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문제 정의
- 본 연구에서는 분무건조 온도, LCNF 수현탁액 농도, 송풍량 및 계면활성제 DDAC 첨가에 따른 분무건조 수율 및 분무건조 LCNF의 특성을 조사하였다. 유기용매 치환 후 동결건조된 LCNF는 섬유상의 형태학적 특성을 나타내었으며, 분무건조 LCNF는 rod형 파티클의 형태학적 특성을 보였다.
- 본 연구에서는 온도, 농도, 송풍량의 분무건조 조건 및 계면활성제 첨가가 LCNF의 분무건조 수율에 미치는 영향을 조사하였다. 또한, 분무건조된 LCNF의 형태학적 특성, 치수분포 및 수재분산성을 조사하였다.
- 분무건조된 LCNF의 물에의 재분산성 및 여수시간을 평가함으로써, 분무건조효율을 간접적으로 평가하고자 하였다. 침강층 높이가 높을수록 또한 침강 속도가 느릴수록 재분산성이 우수한 것을 나타낸다.
제안 방법
- LCNF 수현탁액을 0.001 wt% 농도의 수현탁액(100 mℓ)으로 희석시킨 후, 초음파분산기(VCX130PB, Sonics&Materials, U.S.A.)를 이용하여 60초간 분산시켰다.
- 감압여과장치(N8203FT, KNF Neuberger, Sweden)를 이용하여 분산된 수현탁액을 0.2 µm 공극크기의 polytetrafluoroethylene 멤브레인 필터(Toyo Roshi Kaisha, Japan) 위에 여과하였다.
- 60 m3/min로 조절하였다. 계면활성제 DDAC를 LCNF 고형분량 대비 10, 25, 50 phr만큼 첨가하여, DDAC 첨가가 분무건조 수율 및 분무건조된 LCNF의 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 분무건조된 LCNF를 30℃ 진공건조기에서 3일간 진공건조한 후 전건 무게를 측정하였으며, 식 1에 대입하여 분무건조 수율을 산출하였다.
- 5 wt% 수현탁액(40 mℓ)으로 제조한 후, 초음파분산기를 통해 60초간 분산하였다. 그 후, 48 h 동안 정치하였으며, 시간 경과에 따른 침강층(Sedimentation layer)의 높이를 초기 높이에 대한 백분율로 나타내었다(Fig. 1). 또한, 0.
- 2 µm 공극크기의 polytetrafluoroethylene 멤브레인 필터(Toyo Roshi Kaisha, Japan) 위에 여과하였다. 그 후, 나노피브릴의 응집을 방지하기 위하여 여수된 LCNF 를 과잉의 tert-butyl alcohol에 30 min 동안 3회 침지하여 용매치환을 실시하였으며, 동결건조기를 이용하여 -55℃ 온도에서 2 h 동안 동결건조하였다. 동결건조된 샘플을 카본진공증착기(JEE-400, JEOL, Japan)에서 30 mA 전류로 카본코팅한 후, 강원대학교 공동실험실습관(Central Laboratory of Kangwon National University)의 주사전자현미경(scanning electron microscope, S-4800, Hitachi, Japan)으로 형태학적 특성을 관찰하였다.
- 원심분리된 LCNF에 tert-butyl alcohol (30 mℓ)을 넣은 후 vortex mixer (IKA® MS2 mini shaker, IKA Werke, Germany)를 이용하여 15min 동안 용매치환하였으며, 원심분리 및 용매치환과정을 15회 반복하였다. 그 후, 동결건조기를 이용하여 -55℃ 온도에서 24 h 동안 동결건조하였으며, 흡수착분석기를 이용하여 77K 조건에서 N2 흡착을 통해 비표면적을 측정하였다.
- 그 후, 나노피브릴의 응집을 방지하기 위하여 여수된 LCNF 를 과잉의 tert-butyl alcohol에 30 min 동안 3회 침지하여 용매치환을 실시하였으며, 동결건조기를 이용하여 -55℃ 온도에서 2 h 동안 동결건조하였다. 동결건조된 샘플을 카본진공증착기(JEE-400, JEOL, Japan)에서 30 mA 전류로 카본코팅한 후, 강원대학교 공동실험실습관(Central Laboratory of Kangwon National University)의 주사전자현미경(scanning electron microscope, S-4800, Hitachi, Japan)으로 형태학적 특성을 관찰하였다.
