[논문]염 보조 초음파 분무 열분해 공정을 이용한 BaTiO3 나노입자의 합성과 광학적 성질

황보영; 이영인

doi:10.4150/kpmi.2017.24.4.326

염 보조 초음파 분무 열분해 공정을 이용한 BaTiO3 나노입자의 합성과 광학적 성질
Synthesis and Optical Property of BaTiO3 Nanoparticles Using a Salt-assisted Ultrasonic Spray Pyrolysis Process 원문보기

한국분말야금학회지 = Journal of Korean Powder Metallurgy Institute, v.24 no.4, 2017년, pp.326 - 331

황보영 (서울과학기술대학교 신소재공학과) , 이영인 (서울과학기술대학교 신소재공학과)

Abstract ▼ AI-Helper

The structural formation of inorganic nanoparticles dispersed in polymer matrices is a key technology for producing advanced nanocomposites with a unique combination of optical, electrical, and mechanical properties. Barium titanate ($BaTiO_3$) nanoparticles are attractive for increasing the refractive index and dielectric constant of polymer nanocomposites. Current synthesis processes for $BaTiO_3$ nanoparticles require expensive precursors or organic solvents, complicated steps, and long reaction times. In this study, we demonstrate a simple and continuous approach for synthesizing $BaTiO_3$ nanoparticles based on a salt-assisted ultrasonic spray pyrolysis method. This process allows the synthesis of $BaTiO_3$ nanoparticles with diameters of 20-50 nm and a highly crystalline tetragonal structure. The optical properties and photocatalytic activities of the nanoparticles show that they are suitable for use as fillers in various nanocomposites.

주제어

AI 본문요약
AI-Helper

문제 정의

또한 열분해 온도에 따른 입자의 크기와 결정구조의 변화에 대한 연구가 부족하고, 특히 합성된 입자의 광학적 성질과 광촉매 특성에 대해서는 보고된 바가 없다. 따라서 본 연구에서는 BaTiO₃를 합성하기 위한 Ti 전구체로, 상대적으로 저가이고, 물에 대한 용해도가 크며, 수용액 상태에서 안정성이 우수한 불화티탄산(hydrofluotitanic acid,H2TiF6)을 전구체로 선택하여 BaTiO₃ 나노입자의 합성을 시도하였다. 또한 온도에 따른 입자의 크기와 결정구조의변화, 합성된 나노입자의 광학적 성질 및 광촉매 특성을 체계적으로 고찰하였다.

제안 방법

이와 같은 단점을 극복하기 위해, 본 연구에서는 BaTiO₃를 합성하기 위한 전구체 용액 내에 용해도가 큰 금속염을 희생물질로 도입하여 초음파 분무 열분해 공정(SaltAssistedUltrasonic Spray Pyrolysis, SA-USP)을 진행함으로써, USP 공정으로 합성된 분말을 미세한 1차 입자 사이에 금속염이 존재하는 복합재료의 형태로 합성하고, 세정공정을 통해 금속염을 제거하여 BaTiO₃ 나노입자의 합성을 시도하였다. 이 과정에서 금속염은 고온의 결정화 과정에서 발생할 수 있는 입자 성장을 최소화시키고 입자 간응집을 억제하는 역할을 한다.

대상 데이터

BaTiO₃ 나노입자를 제조하기 위한 전구체 용액은 20 mM의 불화티탄산 수용액(hexafluorotitanic acid solution,60 wt% H₂TiF₆ in H₂O, Sigma-Aldrich), 20 mM의 질산 바륨(Ba(NO₃)₂, > 99%, Sigma-Aldrich)과 희생물질인 질산나트륨(NaNO₃, 99%, Sigma-Aldrich)를 200 mM의 농도로 초순수(distilled water)에 용해하여 제조하였다. 준비된 용액은 미세 정량 펌프를 통해 1.

이론/모형

B)의 광분해 속도를 측정하여 평가하였다. 이를 위해, Beer–Lambert 법칙을 기초로, UV-Vis 분광 광도계를 이용해 광화학적 반응 시간에 따른 로다민 B의 농도 감소를 측정하였다[16]. 광촉매 성능 평가는0.

