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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 제올라이트 X의 Cs 이온에 대한 흡착특성을 살펴보기 위하여 농도 변화에 따른 영향, 온도 변화에 따른 영향, pH 변화에 따른 영향 등을 조사하고, 흡착속도, 흡착등온해석 및 열역학적 해석을 하였다. 또한, 흡착량에 영향을 미치는 인자에 대한 최적화를 구현하는데 목적을 두고 실험계획법 중 박스-벤켄법(Box-Behnken)을 적용하여 2인자(factor) 3수준(level) 인자분석을 수행하였다.
제안 방법
- 제올라이트에 의한 Cs 이온의 흡착속도를 알아보기 위하여 유사 1차 속도식과 유사 2차 속도식을 적용하여 비교하였다.
대상 데이터
- Cs 이온은 각각 염화세슘(CsCl, Samchun, EP)을 초순수(Milli-Q Millipore 18.2 Mcm-1 conductivity)에 녹여 1000mg/L의 stock solution을 제조하여 사용하였다.
- 1에 나타내었다. Table 1에서 보듯이 사용한 제올라이트는 주로 SiO2 60.6%, Al2O3 26.83%, Na2O 12.45%로 구성되어 있다. 본 연구에서 SiO2/Al2O3와 Si/Al의 몰비는 각각 3.
- 실험에서 흡착제는 Cosmo catalyst(zeolite X type) 사에서 구입한 제올라이트 X를 사용하였으며, 제올라이트 X의 XRF 분석 결과를 Table 1에, X-선 회절 분석 결과는 Fig. 1에 나타내었다.
이론/모형
- 따라서 본 연구에서는 제올라이트 X의 Cs 이온에 대한 흡착특성을 살펴보기 위하여 농도 변화에 따른 영향, 온도 변화에 따른 영향, pH 변화에 따른 영향 등을 조사하고, 흡착속도, 흡착등온해석 및 열역학적 해석을 하였다. 또한, 흡착량에 영향을 미치는 인자에 대한 최적화를 구현하는데 목적을 두고 실험계획법 중 박스-벤켄법(Box-Behnken)을 적용하여 2인자(factor) 3수준(level) 인자분석을 수행하였다.
- Box-Behnken 설계는 반응변수와 2개 이상의 요인들 간의 관계를 파악하는데 사용된다. 본 연구에서는 흡착 공정을 최적 조건을 확립하기 위해 반응표면분석법(response surface methodology, RSM)을 이용하였으며, 예비실험의 결과를 바탕으로 중심합성계획법(central composite design, CCD)을실시하였다.28)
- 제올라이트에 의한 Cs 이온의 흡착 실험 결과를 Langmuir 등온식과 Freundlich 등온식 그리고 Dubinin-Radushkevich(D-R) 등온식에 적용하여 검토하였다.
- 흡착반응에서 열역학적 파라미터인 엔탈피(△H)와 엔트로피(△S)는 Vant Hoff 식, Gibbs-Helmholtz 식을 이용하여 구할 수 있다.
성능/효과
- Fig. 2에서 보듯이 pH가 2에서 4로 증가함에 따라 Cs 이온 제거율은 7.4%에서 62.5%로 증가하다가 pH 5 이상에서는 약 70% 정도의 일정한 제거율을 보였다. pH가 4 이하에서 제거율이 감소하는 이유는 pH가 감소하게 되면 수용액 중의 H+ 농도가 급격히 증가하게 되고, Cs 이온에 대해 H+가 경쟁 이온으로 작용하여 제거량이 낮아지는 것으로 사료된다.
- 9990)을 잘 만족하였다. Langmuir 등온식으로부터 구한 Cs 이온의 최대 흡착량은 온도가 293 K에서 333 K로 상승할수록 303.03 mg/g에서 333.33 mg/g으로 증가하는 것으로 나타났다. 이는 온도가 증가할수록 금속 이온들이 활발하게 움직여 제올라이트와의 충돌횟수가 증가하게 되고 이로 인해서 이온교환이 활발히 일어나 흡착능이증가하는 것으로 사료된다.