- 또한, 0.1 wt% 농도의 분무건조 LCNF 수현탁액(440 mℓ)을 제조한 후, 감압여과 장치(N8203FT, KNF Neuberger, Sweden)를 이용하여 실리콘 코팅 처리된 필터(Whatman® No. 2200 125, GE Healthcare Ltd., UK) 위에 감압여과하여 여수시간을 측정하였다.
- 또한, 동결건조와 분무건조에 의한 건조 LCNF의 특성을 비교하기 위하여, 동결건조기(FDB-5503, Operon, Republic of Korea)를 이용하여 LCNF 수현탁액(0.5 wt%)을 -55℃ 온도조건에서 3일간 동결건조하였다.
- 본 연구에서는 온도, 농도, 송풍량의 분무건조 조건 및 계면활성제 첨가가 LCNF의 분무건조 수율에 미치는 영향을 조사하였다. 또한, 분무건조된 LCNF의 형태학적 특성, 치수분포 및 수재분산성을 조사하였다.
- 002-1000 µm 입자범위에서 분무건조된 LCNF의 평균입자크기 및 입자크기분포를 조사하였다. 또한, 측정시에는 과량의 증류수를 첨가하여 0.008-0.010% 농도에서 측정을 진행하였다. 분무건조 및 동결건조 LCNF의 비표면적은 흡수착분석기(BELSORP-Max, BEL Japan)를 이용하여 77K 조건에서 N2 흡착을 통해 측정되었다.
- 분무건조 LCNF 입자 크기의 정량적 평가를 실시하여 입자 크기 분포도를 조사하였으며, 그 결과를 Fig. 4에 나타내었다. 모든 분무건조 조건에서 LCNF의 입자 크기 분포는 비슷한 경향을 나타내었다.
- 분무건조 및 동결건조 LCNF를 물에 재분산하여 0.1 wt% 현탁액을 제조하였으며, 입도분석기(Mastersizer 2000, Malvern Instruments, U.K.)에 투입하여 0.002-1000 µm 입자범위에서 분무건조된 LCNF의 평균입자크기 및 입자크기분포를 조사하였다.
- 분무건조 및 동결건조된 LCNF는 진공건조기를 이용하여 30℃에서 3일간 진공건조하였으며, 카본코팅 후 주사전자현미경을 통해 형태학적 특성을 관찰하였다.
- 분무건조된 LCNF의 수재분산성을 평가하기 위하여 중력침강법을 통한 침강현상 및 여수시간을 조사하였다. 분무건조된 LCNF를 0.5 wt% 수현탁액(40 mℓ)으로 제조한 후, 초음파분산기를 통해 60초간 분산하였다. 그 후, 48 h 동안 정치하였으며, 시간 경과에 따른 침강층(Sedimentation layer)의 높이를 초기 높이에 대한 백분율로 나타내었다(Fig.
- 계면활성제 DDAC를 LCNF 고형분량 대비 10, 25, 50 phr만큼 첨가하여, DDAC 첨가가 분무건조 수율 및 분무건조된 LCNF의 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 분무건조된 LCNF를 30℃ 진공건조기에서 3일간 진공건조한 후 전건 무게를 측정하였으며, 식 1에 대입하여 분무건조 수율을 산출하였다.
- 분무건조된 LCNF의 수재분산성을 평가하기 위하여 중력침강법을 통한 침강현상 및 여수시간을 조사하였다. 분무건조된 LCNF를 0.
- 원심분리된 LCNF에 tert-butyl alcohol (30 mℓ)을 넣은 후 vortex mixer (IKA® MS2 mini shaker, IKA Werke, Germany)를 이용하여 15min 동안 용매치환하였으며, 원심분리 및 용매치환과정을 15회 반복하였다.
- 잣나무 목분을 5.0 wt% 수현탁액(3,000 mℓ)으로 제조한 후, 습식 디스크밀(wet disk-milling, WDM, MKCA6-2, Masuko Sangyo, Japan)을 이용하여 15회까지 반복해섬하였다. 디스크가 맞닿는 영점으로부터 디스크간격을 80-100 µm 감소시켰으며, 디스크 회전속도를 1,800 rpm으로 설정하였다.
