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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 용해성과 흡수성을 증대할 수 있는 가공기술로서 습식분쇄공정의 최적조건을 확립하여 해조칼슘을 초미세로 분쇄하고 액상으로 분쇄된 초미세 칼슘의 활용도를 높이기 위하여 분무건조 공정을 통하여 분말화하여 초미세분말칼슘을 제조함으로서 가공적성을 향상시키고자 하였다.
제안 방법
- 부형제의 사용유무와 종류에 따른 초미세분말칼슘의 품질특성을 알아보기 위하여 부형제를 넣지 않고 최적 조건에서 습식분쇄한 해조칼슘과 부형제로 gum arabic, cyclodextrin, Na-caseinate를 5% 농도로 첨가하여 제조한 균질액의 점도와 색도를 Table 1에 나타내었다. 부형제 gum arabic을 첨가하여 습식분쇄하여 제조한 균질액이 62.
- 효율적인 분무건조를 위하여 제조된 초미세액상칼슘 300 mL에 증류수 100 mL을 가하여 homogenizer(T25 Basic, IKA)로 16,000 rpm에서 10분간 균질화하였다. 분무건조기(B-191, Buchi, Flawil, Switzerland)를 이용하여 초미세액상 칼슘을 분말화하고, 이때의 분무건조 조건은 inlet temperature를 130-160℃로 조절하였고 outlet tempurature를 80-90℃로 하고 시료공급속도는 12 mL/min으로 하였다.
- 분무건조를 위하여 습식분쇄한 초미세액상칼슘에 부형제를 가하여 제조한 균질액의 점도는 viscometer(LVDV-II+, Brookfield, Middleboro, MA, USA)를 사용하였으며, spindle은 No. 18을 사용 하여 20 rpm, 20℃에서 측정하였으며 균질액과 분무건조하여 분말화한 초미세분말칼슘의 색도는 chromameter(CR 200, Minolta Cl., Tokyo, Japan)를 이용하여 측정하였으며 L(lightness), a(redness), b(yellowness), Hue angle 값으로 표시하였다. 이때 백색판을 Y=94.
- 수분함량은 적외선 수분측정기(HG53, Mettler Toledo, Columbus, OH, USA)를 이용하여 측정하였으며, 입자크기를 알아보기 위해서 particle size analyzer(LS13320C, Beckman Coulter, Brea, CA, USA)를 이용하여 각 시료를 isopropyl alcohol에 분산시켜 측정하였다.
- 용해도는 초미세분말칼슘을 3%(w/v) 농도로 용매에 첨가하여 30℃에서 200 rpm으로 교반처리하여 용해한 후 항량을 구한 여과지를 사용하여 여과한 후 수분측정기를 사용하여 증발 건조시켜 잔사량을 구한 후 100 mL에 대한 용해도를 %(w/v)로 구하였다. 이때 용매로는 시중에 판매하는 오뚜기 사과식초(pH 2.
- 용해도는 초미세분말칼슘을 3%(w/v) 농도로 용매에 첨가하여 30℃에서 200 rpm으로 교반처리하여 용해한 후 항량을 구한 여과지를 사용하여 여과한 후 수분측정기를 사용하여 증발 건조시켜 잔사량을 구한 후 100 mL에 대한 용해도를 %(w/v)로 구하였다. 이때 용매로는 시중에 판매하는 오뚜기 사과식초(pH 2.0)와 pH 2, 4, 6, 8의 McIlvaine buffer를 사용하였다.
- 제조된 혼합액을 습식분쇄기(LS1, NETZSCH, Selb, Germany)를 이용하여 분쇄하였다. 이때의 공정조건으로는 부형제를 5%의 농도로 첨가하고 용매와의 혼합비를 예비실험결과 분쇄 효율이 좋은 30%의 농도로 분쇄혼합액을 제조하여 공급속도를 40 L/h로 하고 4,000 rpm의 rotor speed와 0.4 mm의 bead를 사용하여 20분 동안 운용하는 최적 조건으로 습식분쇄하여 초미세액상칼슘을 제조하였다.