- Table 2에서 보듯이 유사 1차 속도식의 r2 값은 0.5285-0.8992이었으며, 유사 2차 속도식의 r2 값은 0.9999로 제올라이트에 의한 Cs 이온의 흡착 속도는 유사 1차 속도식보다 유사 2차 속도식에 잘 만족하였다. Nibou 등22)이 제올라이트를 이용한 Zn2+의 흡착실험 결과와 El-Kamash18)가제올라이트를 이용한 Sr 및 Cs 이온 흡착실험결과에서 유사 1차 속도식 보다는 유사 2차 속도식에 의해 더 잘 예측될 수 있었다는 결과와 유사하였다.
- Table 3에서 보듯이 본 연구에서 수행한 농도범위 내에서는 제올라이트에 의한 Cs 이온의 제거는 Langmuir 등온식(r2 = 0.9957~0.9990)을 잘 만족하였다. Langmuir 등온식으로부터 구한 Cs 이온의 최대 흡착량은 온도가 293 K에서 333 K로 상승할수록 303.
- 6은 식 (14)에 의거하여 lnKL과 1/T를 도시한 그래프를 나타낸 것이고, Table 5는 도출된 열역학적 파라미터들을 나타낸 것이다. △H가 양수이므로 흡착 반응이 흡열 반응이며, △G가 음수이므로 흡착 반응이 자발적인 반응임을 알 수 있었다. 또한, 온도가 293 K에서 333 K로 증가할수록 △G값은 -3.
- 9114인 2차 다항식 모델로서 실험 데이터의 적합성을 설명하였다. 각 연구결과들과 유사하게 본 실험조건도 Cs 이온의 최대 제거를 위한 최적 조건은 온도는 60℃, 농도는 300 mg/L이며, 이 조건에서의 예측된 이론적인 최대 흡착량(qcal)은 281.44 mg/g이었다.
- 모델의 타당성을 살펴보면 결정계수(r2= 0.9720) 및 조정계수(ADJ r2= 0.9299)로 종속변수의 변이의 97.2%를 설명 가능한 매우 높은 기여율과 상관관계를 가지는 것으로 사료된다.
- 제올라이트 X에 의한 Cs 이온의 흡착은 pH 5~10에서 효과적이었으며, 평형흡착시간은 약 60분이었다. 흡착실험결과는 유사 2차 속도 모델식에 잘 부합하였으며, 흡착평형 실험결과는 Langmuir 등온식에 잘 적용되었다.
- 제올라이트에 의한 Cs 이온의 흡착은 흡열반응이고 자발적인 반응이었다. 제올라이트 X에 의한 Cs 이온의 흡착의 최적조건을 예측하기 위하여 실험계획법 중 Box-Behnken법을 적용하여 인자분석을 수행한 결과에 의하면 종속변수의 실측치와 예측치는 유사하게 나타나 선택된 모형이 적절함을 알 수 있었다.
- 33 mg/g으로 계산되었다. 제올라이트에 의한 Cs 이온의 흡착은 흡열반응이고 자발적인 반응이었다. 제올라이트 X에 의한 Cs 이온의 흡착의 최적조건을 예측하기 위하여 실험계획법 중 Box-Behnken법을 적용하여 인자분석을 수행한 결과에 의하면 종속변수의 실측치와 예측치는 유사하게 나타나 선택된 모형이 적절함을 알 수 있었다.
- Table 4는 여러 가지 천연 제올라이트와 합성 제올라이트를 흡착제로 사용한 경우에 Cs 이온의 흡착량을 비교하여나타낸 것이다. 천연 zeolite의 흡착량은 13.26-66.07 mg/g이고, 합성 zeolite의 흡착량은 207.5~271.4 mg/g으로 천연 제올라이트에 비해 합성 제올라이트의 흡착량이 더 높았으며,또한 본 연구에서 사용한 제올라이트 X를 흡착제로 사용한 경우는 Cs 이온의 흡착량이 상온에서 303.03 mg/g으로다른 흡착제들의 흡착량에 비해 우수한 흡착성능을 보이는 것을 확인할 수 있었다.
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