- 제조된 LCNF 수현탁액을 0.50, 0.75 및 1.00 wt% 수현탁액(500 mℓ)으로 각각 희석시킨 후, 분무건조기(SD-1000, Eyela, Japan)에서 5.0 mℓ/min 속도로 분사하여 분무건조를 실시하였다. 투입구 온도(inlet temperature)는 120, 130 및 140℃로 설정하였으며, 송풍량(blowing rate)은 0.
- 0 mℓ/min 속도로 분사하여 분무건조를 실시하였다. 투입구 온도(inlet temperature)는 120, 130 및 140℃로 설정하였으며, 송풍량(blowing rate)은 0.50, 0.55 및 0.60 m3/min로 조절하였다. 계면활성제 DDAC를 LCNF 고형분량 대비 10, 25, 50 phr만큼 첨가하여, DDAC 첨가가 분무건조 수율 및 분무건조된 LCNF의 특성에 미치는 영향을 조사하였다.
대상 데이터
- LCNF 제조를 위한 원료로써 강원대학교 학술림에서 채취한 잣나무(Pinus koraiensis S. et Z.)를 사용하였으며, 커터밀로 분쇄 후 40 mesh 크기로 선별된 목분을 사용하였다. 계면활성제로는 양이온성 계면활성제인 distearyl dimethyl ammonium chloride(DDAC)를 사용하였으며, LCNF의 특성분석을 위한 용매치환에는 tert-butyl alcohol (Daejung Chemical & Materials, Republic of Korea)을 사용하였다.
- 계면활성제로는 양이온성 계면활성제인 distearyl dimethyl ammonium chloride(DDAC)를 사용하였으며, LCNF의 특성분석을 위한 용매치환에는 tert-butyl alcohol (Daejung Chemical & Materials, Republic of Korea)을 사용하였다.
성능/효과
- 60 m3/min으로 증가할수록 수율이 증가하였다. 10 phr DDAC 첨가시 무첨가 조건에 비해 수율이 다소 증가하였으나, 25, 50 phr 첨가시에는 오히려 수율이 감소하는 경향을 나타냈다.
- 유기용매 치환 후 동결건조된 LCNF는 섬유상의 형태학적 특성을 나타내었으며, 분무건조 LCNF는 rod형 파티클의 형태학적 특성을 보였다. 140℃ 온도조건에서 분무건조 수율이 가장 높았으며, 분무건조 LCNF의 입자크기 또한 가장 작았다. LCNF 수현탁액의 농도가 감소 및 송풍량이 증가할수록 분무건조수율 및 입자크기가 증가하였다.
- Table 2는 분무건조 조건에 따른 건조 LCNF의 평균 입자크기를 나타낸 결과이다. 140℃ 온도조건에서 분무건조된 LCNF의 입자크기가 130, 150℃ 조건에 비해 상대적으로 작게 나타났으며, LCNF 농도가 증가할수록 입자크기가 감소하는 경향을 보였다. 또한, 송풍량이 증가할수록 입자크기가 커졌다.
- 송풍량 조건에 따른 여수시간의 차이는 크게 나타나지 않았다. DDAC 첨가 비율이 증가함에 따라 여수시간 또한 증가하였으며, 특히 25 phr 이상 첨가시에는 여수시간이 현저하게 증가하였다. 이러한 결과를 토대로, 입자 크기 감소 및 계면활성제 첨가로 수재분산성이 향상되어 여수시간의 증가에 영향을 미친 것으로 생각된다.
- 모든 분무건조 조건에서 LCNF의 입자 크기 분포는 비슷한 경향을 나타내었다. DDAC 첨가비율이 0 phr에서 25 phr로 증가할수록 입자 크기 분포가 작은 범위에서 나타났으며, 분포폭 또한 감소하였다. 50 phr 첨가조건에서는 집중 분포 범위가 10 phr 조건에 비해 다소 증가하였다.