성능/효과

열분해 온도에 의한 영향을 고찰한 결과, 800^oC에서 약 20 nm 수준의 정방정 BaTiO₃ 나노입자가 성공적으로 합성되었으며, 열분해 과정에서 전구체 간의 반응을 통해 BaF₂상이 일부 형성되었으나, NaNO₃의 용해 과정에서 함께 제거된 것을 확인하였다. 900^oC에서 합성된 분말은 열분해 과정에서의 NaNO₃의 분해에 따른 분율 감소와 상대적으로 높은 온도에 의해 입자 성장이 발생되어 약 50 nm 수준의 나노입자로 확인되었다. 제조된 나노입자의 광촉매활성도는 무의미한 수준으로 확인되었고, 제조된 입자의입도와 광촉매 특성을 고려할 때, 투명 유무기 복합재료에 굴절률을 개선하기 위한 산화물 나노입자로 도입이 가능하다고 판단된다.
나노입자를 성공적으로 합성하였다. 열분해 온도에 의한 영향을 고찰한 결과, 800^oC에서 약 20 nm 수준의 정방정 BaTiO₃ 나노입자가 성공적으로 합성되었으며, 열분해 과정에서 전구체 간의 반응을 통해 BaF₂상이 일부 형성되었으나, NaNO₃의 용해 과정에서 함께 제거된 것을 확인하였다. 900^oC에서 합성된 분말은 열분해 과정에서의 NaNO₃의 분해에 따른 분율 감소와 상대적으로 높은 온도에 의해 입자 성장이 발생되어 약 50 nm 수준의 나노입자로 확인되었다.
900^oC에서 합성된 분말은 열분해 과정에서의 NaNO₃의 분해에 따른 분율 감소와 상대적으로 높은 온도에 의해 입자 성장이 발생되어 약 50 nm 수준의 나노입자로 확인되었다. 제조된 나노입자의 광촉매활성도는 무의미한 수준으로 확인되었고, 제조된 입자의입도와 광촉매 특성을 고려할 때, 투명 유무기 복합재료에 굴절률을 개선하기 위한 산화물 나노입자로 도입이 가능하다고 판단된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	BaTiO3 나노입자는 무엇을 이용해 합성되는가?	일반적으로 BaTiO3 나노입자는 졸-겔법(sol-gel method),수열 합성법(hydrothermal method) 또는 용매열 합성법(solvothermal method)과 같은 습식 기반 공정을 이용해 합성된다[9-11]. 하지만 이와 같은 용액 기반의 합성 공정은 고가의 티타늄 알콕사이드(alkoxide) 또는 환경오염원인 유기용매(organic solvent)를 사용해야 하고, 결정성을 확보하기 위해 열처리 공정이 요구되는 단점이 있다.
	티탄산 바륨의 장점은?	61로 높은 굴절률을 나타내지만 TiO2의 우수한 광촉매 특성으로 인해 UV 경화 공정 및 사용 환경에서 고분자 기지의 광분해를 유발하는 문제점을 가지고 있다[3-5]. 티탄산 바륨(BaTiO3)는 결정 구조에 따라 굴절률이 상이하기는 하나,TiO2와 유사한 수준의 굴절률을 나타내는 것으로 보고되고있으며, TiO2와 비교하여 광촉매 효율이 현저하게 낮고, 특히 유전율이 매우 높기 때문에 터치 패널, 전자 종이 등과같은 디스플레이 소자에서 요구하는 전기적 특성을 만족할 수 있다는 장점을 가지고 있다[6-8].
	BaTiO3 나노입자의 용액 기반 합성 공정의 단점은?	일반적으로 BaTiO3 나노입자는 졸-겔법(sol-gel method),수열 합성법(hydrothermal method) 또는 용매열 합성법(solvothermal method)과 같은 습식 기반 공정을 이용해 합성된다[9-11]. 하지만 이와 같은 용액 기반의 합성 공정은 고가의 티타늄 알콕사이드(alkoxide) 또는 환경오염원인 유기용매(organic solvent)를 사용해야 하고, 결정성을 확보하기 위해 열처리 공정이 요구되는 단점이 있다. 또한 분말의 크기 및 형상을 제어하기 위해서는 전구체 농도를 낮은 수준으로 유지해야 하고, 제조 가능한 분말의 양이 반응기의 크기에 의존하는 배치(batch)형 공정이기 때문에, 연속생산 및 대량생산에 한계를 가지고 있다.