- 5 g을 취하여 포화상태로 조절된 데시케이터 내에 방치하면서 7시간 동안 무게변화를 측정하여 초미세분말칼슘의 흡습정도를 알아보았다. 초미세분말칼슘의 형태를 관찰하기 위하여 초미세분말칼슘을 gold ion coating 한 다음 주사전자현미경(JSM-6335F, Jeol, Tokyo, Japan)을 이용하여 1,500배 배율에서 관찰하였다.
- 칼슘함량은 미세분말칼슘을 1 g 내외로 정취하여 회화로(HY-4500, Hwashin Co., Daegu, Korea)를 사용하여 600℃에서 회화한 후 6 N HCl 5 mL씩을 4회 가하여 용해하고 25 mL로 정용한 후 여과지(Advantec No. 6, Quantitative Ashless, Toyo Roshi Kaisha Ltd., Japan)로 여과하여 ICP spectrophotometer(Thermo Jarrell Ash IRIS-AP, Thermo, Waltham, MA, USA)로 분석하였다.
- 해조칼슘을 습식분쇄한 초미세액상칼슘을 분무건조하여 부형제 종류에 따른 분말칼슘의 품질특성을 알아보고자 gum arabic, cyclodextrin, Na-caseinate를 첨가하여 품질특성을 비교하였다. 분무건조한 초미세분말칼슘의 수분함량은 2% 내외의 안정한 분말을 얻을 수 있었고, 색도는 원료인 해조칼슘보다 L값은 높았으며, b값은 감소하는 것으로 나타났다.
- 흡습안정성은 초미세분말칼슘 0.5 g을 취하여 포화상태로 조절된 데시케이터 내에 방치하면서 7시간 동안 무게변화를 측정하여 초미세분말칼슘의 흡습정도를 알아보았다. 초미세분말칼슘의 형태를 관찰하기 위하여 초미세분말칼슘을 gold ion coating 한 다음 주사전자현미경(JSM-6335F, Jeol, Tokyo, Japan)을 이용하여 1,500배 배율에서 관찰하였다.
대상 데이터
- 본 실험에 사용된 해조칼슘은 식용해조분말 100%의 알가리스(Algalithe, Setalg SA, Pleubian, France) 제품을 구입하여 사용하였으며 부형제로 사용된 gum arabic, cyclodextrin, Na-caseinate는 (주)MSC(Gyongnam, Korea)에서 제공받아 사용하였다.
성능/효과
- 4에 나타내었다. 7시간의 흡습동안 해조칼슘이 흡습에 가장 안정하였고, Na-caseinate, cyclodextrin, gum arabic 처리구 순으로 나타났다. Gum arabic을 첨가하여 제조한 액상초미세칼슘을 분무건조한 분말이 가장 많이 흡습하였는데 이는 부형제인 당류에 의한 흡습으로 판단된다.
- 50이었다. Gum arabic, cyclodextrin, Na-caseinate 등의 부형제 종류를 달리하여 습식분쇄한 초미세액상칼슘의 균질액은 유사한 색도를 보였고 각 실험구간의 색도는 큰 차이를 보이지 않았다.
- 해조칼슘은 칼슘함량이 30% 정도로 알려져 있는데 본 실험에 사용된 해조칼슘의 칼슘함량은 약 28%로 나타났다. Gum arabic, cyclodextrin, Na-caseinate를 첨가하여 얻은 초미세액상칼슘을 분무건조한 초미세분말칼슘의 칼슘함량은 각각 26.5, 26.3, 27.3%로 나타나 비슷한 함량을 보였으나 증류수로 분쇄한 경우는 23.6%로 다소 낮은 것으로 나타났다. 습식분쇄시 적정 부형제의 사용으로 초미세로 분쇄되어 용해성 증가의 효과를 확인할 수 있었으며, 칼슘함량은 부형제의 사용에 관계없이 비슷한 함량을 나타내어 칼슘 함량의 변화없이 다양한 가공식품의 소재로 활용이 가능할 것으로 판단된다.