- 또한, 송풍량이 증가할수록 입자크기가 커졌다. DDAC 첨가비율이 0 phr에서 25 phr로 증가할수록 평균입자크기가 감소하였으며, 50 phr 첨가시에는 10 phr 조건에 비해 오히려 다소 증가하였다. 동결건조 LCNF의 평균 입자 크기는 42.
- 140℃ 온도조건에서의 분무건조수율이 130, 150℃ 조건에 비해 높게 나타났다. LCNF 수현탁액의 농도가 0.50에서 1.00 wt%로 증가할수록 수율이 감소하는 경향을 보였으며, 송풍량이 0.50에서 0.60 m3/min으로 증가할수록 수율이 증가하였다. 10 phr DDAC 첨가시 무첨가 조건에 비해 수율이 다소 증가하였으나, 25, 50 phr 첨가시에는 오히려 수율이 감소하는 경향을 나타냈다.
- 140℃ 온도조건에서 분무건조 수율이 가장 높았으며, 분무건조 LCNF의 입자크기 또한 가장 작았다. LCNF 수현탁액의 농도가 감소 및 송풍량이 증가할수록 분무건조수율 및 입자크기가 증가하였다. 또한, 10 phr DDAC 첨가시 분무건조수율이 증가하였으며, 입자 크기가 감소하였다.
- 이러한 결과는 입자크기 감소가 수재분산성 향상에 기인한 결과로 판단된다. 계면활성제 DDAC 첨가시에는 뚜렷한 침강현상의 거의 일어나지 않았으며, 침강층의 판별이 힘들었다. 이는 계면활성제 첨가로 인하여 분무건조 LCNF의 분산성이 향상된 것으로 생각된다.
- 동결건조 LCNF의 평균 입자 크기는 42.98 ± 38.98 µm이었으며, 분무건조 LCNF에 비해 현저하게 큰 입자크기를 보였다.
- LCNF 수현탁액의 농도가 감소 및 송풍량이 증가할수록 분무건조수율 및 입자크기가 증가하였다. 또한, 10 phr DDAC 첨가시 분무건조수율이 증가하였으며, 입자 크기가 감소하였다. 분무건조 LCNF 수현탁액의 침강율 및 여수시간을 평가한 결과, 입자크기가 감소할수록 수재분산성이 증가하여 침강속도가 느리게 나타났으며 여수시간이 길어졌다.
- 모든 샘플에서 짧고 굵은 rod형 파티클의 형태학적 특성을 보이고 있으며, 너비와 길이는 각각 약 1-3 µm 및 수 µm로 나타났다.
- 150℃에서 분무건조된 샘플의 침강층 높이는 130 및 140℃ 건조 샘플에 비해 급격하게 감소하였다. 분무 건조된 LCNF의 농도가 증가함에 따라 침강층의 높이는 낮아지는 경향을 보였으며, 송풍량이 작을수록 시간경과에 따른 침강층의 높이가 작아지는 경향을 보였다. 분무건조 조건에 따른 분무건조된 LCNF의 입자크기(Table 2) 및 침강률의 상관관계를 살펴본 결과, 입자크기가 증가할수록 침강층의 높이가 낮아지는 경향을 보였다.
- 또한, 10 phr DDAC 첨가시 분무건조수율이 증가하였으며, 입자 크기가 감소하였다. 분무건조 LCNF 수현탁액의 침강율 및 여수시간을 평가한 결과, 입자크기가 감소할수록 수재분산성이 증가하여 침강속도가 느리게 나타났으며 여수시간이 길어졌다. 결론적으로, 분무건조 조건 변화 및 계면활성제 첨가를 통해 LCNF의 분무건조 수율 향상 및 입자크기 조절이 가능하였으며, 고강도 목재-플라스틱 복합재료 등의 강화 필러로써의 분무건조 LCNF의 응용이 기대된다.
- 50 phr 첨가조건에서는 집중 분포 범위가 10 phr 조건에 비해 다소 증가하였다. 분무건조 및 동결건조 LCNF의 입자 크기 분포를 조사한 결과(Fig. 5), 동결건조 LCNF의 입자 분포가 분무건조 LCNF에 비해 큰 범위에서 나타났으며, 분포폭 또한 현저하게 넓게 나타났다.
