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문제 정의
- 본 연구에서는 경북 포항 및 경주지역의 천연 제올라이트를 채취하여 분말 X-선 회절실험, X-선 형광분석, 열시차 및 열중량 분석, 및 양이온 교환능 분석 실험을 통하여 이들의 물리․화학적 특성을 연구하였다. 또한 Cs+ 및 Sr2+ 이온의 흡착능 실험을 통해 경제적이고 효과적인 방사성 폐기물 처리제로서 국내산 천연 제올라이트의 이용가능성을 규명하고자 한다.
- 본 연구에서는 경북 포항 및 경주지역의 천연 제올라이트를 채취하여 분말 X-선 회절실험, X-선 형광분석, 열시차 및 열중량 분석, 및 양이온 교환능 분석 실험을 통하여 이들의 물리․화학적 특성을 연구하였다. 또한 Cs+ 및 Sr2+ 이온의 흡착능 실험을 통해 경제적이고 효과적인 방사성 폐기물 처리제로서 국내산 천연 제올라이트의 이용가능성을 규명하고자 한다.
- 본 연구에서는 방사성 액체 폐액으로부터 방사성 핵종인 Cs 및 Sr을 선택적으로 제거하기 위해 국내에서 산출되는 천연 제올라이트의 물리․화학적 특성 분석과 Cs 및 Sr의 흡착 실험을 통해 방사성 액체 폐기물 처리제로서의 이용가능성을 확보하고자 하였다. X-선 회절분석결과 Ku는 휼란다이트가 주성분이며, Po는 모데나이트, 클라이놉틸로라이트와 석영이 함유되어 있는 것으로 확인되 었으며 Ya-A는 일라이트가 주성분으로 휼란다이트, 클라이놉틸로라이트와 석영이 일부분 함유되어 있었다.
제안 방법
- 200 mesh 이하로 분쇄된 3가지 종류의 천연 제올라이트를 20 ℃/min의 속도로 실온에서 600 ℃까지의 온도 범위를 걸쳐 Rigaku TG-1280를 이용 하여 분석을 수행하였다.
- 200 mesh 이하의 천연 제올라이트 시료를 Rigaku Ultima Ⅳ X-선 회절장치를 이용하여 분석을수행하였으며, 분석 조건은 Cu-Ka, 35 KV, 20 mA, 주사속도 5° 2θ/min, 스탭사이즈(step size) 0.05° 이다.
- 4종의 천연 제올라이트 시료에 함유된 제올라이트의 종류 및 함량을 결정하기 위하여 X-선 회절 실험을 수행한 후 얻은 회절패턴을 PCPDF WIN 프로그램을 이용하여 분석한 결과를 Fig. 1에 나타내었다. 분석결과 Ku 시료를 제외한 나머지 시료는 두 종류 이상의 광물의 조합으로 이루어져 있었다.
- 05° 이다. X-선 회절분석에서 얻은 회절패턴을 PCPDF WIN 프로그램을 이용하여 시료에 함유된 제올라이트의 종류 및 함량을 분석하였다.
- 또한 Cs 및 Sr의 흡착거동 및 흡착량을 알아보기 위한 단일성분에 대한 등온 흡착실험은 초기농도 1, 5, 10, 25, 50, 75, 100, 150, 200, 250, 300 ppm의 CsNO3 및 Sr(NO3)2 용액 15 ml에 4종의 천연 제올라이트 0.1 g을 넣고, 24시간 교반 후 용액 중에 남아있는 Cs+ 및 Sr2+의 농도를 위와 같은 방법으로 측정하여 분석하였다. 그 결과를 Langmuir 식과 Freundlich식에 적용하여 평가하였다.
- 반응이 완료된 시료를 증류수로 10회 이상 세척한 뒤 여과 후 건조 시킨다. 상기 건조된 시료를 킬달 증류관을 이용하여 증류과정을 거친후 증류된 용액에 황산 표준용액을 이용하여 적정 과정을 거쳐 소모된 황산 표준용액의 양을 측정하였다.
- 1 g을 각각 유리병에 넣고 왕복식 항온 진탕기에서 100 rpm의 속도로 흡착반응이 평형에 도달할 때까지흡착시켰다. 시간 변화에 따른 흡착량의 변화는 일정한 시간마다 반응용액의 상등액 일부를 채취한후, 0.2 ㎛ Membrane Filter(Whatman, Cellulose Nitrate Membrane Filter)를 이용하여 여과한 다음 ICP-AES (Aglient, 720)로 용액 속에 존재하는 Cs+ 및 Sr2+의 양을 분석하였다.
