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문제 정의
- 따라서 가다랑어 훈연 시 벤조피렌의 함량을 줄이기 위해서는 높은 훈연 온도와 낮은 연기농도에서 훈연 되도록 제어하는 훈연기가 필요하다. 하지만 이는 기존의 가쓰오부시 훈연기로는 구현할 수 없는 조건이므로 본 연구에서는 연기농도와 훈연 온도를 독립적으로 제어할 수 있는 가쓰오부시 훈연기를 개선하고 이 장치의 벤조피렌 저감화 효과를 확인하였다.
가설 설정
- 또한 발광다이오드는 훈연실 내부에 설치하여 사용 중 주기적으로 표면을 세척하여 밝기를 일정하게 유지하였다. 연기농도는 연기 입자 크기, 분포, 양 등 다양한 인자에 의하여 복합적으로 결정되므로(20) 본 연구에서는 연기의 상대적인 농도를 비교하기 위하여 그 농도를 센서부의 출력 전압으로 가정하여 적용하였다.
제안 방법
- 해동된 가다랑어를 2시간 동안 자숙하여(steaming) 가다랑어를 익힌 뒤 20분간 상온에서 냉각하고 훈연 선반에 놓고 훈연하였다. 개선한 훈연기는 연기농도를 제어 할 수 있으므로 연기농도를 세가지 수준으로 4.45, 4.60, 4.80 V로 설정하여 각각 훈연할 수 있었다. 또한 훈연 온도는 45, 65, 85℃에서 각각 훈연 가다랑어를 제조하였다.
- 50%로 시료에 첨가한 대부분의 벤조피렌이 회수되었음을 알 수 있다. 또한 검출한계(Limit of Detection, LOD) 및 정량한계(Limit of Quantification, LOQ)는 표준물질의 크로마토그래피의 피크 면적비로 구한 후 LOD는 signal to noise ratio가 3:1인 경우를, LOQ는 10:1인 농도로 계산하였다. 그 결과 LOD, LOQ는 각각 0.
- 먼저, (a)는 훈연 칩을 태워 연기를 발생시키는 연소실로 직육면체로 설계하였으며 다량으로 발생한 연기가 유실되지 않도록 밀폐되게 설계하였다. 또한 연소실을 훈연실(e)의 하단부분에 설계하여 발생하는 연기가 자연스럽게 위로 올라오도록 설계하였다. 이 때 연소실에서 발생하는 연기의 양을 조절하기 위해 공기 주입기를 설치하였으며, 발생된 연기농도를 제어하기 위해 개폐기(b), 연기농도를 측정하기 위한 연기센서(d)를 설치하였다.
- 80 V로 설정하여 각각 훈연할 수 있었다. 또한 훈연 온도는 45, 65, 85℃에서 각각 훈연 가다랑어를 제조하였다.
- 2는 개선된 훈연기의 구체적인 설계도면을 나타낸다. 먼저, (a)는 훈연 칩을 태워 연기를 발생시키는 연소실로 직육면체로 설계하였으며 다량으로 발생한 연기가 유실되지 않도록 밀폐되게 설계하였다. 또한 연소실을 훈연실(e)의 하단부분에 설계하여 발생하는 연기가 자연스럽게 위로 올라오도록 설계하였다.
- 벤조피렌 농도가 0.1, 1.0, 5.0, 10, 20 μg/kg인 표준용액을 제조하고 내부표준물질 10 μg/kg과 함께 농도별로 분석하여 보정선을 작성하였다 (22).
- )로 구성하였다. 연기 공급 및 훈연실의 온도 제어를 위해 각각 on/off 및 PID 제어기(NX-9, Han young Co., Seoul, Korea)를 사용하였다.
- 연기 센서가 추가된 훈연기의 성능을 평가하기 위해 연기농도의 설정값을 각각 4.45 V(저농도 연기), 4.6 V(중농도 연기), 4.8 V(고농도 연기)로 설정하여 1시간동안 5분간격으로 전압측정기에서 측정되는 결과는 Fig. 3과 같았다. 1시간 동안 측정한 결과 모 든 연기농도 수준에서 일정하게 유지되는 것을 확인 할 수 있었다.