참고문헌 (17)

J. G. Liu and M. Ued: J. Mater. Chem., 19 (2009) 8907.

상세보기
P. Tao, Y. Li, A. Rungta, A. Viswanath, J. Gao, B. C. Benicewicz, R. W. Siegel and L. S. Schadler: J. Mater. Chem., 21 (2011) 18623.

상세보기
C. Liu, T. J. Hajagos, D. Chen, Y. Chen, D. Kishpaugh and Q. Pei: ACS Appl. Mater. Interfaces, 8 (2016) 4795.

상세보기
T. Higashihara and M. Ueda: Macromolecules, 48 (2015) 1915.

상세보기
S. Maeda, M. Fujita, N. Idota, K. Matsukawa and Y. Sugahara: ACS Appl. Mater. Interfaces, 8 (2016) 34762.

상세보기
J. Lott, C. Xia, L. Kosnosky, C. Weder and J. Shan: Adv. Mater., 20 (2008) 3649.

상세보기
K. Abe, D. Nagao, A. Watanabe and M. Konno: Polym. Int., 62 (2013) 141.

상세보기
G. S. Liou, P. H. Lin, H. J. Yen, Y. Y. Yu and W. C. Chen: Polym. Int., 48 (2010) 1433.
M. Niederberger, N. Pinna, J. Polleux and M. Antonietti: Angew. Chem., 116 (2004) 2320.

상세보기
M. L. Moreira, G. P. Mambrini, D. P. Volanti, E. R. Leite, M. O. Orlandi, P. S. Pizani, V. R. Mastelaro, C. O. Paiva- Santos, E. Longo and J. A. Varela: Chem. Mater., 20 (2008) 5381.

상세보기
S. I. Ohara, A. Kondo, H. Shimoda, K. Sato, H. Abe and M. Naito: Mater. Lett., 62 (2008) 2957.

상세보기
J. W. Overcash and K. S. Suslick: Chem. Mater., 27 (2015) 3564.

상세보기
J. H. Bang and K. S. Suslick: Adv. Mater., 22 (2010) 1039.

상세보기
K. K. Lee, Y. C. Kang, K. Y. Jung and J. H. Kim: J. Alloys. Compd., 395 (2005) 280.

상세보기
Y. Itoh, I. W. Lenggoro, K. Okuyama, L. Madler and S. E. Pratsinis: J. Nanopart. Res., 5 (2003) 191.

상세보기
H. Yoneyama, Y. Toyoguchi and H. Tamura: J. Phys. Chem., 76 (1972) 3460.

상세보기
S. Saha, T. P. Sinha and A. Mookerjee: Phys. Rev. B, 62 (2000) 8828.

상세보기

내보내기 구분	파일저장 인쇄 메일전송
구성항목	기본정보 상세정보 관리번호, 논문명, 저널/프로시딩명, 저자 , 발행년, 권, 호, 시작페이지, 끝페이지, 발행기관 관리번호, 논문명, 대등논문명, 저자 , 저널/프로시딩명, 발행기관, 발행년, 발행언어, 권, 호, 시작페이지, 끝페이지, ISBN, ISSN, 주제분야, 키워드, 초록(한글), 초록(영문), 저자(소속기관)
저장형식	Text(ASCII format) Excel format RefWorks Direct Export RIS format (for Reference Manager, ProCite, EndNote), Scholar's Aids, Mendeley
메일정보	받는사람 (필수) @ 보내는사람 (선택) @ 제목 내용 KISTI 검색결과 이메일 서비스
안내	총 건의 자료가 검색되었습니다. 다운받으실 자료의 인덱스를 입력하세요. (1-10,000) 검색결과의 순서대로 최대 10,000건 까지 다운로드가 가능합니다. 데이타가 많을 경우 속도가 느려질 수 있습니다.(최대 2~3분 소요) 다운로드 파일은 UTF-8 형태로 저장됩니다. 파일의 내용이 제대로 보이지 않을실 때는 웹브라우저 상단의 보기 -> 인코딩 -> 자동선택 여부를 확인하십시오. ~ Text(ASCII format) Excel format

연합인증