- 시간에 따른 Cs 및 Sr의 흡착 속도를 알아보기 위한 흡착평형 실험은 초기농도 100 ppm인 CsNO3 및 Sr(NO3)2 용액 150 ml와 전 처리를 하지 않은 4종류의 천연 제올라이트 시료 0.1 g을 각각 유리병에 넣고 왕복식 항온 진탕기에서 100 rpm의 속도로 흡착반응이 평형에 도달할 때까지흡착시켰다. 시간 변화에 따른 흡착량의 변화는 일정한 시간마다 반응용액의 상등액 일부를 채취한후, 0.
- 열분석 결과는 제올라이트 구조의 열안정성 및 제올라이트 내 수분의 존재 상태를 확인하는데 사용하였다. 일반적으로 제올라이트 구조의 열에 의한 분해 현상은 제올라이트의 종류와 골격 내의 Si/Al 비에 따라 다양한 특성을 나타나며, 수분의 존재상태는 양이온의 종류와 제올라이트 동공의 특성에 영향을 받는다(Lim et al.
- 적정에 의해 소모된 황산 표준용액의 양을 이용 하여 다음과 같은 식을 이용하여 양이온 교환능을계산하였다.
- 천연 제올라이트 시료내에 분포하고 있는 원소및 이들의 함량을 분석하고자 Rigaku ZSX Primus II를 이용하여 분석하였으며 분석 조건은 Rh-ka, 4 KW이다.
대상 데이터
- 천연 제올라이트가 분포해 있는 경상북도 포항․경주지역 중 4곳에서 채취하였으며 이들의 산지 및 색상은 Table 1과 같다. 위 4종의 천연 제올라이트를 대락 일차 분쇄한 후 유발에서 이차 분쇄한 후 표준체로 걸러 200 mesh 이하의 것을 본 실험에서 사용하였다.
- 천연 제올라이트가 분포해 있는 경상북도 포항․경주지역 중 4곳에서 채취하였으며 이들의 산지 및 색상은 Table 1과 같다. 위 4종의 천연 제올라이트를 대락 일차 분쇄한 후 유발에서 이차 분쇄한 후 표준체로 걸러 200 mesh 이하의 것을 본 실험에서 사용하였다.
이론/모형
- 4종의 천연 제올라이트 시료에 대한 Cs 및 Sr의 흡착거동 및 최대 흡착량을 알아보기 위해 Cs 및 Sr의 농도를 1 ∼ 300 ppm의 범위에서 흡착 실험한 결과를 Langmuir 모델과 Freundlich 모델에 적용하여 평가하였으며, 그 결과를 Fig. 5와 6 및 Table 5에 각각 나타내었다.
- 1 g을 넣고, 24시간 교반 후 용액 중에 남아있는 Cs+ 및 Sr2+의 농도를 위와 같은 방법으로 측정하여 분석하였다. 그 결과를 Langmuir 식과 Freundlich식에 적용하여 평가하였다.
- 양이온 교환능 측정은 다음과 같이 암모늄으로의 전처리 과정을 거친 제올라이트 시료를 이용하여 킬달 질소 정량법으로 측정하였다. 0.
성능/효과
- 그리고 Ya-B는 Ya-A와 같이 일라이트가 함유되어 있으나 석영은 포함하고 있지 않으며 Ya-A 와 비교 시 구성 비율의 차이가 있음이 확인되었다. 4종의 시료모두 동일하게 주성분인 Si 및 Al의 함량이 가장 높았으며 나머지 K, Fe, Ca, Na, 및 Mg이 함유되어 있었다. 특히 Ku에서는 Ca의 함량이 다른 시료보다 높게 나타났으며 양이온 교환능 또한 가장 높게 나타났다.
- 4종의 천연 제올라이트를 구성하는 원소 및 이들의 함량을 분석한 결과 Ku 시료에서는 Si이 약 65 wt%, Al이 13 wt% 정도이며 나머지 K, Ca, Fe, Mg 및 Na 순으로 원소가 소량 함유되어 있음이 확인되었다(Table 3). Po 시료에서는 Si의 함량이 약 64 wt%, Al이 약 14 wt% 함유되어 있으며 나머지 Ca, K, Fe, Na, 및 Mg의 원소가 Ku 시료와 비슷하게 함유되어 있었다.