- 기존 훈연기는 동일한 히터를 사용하여 연기생성 및 가열을 동시에 행하는데 비하여 개선된 훈연기는 연기생성부 및 가열부를 갖추어 연기생성과 가열이 각각 되도록 하였다. 연기생성부는 훈연실 내부에 설치된 CdS 광센서, on/off 제어기, 연소실과 훈연실 사이에 연기 공급을 개폐하는 압축구동 회전체로 구성하였다. 가열부는 훈연실 내부의 온도센서, PID 제어기, 전기히터로 구성하였다.
- 반대로 발생되는 연기의 양이 많다면 CdS 광센서에서 방출되는 빛 중 일부만 광센서로 들어와 저항이 낮아지고 높은 전압값이 출력된다. 이를 이용하여 훈연 시 연기농도가 한계치로 설정한 값을 넘을 때 연기 개폐기가 자동적으로 닫히도록 제작하여 연기 양에 따른 농도를 전압값으로 제어할 수 있도록 제작하였다.
- 연기농도에 따라 변화하는 센서의 저항값에 의하여 센서부의 전압이 출력된다. 즉, 센서와 수직 방향으로 3 cm 간격을 두고 발광다이오드를 설치하고 그 간극을 통과하는 연기농도의 양에 따라 광센서에 전달되는 빛의 양이 바뀌는 원리를 적용하였다. 센서는 훈연실 문의 감시창 밖에 부착하였고 감시창을 통해 외부의 빛이 훈연실 내부로 들어가지 않도록 검은색 테이프로 감시창을 덮었다.
- 훈연 가다랑어 제조를 위해 먼저 냉동 가다랑어를 상온에서 1시간 방치하여 해동하였다. 해동된 가다랑어를 2시간 동안 자숙하여(steaming) 가다랑어를 익힌 뒤 20분간 상온에서 냉각하고 훈연 선반에 놓고 훈연하였다. 개선한 훈연기는 연기농도를 제어 할 수 있으므로 연기농도를 세가지 수준으로 4.
- 훈연 가쓰오부시의 벤조피렌 저감화를 위하여 훈연기를 개선하고 이의 저감화 효과를 평가하였다. 기존 훈연기는 동일한 히터를 사용하여 연기생성 및 가열을 동시에 행하는데 비하여 개선된 훈연기는 연기생성부 및 가열부를 갖추어 연기생성과 가열이 각각 되도록 하였다.
- 훈연기는 연기를 발생시키는 연소실 및 전기히터, 훈연이 진행 되는 훈연실 및 전기히터, 발생한 연기를 훈연실로 공급시키는 회전형 원통 개폐기 및 공압식 구동장치로 구성하였다. 센서부는 훈연실 내부의 연기농도를 측정하는 연기센서(CdS cell, Dong-shin electronics Co.
대상 데이터
- 연구에서 가쓰오부시를 제조하기 위해 사용한 냉동 가다랑어(Badasangin Co., Busan, Korea)를 구입하여 사용하였으며 훈연에 사용된 훈연 칩은 가장 많이 사용되는 참나무 칩(Hayannamoo Co., Daegu, Korea)을 이용하였다.
- 연기생성부는 훈연실 내부에 설치된 CdS 광센서, on/off 제어기, 연소실과 훈연실 사이에 연기 공급을 개폐하는 압축구동 회전체로 구성하였다. 가열부는 훈연실 내부의 온도센서, PID 제어기, 전기히터로 구성하였다. 자숙된 가다랑어를 연기농도를 세가지 수준으로 제어하며 45도에서 훈연한 결과 108시간 경과 후 연기농도가 낮은 순으로 벤조피렌 농도가 5.
- 또한 0.45 μm PTFE 막 거르개 (Woongki Science Co., Seoul, Korea)와 정제를 위해 Sep-Pak florisil (Waters Co., Massachusetts, USA)를 사용하였으며 실험에서 사용된 유기용매 노말헥세인(n-hexane), 아세토나이트릴(acetonitrile), 메탄올, 다이클로로메테인(dichloromethane)과 물은 J.T. Baker사 (Pennsylvania, USA)에서 구입하여 사용하였다.
