[논문]차세대 리튬 이온 전지 음극 소재 리튬 티타늄 산화물(microsphere Li4Ti5O12) 연구 현황

박인수; 류태공; 홍혜진; 김지웅

차세대 리튬 이온 전지 음극 소재 리튬 티타늄 산화물(microsphere Li4Ti5O12) 연구 현황 원문보기

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문제 정의

본고에서는 최근 LTO MS 제조 연구 동향을 건식 및 습식 공정으로 나누어 살펴보고자 한다. 또한 본 연구진에서 수행하고 있는 국내산 타이타늄 광으로부터 LTO MS 음극 소재 개발 연구에 대해 간략히 소개하고자 한다.
하지만 상기의 바람직한 구조적인 특징들과 전기화학적 성능을 갖는 다공성 LTO MS를 균일한 크기로 경제적인 방법을 이용하여 제조하는 것은 매우 도전적인 과제이며, 이를 실현하기 위해 다양한 제조 방법에 대한 연구가 진행되고 있다. 본고에서는 최근 LTO MS 제조 연구 동향을 건식 및 습식 공정으로 나누어 살펴보고자 한다. 또한 본 연구진에서 수행하고 있는 국내산 타이타늄 광으로부터 LTO MS 음극 소재 개발 연구에 대해 간략히 소개하고자 한다.

제안 방법

Jia et al.은 Li₂CO₃와 anatase TiO₂를 원료 물질로 활용하고 double sintering strategy를 통하여 LTO MS 제조하였다 [3]. 일반적인 spray drying method는 원료가 혼합된 용액을 spray drying 한 후 800~1,000℃ 하소 공정을 통하여 제조하는데 이때 구형의 내부로부터 빠져 나오는 CO₂ 가스는 MS내에 추가적인 기공을 형성하여 내부 구조가 느슨하게 되면서 낮은 tap density (0.
은 spray drying 방법에서 Ti(OC4H9)4, LiOH·H2O, ammonia을 이용하였으며 또한 H2O2를 coordination agent로 이용하여 구형의 LTO 제조하고 전기화학적 특성을 평가하였다 (그림 2) [2].
Lin et al.은 submicrospheres를 갖는 TiO₂와 LiOH를 원료 물질로 이용하고 180℃ 16시간 동안 solvothermal 방법을 통하여 MS를 제조한 후에 낮은 소성온도에서 LTO MS를 제조하고 특성평가를 수행하였다 (그림 3)[4]. 용매로 water-ethanol (60 vol%)를 이용하고 600℃에서 소성된 LTO 소재는 20~100 nm 크기의 결정으로 구성된 600 nm 크기의 구형 입자를 나타내었으며 비표면적은 15.

대상 데이터

LiOH, H₂O₂ 및 titanium isopropoxide를 이용하여 용액을 제조한 다음 150℃에서 15min 마이크로웨이브 처리하였고 세척 이후에 공기 중에서 20분간 microwave heating을 수행하였다. 제조된 LTO는 XRD 결과 40 nm의 결정 크기를 보여주었으며 500~800 nm 크기의 구형 형태를 나타내었으며 구형 표면에는 넓이와 길이가 100 nm 정도이고 두께가 10 nm 정도 되는 nanoflake로 구성되었다. 전기화학적 성능은 4C 조건에서 200 사이클 동안 130mAh g^-1의 우수한 용량을 나타내었다.

성능/효과

850℃에서 소성된 LTO 소재는 10 μm 크기를 나타내었으며 tap density 1.2g cm-3로 높은 값을 보여주었으며 방전 용량 158.5 mAh g-1(at 1C)를 나타내었으며 400 사이클 이후에 98.35%의 용량이 유지됨을 나타내었다.
62g cm^-3의 높은 tap density를 나타내었다. 그리고 제조된 LTO 소재들은 0.5C 조건에서 높은 FCCE 93.5%를 보였고 높은 충전 용량 179 mAh g^-1이라는 이론용량(175 mAh g^-1)을 넘는 성능을 나타내었다. 10C 조건에서 109 mAh g^-1 정도의 충전 용량을 나타내었는데 100 사이클 이후에 97.
제조된 LTO 분말은 100 nm 정도의 나노 입자로 구성된 1~5 μ m 크기의 구형 형태를 나타내었으며 650, 700,750, 800℃에서 열처리 이후에도 MS 형태를 유지 하였으며 다소 낮은 소성 온도인 650℃ 에서 열처리된 LTO는 가장 우수한 전기화학적 특성을 나타내었는데 초기 방전 용량은 167.5 mAh g-1 (at 1C)를 나타내었으며 100 사이클 이후에 초기 방전 용량의 99.6% (at 1C)을 유지하였다.