- 1%의 용해도를 보여 Jang 등(18)의 칼슘의 용해도에 미치는 식초의 영향에 관한 연구에서 보고한 해조칼슘의 용해도보다는 낮은 수치를 보였다. Gum arabic을 첨가하여 습식분쇄 후 분무건조한 분말이 92.3%로 가장 높은 용해도를 보였고, 그 다음으로 cyclodextrin을 첨가하여 얻은 초미세액상칼슘을 분무건조한 분말은 87.6%, 부형제를 사용하지 않고 습식분쇄하여 분무건조한 분말은 84.8%의 용해도를 나타내었다. Na-caseinate를 부형제로 사용한 분말은 해조칼슘의 용해도보다 낮은 값인 69.
- 8%를 나타내었는데 이는 균질액의 낮은 점도로 분무건조가 원활하게 이루어지지 않은 것으로 판단되며 Na-caseinate 특유의 기포성 때문에 용해과정에 영향을 미친 것으로 생각된다. pH에 따른 용해도에서는 pH 2에서 가장 높은 용해도를 보였는데, 특히 gum arabic을 첨가하여 제조한 초미세 액상칼슘을 분무건조한 분말이 90.5%로 가장 높았으며 다음으로 cyclodextrin을 처리한 초미세분말칼슘은 70%, 부형제를 사용하지 않은 것과 Na-caseinate를 처리한 초미세분말칼슘은 53.6%와 41.7%의 용해도를 보였으며 해조칼슘은 45.1%의 용해도를 보였다. 초미세분말칼슘은 pH가 증가할수록 용해도는 감소함을 보였는데, Jang 등(18)이 식초의 함량이 높아질수록 식초에 용해되고 남은 잔사량이 적다고 보고하여 본 연구의 pH가 높아질수록 용해도가 감소하는 것과 유사한 결과를 나타내었다.
- 전자주사 현미경 관찰을 통하여 습식분쇄로 입자크기가 작아지는 것을 확인할 수 있었고, gum arabic을 사용하여 얻은 초미세칼슘분말이 단백질계나 사용하지 않았을 때보다 더 균일한 입자분포를 보였다. 따라서 습식분쇄한 초미세액상칼슘을 분말화하여 용해성등 품질특성이 개선됨을 확인하였으며 습식분쇄기술과 분무건조법을 식품가공기술로 활용할 수 있는 가능성을 확보하였다.
- 부형제의 사용유무와 종류에 따른 초미세분말칼슘의 품질특성을 알아보기 위하여 부형제를 넣지 않고 최적 조건에서 습식분쇄한 해조칼슘과 부형제로 gum arabic, cyclodextrin, Na-caseinate를 5% 농도로 첨가하여 제조한 균질액의 점도와 색도를 Table 1에 나타내었다. 부형제 gum arabic을 첨가하여 습식분쇄하여 제조한 균질액이 62.03 cP로 가장 높은 점도를 나타내었으며 다음으로 cyclodextrin을 첨가하여 습식분쇄한 처리구가 40.37 cP이었고 Na-caseinate를 첨가한 것은 4.06 cP로 나타나 거의 점성이 없는 것으로 나타났다. 균질액의 점도는 분무건조 및 입자크기에 영향을 주는데, 높은 점도는 분무를 어렵게 하고 분무액적이 크고 긴 것을 형성하여 건조효율에 영향을 준다고 알려져 있다(13).
- 분무건조한 분말의 수분함량은 2% 이하로 안정한 건조분말을 얻을 수 있었으며, 색도는 분무건조 전의 균질액보다 밝기를 나타내는 L값이 크게 증가하였다. 부형제 종류에 따른 초미세분말칼슘의 색도는 원료인 해조칼슘보다는 L값이 다소 증가하는 경향을 나타내었지만 그 차이는 크지 않았다. 적색도를 나타내는 a값은 해조칼슘보다 초미세분말칼슘의 값이 감소하였고, 황색도를 나타내는 b값도 감소함을 보였다.