- 5과 같다. 사용된 벤조피렌과 내부표준물질인 3-메틸콜란트렌은 아세토나이트릴에 녹여 제조하였다. 벤조피렌 농도가 0.
- 센서부는 훈연실 내부의 연기농도를 측정하는 연기센서(CdS cell, Dong-shin electronics Co., Seoul, Korea), 온도를 측정하는 온도센서(Pt100 Ω, Dong-shin electronics Co.)로 구성하였다.
- Louis, MO, USA)에서 구입하여 조제 및 희석하여 사용하였다. 시료 전처리에 필요한 수산화포타슘(KOH)과 무수황산소듐(Na2SO4)은 Dae Jung Co. (Seoul, Korea)에서 구입하였다. 또한 0.
데이터처리
- 벤조피렌 함량은 3반복 하여 평균값과 표준편차로 결과값을 나타내었으며, 처리간 유의성 검정은 던컨시험(Duncan’s multrange test)을 적용하였으며 p<0.05의 유의수준에서 비교하였다.
이론/모형
- 훈연 가다랑어 중 벤조피렌 함량 분석 훈연 가다랑어의 벤조피렌 함량은 식품공전에 따라 측정하였다(21). 시료로부터 벤조피렌을 추출 하기 위해 균질화 된 시료 10 g에 내부표준물질인 10 μg/kg의 3-메틸콜란트렌(3-methylcholanthrene) 1 mL을 가한 뒤 1M 수산화포타슘 에탄올 용액 100 mL을 넣어 가열 추출기에서 3시간 동안 80℃로 알칼리 분해하였다.
성능/효과
- 3과 같았다. 1시간 동안 측정한 결과 모 든 연기농도 수준에서 일정하게 유지되는 것을 확인 할 수 있었다. 충분한 양의 연기가 있더라도 훈연시 식품에 연기가 흡착되면서 연기농도가 감소하여 설정값 이하로 떨어지게 되는데 이 때 개폐기가 자동으로 열리며 연기를 추가적으로 유입시켜준다.
- 가다랑어의 벤조피렌의 검출 범위는 0.88-11.41 μg/kg로 노출 된 시간이 길수록 벤조피렌 함량이 높게 검출되었다.
- 단, 온도 set point간 차이가 클수록 지체되는 시간이 증가하는 것으로 나타났다. 결과적으로 연기농도와 온도가 서로 무관하게 제어되어 개선된 훈연기를 사용하면 훈연 조건의 목적에 따라 연기농도와 온도 간 경우의 수를 다양하게 줄 수 있게 되었다. 가쓰오부시 훈연의 경우에는 낮은 연기농도와 높은 온도가 바람직한 조건이므로 기존에 훈연기에서는 구현할 수 없었던 제어 조건의 적용이 가능하다.
- 결론적으로 가쓰오부시 벤조피렌 저감화 훈연 조건은 상대적으로 낮은 연기농도 및 높은 온도가 바람직한 것으로 나타났다. 또한 상기 최적 조건의 구현은 본 연구를 통하여 개선된 훈연기로 가능함을 보여주었다.
- 그 결과 LOD, LOQ는 각각 0.12, 0.35 μg/kg이며 LOD, LOQ로 보아 벤조피렌 분석에 적합한 것으로 나타났다.
- 일반적으로 기체의 흡착은 온도가 증가할수록 그 양이 감소한다는 물리적 원리가 그대로 반영되게 나타났다(19). 기존 식약처 보고서에 의하면 벤조피렌 함량은 높은 온도에서 더 많이 검출 되는 것으로 보고되었으나 위 결과에서는 온도가 높을수록 벤조피렌 함량이 더 적게 검출되었다. 이런 상반된 결과가 나온 원인은 이전의 보고서에서는 연기농도는 제어하지 못한 채 훈연 온도를 올렸기 때문에 더 많은 양의 연기가 발생하여 벤조피렌 함량이 높게 나온것으로 보인다.
- 따라서 벤조피렌 저감화 조건은 낮은 연기농도와 높은 온도가 바람직함을 알 수 있었다. 기존 훈연기는 높은 온도를 사용할 경우 연기농도가 종속적으로 높아지기 때문에 저감화 조건을 만족시킬 수 없는 반면에 본 개선된 훈연기는 저감화를 구현할 수 있었다.