- 분무 건조된 LCNF의 농도가 증가함에 따라 침강층의 높이는 낮아지는 경향을 보였으며, 송풍량이 작을수록 시간경과에 따른 침강층의 높이가 작아지는 경향을 보였다. 분무건조 조건에 따른 분무건조된 LCNF의 입자크기(Table 2) 및 침강률의 상관관계를 살펴본 결과, 입자크기가 증가할수록 침강층의 높이가 낮아지는 경향을 보였다. 이러한 결과는 입자크기 감소가 수재분산성 향상에 기인한 결과로 판단된다.
- 평균 입자 크기가 가장 작게 나타난 140℃에서 건조된 샘플(Table 2)의 여수시간이 가장 길게 나타났으며, 입자 크기가 가장 큰 150℃ 건조 샘플의 여수시간이 가장 짧게 나타났다. 분무건조시 LCNF의 농도가 증가함에 따라 여수시간은 짧게 나타났다. 송풍량 조건에 따른 여수시간의 차이는 크게 나타나지 않았다.
- 본 연구에서는 분무건조 온도, LCNF 수현탁액 농도, 송풍량 및 계면활성제 DDAC 첨가에 따른 분무건조 수율 및 분무건조 LCNF의 특성을 조사하였다. 유기용매 치환 후 동결건조된 LCNF는 섬유상의 형태학적 특성을 나타내었으며, 분무건조 LCNF는 rod형 파티클의 형태학적 특성을 보였다. 140℃ 온도조건에서 분무건조 수율이 가장 높았으며, 분무건조 LCNF의 입자크기 또한 가장 작았다.
- DDAC 첨가 비율이 증가함에 따라 여수시간 또한 증가하였으며, 특히 25 phr 이상 첨가시에는 여수시간이 현저하게 증가하였다. 이러한 결과를 토대로, 입자 크기 감소 및 계면활성제 첨가로 수재분산성이 향상되어 여수시간의 증가에 영향을 미친 것으로 생각된다.
- 분무건조된 LCNF의 물에의 재분산성 및 여수시간을 평가함으로써, 분무건조효율을 간접적으로 평가하고자 하였다. 침강층 높이가 높을수록 또한 침강 속도가 느릴수록 재분산성이 우수한 것을 나타낸다. Fig.
- 7은 분무건조 조건에 따른 분무건조 LCNF의 수현탁액의 여수시간을 나타낸다. 평균 입자 크기가 가장 작게 나타난 140℃에서 건조된 샘플(Table 2)의 여수시간이 가장 길게 나타났으며, 입자 크기가 가장 큰 150℃ 건조 샘플의 여수시간이 가장 짧게 나타났다. 분무건조시 LCNF의 농도가 증가함에 따라 여수시간은 짧게 나타났다.
후속연구
- 분무건조 LCNF 수현탁액의 침강율 및 여수시간을 평가한 결과, 입자크기가 감소할수록 수재분산성이 증가하여 침강속도가 느리게 나타났으며 여수시간이 길어졌다. 결론적으로, 분무건조 조건 변화 및 계면활성제 첨가를 통해 LCNF의 분무건조 수율 향상 및 입자크기 조절이 가능하였으며, 고강도 목재-플라스틱 복합재료 등의 강화 필러로써의 분무건조 LCNF의 응용이 기대된다. 그러나, 현재의 분무건조물의 입자크기는 마이크론스케일이며, 향후 나노셀룰로오스의 수현탁에서의 본연의 형태학적 성질을 유지하면서 입자크기를 나노스케일로 건조시키는 방법의 모색이 필요하다고 생각된다.
- 결론적으로, 분무건조 조건 변화 및 계면활성제 첨가를 통해 LCNF의 분무건조 수율 향상 및 입자크기 조절이 가능하였으며, 고강도 목재-플라스틱 복합재료 등의 강화 필러로써의 분무건조 LCNF의 응용이 기대된다. 그러나, 현재의 분무건조물의 입자크기는 마이크론스케일이며, 향후 나노셀룰로오스의 수현탁에서의 본연의 형태학적 성질을 유지하면서 입자크기를 나노스케일로 건조시키는 방법의 모색이 필요하다고 생각된다.
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