- 분무건조한 초미세분말칼슘의 수분함량과 색도를 Table 2에 나타내었다. 분무건조한 분말의 수분함량은 2% 이하로 안정한 건조분말을 얻을 수 있었으며, 색도는 분무건조 전의 균질액보다 밝기를 나타내는 L값이 크게 증가하였다. 부형제 종류에 따른 초미세분말칼슘의 색도는 원료인 해조칼슘보다는 L값이 다소 증가하는 경향을 나타내었지만 그 차이는 크지 않았다.
- 해조칼슘을 습식분쇄한 초미세액상칼슘을 분무건조하여 부형제 종류에 따른 분말칼슘의 품질특성을 알아보고자 gum arabic, cyclodextrin, Na-caseinate를 첨가하여 품질특성을 비교하였다. 분무건조한 초미세분말칼슘의 수분함량은 2% 내외의 안정한 분말을 얻을 수 있었고, 색도는 원료인 해조칼슘보다 L값은 높았으며, b값은 감소하는 것으로 나타났다. 입자크기는 당류의 부형제 첨가로 초미세 크기로 분쇄되는 것을 확인할 수 있었으며, gum arabic을 첨가하여 제조한 초미세액상칼슘을 분무건조한 분말이식초와 pH에 대한 용해도에서 가장 우수한 것으로 나타났다.
- 1에 나타내었다. 분무건조한 칼슘입자의 분포에서는 gum arabic과 cyclodexrin을 사용하여 제조한 초미세분말칼슘이 우수한 것으로 나타났다. Na-caseinate를 사용하여 얻은 초미세분말칼슘은 부형제를 넣지 않고 얻은 초미세분말칼슘보다 더 큰 입자분포를 보였다.
- 5에 나타내었다. 습식분쇄를 함으로써 원료인 해조칼슘보다 입자크기가 감소하고 분무건조를 통하여 구형을 형성한 것을 알 수 있었고, 또한 습식분쇄시 사용한 부형제의 종류에 따라서는 당류의 부형제를 사용 하여 습식분쇄한 후 분무건조한 분말이 부형제를 사용하지 않은 것과 Na-caseinate를 사용하여 습식분쇄한 후 분무건조한 분말보다 균일함을 보여 더 우수한 것으로 나타났다.
- 이와 같은 결과는 누적분포에서도 확인할 수 있는데 해조칼슘의 평균입자크기는 11.5 µm이었으나 gum arabic을 첨가하여 습식분쇄후의 미세칼슘은 액상에서는 0.3 µm의 크기로 분쇄되었다가 분무건조에 의하여 3.9 µm로 입자크기가 다시 증가하였지만 해조칼슘에 비하여 분쇄효과가 있음을 알수 있었다.
- 분무건조한 초미세분말칼슘의 수분함량은 2% 내외의 안정한 분말을 얻을 수 있었고, 색도는 원료인 해조칼슘보다 L값은 높았으며, b값은 감소하는 것으로 나타났다. 입자크기는 당류의 부형제 첨가로 초미세 크기로 분쇄되는 것을 확인할 수 있었으며, gum arabic을 첨가하여 제조한 초미세액상칼슘을 분무건조한 분말이식초와 pH에 대한 용해도에서 가장 우수한 것으로 나타났다. 칼슘함량은 해조칼슘분말이 28%의 칼슘함량을 나타내었고, 부형제를 달리하여 제조한 초미세액상칼슘을 분무건조한 분말은 27%내외로 비슷한 칼슘함량을 나타내어, 습식분쇄나 분무건조 공정에서 칼슘의 손실은 없는 것으로 나타났다.