- 4종의 천연 제올라이트의 양이온 교환능을 킬달 질소 정량법을 이용하여 측정한 결과 대부분 휼란다이트가 함유된 Ku 시료의 양이온 교환능이 146.3 meq/100 g으로 가장 높게 나타나고 있으며, Ya-A 및 Ya-B의 시료는 각각 130.8, 127.0 meq/100 g으로 측정 되었으며 반면에 Po의 경우 108.1 meq/100 g으로 가장 낮게 나타났다(Table 4).
- , 2002). 4종의 천연제올라이트 시료 모두 약 200 ℃ 부근까지 뚜렷한 흡열 피크를 확인할 수 있으며 이는 제올라이트내 수분의 탈수 및 제올라이트 표면에 흡착된 흡착 물질의 탈착으로 인해 나타나는 현상으로 열중량 분석 결과와 일치하고 있음을 확인할 수 있었다 (Fig. 2). 이와 같은 흡열반응과 무게감량은 제올라이트의 일반적인 현상으로 온도의 증가에 따라 지속적으로 중량이 감소하는 것도 이와 연관이 있다고 할 수 있다.
- Cs 및 Sr에 대한 흡착결과 Langmuir식이 Freundlich식보다 더 잘 맞는 것으로 나타났으며, Cs의 흡착능에서는 Ya-A가 Sr의 경우 Ya-A 및 Ku가 우수하게 나타났다. 일반적으로 아주 작은 세공이 치밀하게 발달된 제올라이트는 겉표면적은 작지만 세공 내 표면적은 매우 넓어서 흡착 용량이 매우 크다고 알려져 있다(Lim et al.
- 1). Po 시료에서는 주성분이 모데나이트이며 그외 클라이놉티로라이트와 석영을 일부분 포함하고 있었으며 PCPDF WIN 프로그램으로 분석한 결과 모데나이트가 약 78.9%, 클라이놉티로라이트가 약 11.1%, 석영이 약 10.0%정도 함유된 것으로 확인되었다(Table 2). Ya-A와 Ya-B 시료에서는 Ku 및 Po 시료와 달리 일라이트가 주로 함유되어 있으며 Ya-A 시료는 일라이트 60.
- Sr 이온의 흡착 평형 실험에서도 대부분의 흡착이 6시간 이내에 일어났으며 또한 24시간 이내에 흡착평형에 도달함을 확인할 수 있었다(Fig. 4). Cs의 흡착 평형실험과 달리 Sr의 흡착평형 실험에서는 4종의 시료 모두 비슷한 흡착률을 나타내고 있다.
- 본 연구에서는 방사성 액체 폐액으로부터 방사성 핵종인 Cs 및 Sr을 선택적으로 제거하기 위해 국내에서 산출되는 천연 제올라이트의 물리․화학적 특성 분석과 Cs 및 Sr의 흡착 실험을 통해 방사성 액체 폐기물 처리제로서의 이용가능성을 확보하고자 하였다. X-선 회절분석결과 Ku는 휼란다이트가 주성분이며, Po는 모데나이트, 클라이놉틸로라이트와 석영이 함유되어 있는 것으로 확인되 었으며 Ya-A는 일라이트가 주성분으로 휼란다이트, 클라이놉틸로라이트와 석영이 일부분 함유되어 있었다. 그리고 Ya-B는 Ya-A와 같이 일라이트가 함유되어 있으나 석영은 포함하고 있지 않으며 Ya-A 와 비교 시 구성 비율의 차이가 있음이 확인되었다.
- Po 시료에서는 Si의 함량이 약 64 wt%, Al이 약 14 wt% 함유되어 있으며 나머지 Ca, K, Fe, Na, 및 Mg의 원소가 Ku 시료와 비슷하게 함유되어 있었다. Ya-A 및 Ya-B의 시료에서는 Si의 함량이 각각 66 및 65 wt% 이며, Al이 약 12 wt% 함유되어 있으며, K의 함량이 Ku 및 Po 시료보다 높게 나타나고 있으나 Ca의 함량은 상대적으로 낮게 함유되어 있음을 확인하였다. 일반적으로 휼란다이트[전형적인 단위세포식: Ca4 (AlO2)8(SiO2)28․24H2O]는 알칼리토류 금속이 풍부한 반면 클라이놉티로라이트[전형적인 단위세포식: Na6(AlO2)6(SiO2)30․24H2O: 기타 양이온으로 K, Ca, Mg 등이 함유됨]는 알칼리 금속이 풍부한 것으로 알려져 있다(Kim et al.