후속연구

LTO 음극 소재가 폭넓게 산업적으로 활용되기 위해서는 경제성 확보, 높은 tap density 및 높은 성능을 확보해야 하기 때문에 앞으로의 연구 방향은 고성능 LTO microsphere 제조하기 위해 용이하고 대량 생산에 적합한 합성 공정 개발, 저렴한 원료 물질을 활용하는 기술 및 카본을 비롯한 복합체를 통한 성능 향상화가 될 것 예측된다. 향후 LTO 음극소재의 확장성을 고려하여 볼 때 안정적인 핵심원료 수급과 경제성이 확보된 고신뢰성 신공정 개발 연구에 대한 연구수요가 증가할 것으로 판단되며 국가적 차원의 R&D 클러스터 조성 및 인프라 구축이 필요할 것으로 판단된다.
본 연구를 통하여 국내산 타이타늄 자원을 활용한 한국형 LTO 합성 기술을 확보함으로 수입절감 효과를 이룰 수 있을 뿐 아니라 안정적 LTO계 전지소재 원료 확보 및 경제성이 확보된 고신뢰성 LTO계 전지소재제조 공정을 개발할 수 있을 것으로 기대하고 있다.
이에 한국지질자원연구원 광물자원연구본부에서는 타이타늄 자원의 원활하고 안정적인 공급을 위하여 하동, 연천지역에서 채광되고 있는 저급 함철타이타늄 광석 정광을 제조하는 연구와 이를 고순도화하여 고부가가치 산업원료소재화를 연구하고 있으며, 일환으로 LTO MS 음극소재개발 연구가 진행 중이다 (그림 4). 상기의 국내산 함철타이타늄 (일메나이트, FeTiO₃) 정광의 낮은 품위 특성상 Fe를 포함하는 다양한 불순물 (Mg, Ca, Al, Mn 등)이 원료 내에 함유되어 있으며, 이러한 원료를 활용하여 LTO 음극소재를 만드는 것은 기존의 고순도 타이타늄 산화물로부터 LTO를 합성하는 연구와 달리 불순물 제어연구가 필수적이며, 기존 공정과 차별화된 LTO제조 방법의 개발이 필요하다. 이에 본 연구진은 건/습식 혼합공정을 활용하여 불순물제어를 포함한 고성능 LTO MS를 개발 하고 있다.
LTO 음극 소재가 폭넓게 산업적으로 활용되기 위해서는 경제성 확보, 높은 tap density 및 높은 성능을 확보해야 하기 때문에 앞으로의 연구 방향은 고성능 LTO microsphere 제조하기 위해 용이하고 대량 생산에 적합한 합성 공정 개발, 저렴한 원료 물질을 활용하는 기술 및 카본을 비롯한 복합체를 통한 성능 향상화가 될 것 예측된다. 향후 LTO 음극소재의 확장성을 고려하여 볼 때 안정적인 핵심원료 수급과 경제성이 확보된 고신뢰성 신공정 개발 연구에 대한 연구수요가 증가할 것으로 판단되며 국가적 차원의 R&D 클러스터 조성 및 인프라 구축이 필요할 것으로 판단된다.

핵심어

질문

논문에서 추출한 답변

Li4Ti5O12(LTO) 소재가 고전력 리튬 이온 전지의 음극 소재로 주목 받는 이유는 무엇인가?

최근에 spinel Li4Ti5O12(LTO) 소재는 고전력 리튬 이온 전지의 음극 소재로 적용이 가능하여 주목을 받고 있다 [1]. 이는 현재 일반적으로 사용되는 카본 음극소재와 다르게 LTO는 높은 작동 전압 (1.55~1.56V vs. Li/Li+)을 가지기 때문에 전해질의 환원 반응이 억제되고 리튬 금속(덴드라이트)이 증착 되지 않아서 안전하다. 특히, 리튬 이온의 intercalation/de-intercalation 반응 중에 삼차원적인 구조(그림 1)가 유지되고 부피 변화가 0.1% 이하로 우수한 사이클 특성을 나타낸다. 하지만 이러한 우수한 안정성 이면에 LTO는 전자 및 리튬 이온에 대한 낮은 전도성 때문에 출력 특성이 저조하다.

리튬 이온 전지의 특징은 무엇인가?

리튬 이온 전지(lithium-ion batteries, LIBs)는 높은 작동 전압, 높은 에너지 밀도, 낮은 자가 방전 및 메모리 효과가 없기 때문에 노트북, 이동 전화, 테블릿 및 디지털 카메라에 폭넓게 사용된다. 더구나 최근 환경에 대한 관심과 규제 증가로 대기오염물질 발생이 없는 전기 자동차(EVs) 및 하이브리드 전기자동차(HEVs)등 대용량 리튬 이온 전지에 대한 시장이 매우 커질 것으로 예상된다.

나노사이즈 LTO소재가 갖는 문제점은?

따라서 현재 나노 LTO소재를 제조하는데 습식 합성(solution-based synthesis)이 폭넓게 이용되고 있다. 하지만 이러한 나노사이즈 LTO소재(나노분말, 나노선, 나노 튜브 등) 또한 넓은 비표면적에 의해 tap density가 낮아지며, 낮은 결정성으로 인해 first cycle coulombic efficiency (FCCE) 가 낮아지고, 나노 사이즈 LTO가 전극표면으로 분리되어 분리막의 fouling을 유발하거나, 반대전극으로 도달하여 용량감소를 일으키는 등의 문제를 일으킨다.

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