- 부형제 종류에 따른 초미세분말칼슘의 색도는 원료인 해조칼슘보다는 L값이 다소 증가하는 경향을 나타내었지만 그 차이는 크지 않았다. 적색도를 나타내는 a값은 해조칼슘보다 초미세분말칼슘의 값이 감소하였고, 황색도를 나타내는 b값도 감소함을 보였다. 부형제 종류에 따른 초미세분말칼슘간의 차이는 크지 않았다.
- 흡습에 대한 안정성 실험에서는 해조칼슘분말이 흡습에 안정하였으며, gum arabic을 첨가하여 분무건조한 분말이 흡습이 많이 발생하였다. 전자주사 현미경 관찰을 통하여 습식분쇄로 입자크기가 작아지는 것을 확인할 수 있었고, gum arabic을 사용하여 얻은 초미세칼슘분말이 단백질계나 사용하지 않았을 때보다 더 균일한 입자분포를 보였다. 따라서 습식분쇄한 초미세액상칼슘을 분말화하여 용해성등 품질특성이 개선됨을 확인하였으며 습식분쇄기술과 분무건조법을 식품가공기술로 활용할 수 있는 가능성을 확보하였다.
- 입자크기는 당류의 부형제 첨가로 초미세 크기로 분쇄되는 것을 확인할 수 있었으며, gum arabic을 첨가하여 제조한 초미세액상칼슘을 분무건조한 분말이식초와 pH에 대한 용해도에서 가장 우수한 것으로 나타났다. 칼슘함량은 해조칼슘분말이 28%의 칼슘함량을 나타내었고, 부형제를 달리하여 제조한 초미세액상칼슘을 분무건조한 분말은 27%내외로 비슷한 칼슘함량을 나타내어, 습식분쇄나 분무건조 공정에서 칼슘의 손실은 없는 것으로 나타났다. 흡습에 대한 안정성 실험에서는 해조칼슘분말이 흡습에 안정하였으며, gum arabic을 첨가하여 분무건조한 분말이 흡습이 많이 발생하였다.
- 3에 나타내었다. 해조칼슘은 칼슘함량이 30% 정도로 알려져 있는데 본 실험에 사용된 해조칼슘의 칼슘함량은 약 28%로 나타났다. Gum arabic, cyclodextrin, Na-caseinate를 첨가하여 얻은 초미세액상칼슘을 분무건조한 초미세분말칼슘의 칼슘함량은 각각 26.
후속연구
- Gao 등(17)의 칼슘 흡수와 이용에 대한 nanometer pearl powder의 영향에 관한 연구에서 크기가 micrometer, nanometer로 감소된 pearl powder를 쥐의 식이에 첨가하여 공급한 결과, 흡수율과 이용율이 증대되었다는 보고를 하였다. 본 연구에서 습식분쇄시 gum arabic을 첨가하여 입자크기가 가장 작게 분쇄된 초미세액상칼슘을 분무건조하여 제조한 초미세분말칼슘의 용해도가 가장 높을 것으로 기대된다.
- 6%로 다소 낮은 것으로 나타났다. 습식분쇄시 적정 부형제의 사용으로 초미세로 분쇄되어 용해성 증가의 효과를 확인할 수 있었으며, 칼슘함량은 부형제의 사용에 관계없이 비슷한 함량을 나타내어 칼슘 함량의 변화없이 다양한 가공식품의 소재로 활용이 가능할 것으로 판단된다.
- Gum arabic을 첨가하여 제조한 액상초미세칼슘을 분무건조한 분말이 가장 많이 흡습하였는데 이는 부형제인 당류에 의한 흡습으로 판단된다. 해조칼슘은 흡습에 안정하였으나 초미세로 분쇄함으로써 흡습이 증가되는 것은 입자크기의 감소로 표면적의 증가와 아울러 부형제의 흡습특성에 따라 기인하는 것으로 용해성의 개선이나 흡습안정성 등 사용목적에 따라서 흡습에 안정할 수 있도록 품질을 개선할 필요가 있을 것으로 판단된다.
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