- 따라서 4종의 천연 제올라이트에 대한 Cs 및 Sr의 흡착평형 관계는 Langmuir 등온식이 더 적합함을 알 수 있었다. 그리고 Langmuir와 Freundlich의 주요 상수값을 살펴보면, Langmuir 흡착 등온식의 최대흡착량 (Q0)과 Freundlich 흡착 등온식의 흡착능력(KF)을 나타내는 상수값 모두가 Cs의 경우 Ya-A가 가장 높게 나타났으며, Sr인 경우 Ku 및 Ya-A에서 높게 나타났다(Table 5). 이러한 흡착 등온식에 대한 결과는 Cs 및 Sr의 임의의 농도에서의 흡착량과 최대 흡착량을 예측하는데 사용될 수 있을 뿐만 아니라 4종의 천연 제올라이트의 흡착 특성을 이해하는데 도움을 줄 수 있다.
- 9741로 각각 나타났다(Table 5). 따라서 4종의 천연 제올라이트에 대한 Cs 및 Sr의 흡착평형 관계는 Langmuir 등온식이 더 적합함을 알 수 있었다. 그리고 Langmuir와 Freundlich의 주요 상수값을 살펴보면, Langmuir 흡착 등온식의 최대흡착량 (Q0)과 Freundlich 흡착 등온식의 흡착능력(KF)을 나타내는 상수값 모두가 Cs의 경우 Ya-A가 가장 높게 나타났으며, Sr인 경우 Ku 및 Ya-A에서 높게 나타났다(Table 5).
- 본 연구결과 4종의 천연 제올라이트 중 일라이트와 휼란다이트의 함량이 높은 Ya-A가 Cs 및 Sr 에 대한 제거능이 우수하여 투여량을 적절히 조절할 경우 방사성 폐액속의 Cs 및 Sr을 효율적으로 제거할 수 있는 물질로 된다. 이 제올라이트는 쉽게 채굴이 가능하므로 다른 종류의 흡착제들에 비해 경제적인 측면에서 높은 효과를 얻을 수 있을 것으로 기대된다.
- 3 및 4에 각각 나타내었다. 우선 Cs의 흡착을 비교해 보면 4종의 시료에서 모두 24시간 이내에 흡착평형에 도달한 것을 확인할 수 있었다(Fig. 3). 그리고 흡착 실험 후 6시간 이내에 대부분의 흡착이 이루어졌으며 최종적으로 Ya-A의 시료가 가장 높은 흡착률을 보이고 있으며 나머지 3종의 시료는 비슷한 흡착률을 보이고 있다.
- 그리고 Langmuir와 Freundlich의 주요 상수값을 살펴보면, Langmuir 흡착 등온식의 최대흡착량 (Q0)과 Freundlich 흡착 등온식의 흡착능력(KF)을 나타내는 상수값 모두가 Cs의 경우 Ya-A가 가장 높게 나타났으며, Sr인 경우 Ku 및 Ya-A에서 높게 나타났다(Table 5). 이러한 흡착 등온식에 대한 결과는 Cs 및 Sr의 임의의 농도에서의 흡착량과 최대 흡착량을 예측하는데 사용될 수 있을 뿐만 아니라 4종의 천연 제올라이트의 흡착 특성을 이해하는데 도움을 줄 수 있다.
- 4종의 시료모두 동일하게 주성분인 Si 및 Al의 함량이 가장 높았으며 나머지 K, Fe, Ca, Na, 및 Mg이 함유되어 있었다. 특히 Ku에서는 Ca의 함량이 다른 시료보다 높게 나타났으며 양이온 교환능 또한 가장 높게 나타났다.
후속연구
- 본 연구결과 4종의 천연 제올라이트 중 일라이트와 휼란다이트의 함량이 높은 Ya-A가 Cs 및 Sr 에 대한 제거능이 우수하여 투여량을 적절히 조절할 경우 방사성 폐액속의 Cs 및 Sr을 효율적으로 제거할 수 있는 물질로 된다. 이 제올라이트는 쉽게 채굴이 가능하므로 다른 종류의 흡착제들에 비해 경제적인 측면에서 높은 효과를 얻을 수 있을 것으로 기대된다.
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