막을 형성시키는 방법이다. 이를 이용하면, 도금된 피막이 균일하여 내식성,내마모성을 가지고,반응 조건에 따라 재료에 선택적으로 도금이 가능하다는 장점이 있다[15-18].
	저항 발열체 중 탄소섬유느 어느 분야에 사용되고 있는가?	저항 발열체 중 탄소섬유는 높은 강도 및 강성, 치수 안정성, 낮은 열팽창계수 등 우수한 재료로 자동차, 스포츠. 복합재의 강화재, 전자파 차폐, 항공산업 등 광범위하게 사용되고 있다[2,3]. 그 중 탄소섬유를 이용하여 온수기, 발열유리 및 히터와 같은 발열과 관련된 제품에 활용하기 위한 연구가 활발히 진행되고 있다[4-6].

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표제어: PCR

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용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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