- 연기농도와 온도 모두 정확히 독립적으로 제어됨을 알 수 있다. 단, 온도 set point간 차이가 클수록 지체되는 시간이 증가하는 것으로 나타났다. 결과적으로 연기농도와 온도가 서로 무관하게 제어되어 개선된 훈연기를 사용하면 훈연 조건의 목적에 따라 연기농도와 온도 간 경우의 수를 다양하게 줄 수 있게 되었다.
- 27 μg/kg로 검출되었다. 따라서 벤조피렌 저감화 조건은 낮은 연기농도와 높은 온도가 바람직함을 알 수 있었다. 기존 훈연기는 높은 온도를 사용할 경우 연기농도가 종속적으로 높아지기 때문에 저감화 조건을 만족시킬 수 없는 반면에 본 개선된 훈연기는 저감화를 구현할 수 있었다.
- 본 연구 및 기존 보고서(15)의 결과를 일반적인 훈연 조건과 비교해 볼 때 개선된 훈연 장치를 사용할 경우 낮은 연기 농도와 85℃에서 훈연한다면 7-15 일 훈연한다 하더라도 벤조피렌 한계허용치를 초과하지 않을 가능성을 타진할 수 있었다. 따라서 새로이 개발된 가쓰오부시 훈기에 의하여 저감화 효과가 크게 향상된 것으로 판단된다.
- 결론적으로 가쓰오부시 벤조피렌 저감화 훈연 조건은 상대적으로 낮은 연기농도 및 높은 온도가 바람직한 것으로 나타났다. 또한 상기 최적 조건의 구현은 본 연구를 통하여 개선된 훈연기로 가능함을 보여주었다. 식약처 기준에 따르면 훈제건조어육의 경우 10 μg/kg가 허용 한계치로 나타나 있다.
- 일반적으로 현장에서는 가쓰오부시에 고 품질의 풍미를 부여하기 위하여 50-90, 7-15일 장시간 훈연한다. 본 연구 및 기존 보고서(15)의 결과를 일반적인 훈연 조건과 비교해 볼 때 개선된 훈연 장치를 사용할 경우 낮은 연기 농도와 85℃에서 훈연한다면 7-15 일 훈연한다 하더라도 벤조피렌 한계허용치를 초과하지 않을 가능성을 타진할 수 있었다. 따라서 새로이 개발된 가쓰오부시 훈기에 의하여 저감화 효과가 크게 향상된 것으로 판단된다.
- 41 μg/kg로 각각 나타났다. 연기농도를 가장 낮은 농도에서 온도를 달리하여 훈연한 결과 벤조피렌 농도가 각각 5.87, 4.82, 3.27 μg/kg로 검출되었다. 따라서 벤조피렌 저감화 조건은 낮은 연기농도와 높은 온도가 바람직함을 알 수 있었다.
- 자숙된 가다랑어를 연기농도를 세가지 수준으로 제어하며 45도에서 훈연한 결과 108시간 경과 후 연기농도가 낮은 순으로 벤조피렌 농도가 5.87, 7.83, 11.41 μg/kg로 각각 나타났다.
- 0, 10, 20 μg/kg인 표준용액을 제조하고 내부표준물질 10 μg/kg과 함께 농도별로 분석하여 보정선을 작성하였다 (22). 작성된 보정선은 Y=0.1926X+0.0183을 나타내고 보정선의 R2 값이 0.9983으로 나타나 벤조피렌을 분석하기에 적절한 수준을 보였다. 회수율(Recovery)은 92.
- 따라서 온도가 높을수록 벤조피렌이 많이 검출된다는 것은 문제가 있다. 하지만 위 실험에서는 기존의 식약처 보고와는 달리 오히려 온도가 낮을수록 벤조피렌이 많이 검출됨을 알 수 있다.
- 6와 같다. 훈연한 가다랑어의 벤조피렌 함량은 전체적으로 낮은 연기농도에서 보다 높은 연기농도에서 높게 검출되었다. 가다랑어의 벤조피렌의 검출 범위는 0.
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