[논문]나노-마이크로 크기 하이브리드 구조 텅스텐 분말특성에 미치는 분말혼합 공정의 영향

권나연; 정영근; 오승탁

doi:10.4150/kpmi.2017.24.5.384

나노-마이크로 크기 하이브리드 구조 텅스텐 분말특성에 미치는 분말혼합 공정의 영향
Effect of Powder Mixing Process on the Characteristics of Hybrid Structure Tungsten Powders with Nano-Micro Size 원문보기

한국분말야금학회지 = Journal of Korean Powder Metallurgy Institute, v.24 no.5, 2017년, pp.384 - 388

권나연 (서울과학기술대학교 신소재공학과) , 정영근 (부산대학교 융합학부) , 오승탁 (서울과학기술대학교 신소재공학과)

Abstract ▼ AI-Helper

The effect of the mixing method on the characteristics of hybrid-structure W powder with nano and micro sizes is investigated. Fine $WO_3$ powders with sizes of ${\sim}0.6{\mu}m$, prepared by ball milling for 10 h, are mixed with pure W powder with sizes of $12{\mu}m$ by various mixing process. In the case of simple mixing with ball-milled $WO_3$ and micro sized W powders, $WO_3$ particles are locally present in the form of agglomerates in the surface of large W powders, but in the case of ball milling, a relatively uniform distribution of $WO_3$ particles is exhibited. The microstructural observation reveals that the ball milled $WO_3$ powder, heat-treated at $750^{\circ}C$ for 1 h in a hydrogen atmosphere, is fine W particles of ~200 nm or less. The powder mixture prepared by simple mixing and hydrogen reduction exhibits the formation of coarse W particles with agglomeration of the micro sized W powder on the surface. Conversely, in the powder mixture fabricated by ball milling and hydrogen reduction, a uniform distribution of fine W particles forming nano-micro sized hybrid structure is observed.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 고밀도 W 소결체 제조를 위한 원료분말로 나노-마이크로 크기가 혼합된 하이브리드 구조 W 분말을 합성하고자 하였다. 혼합분말은 WO₃ 분말의 볼 밀링, 마이크로 크기 W 분말과의 혼합 및 수소환원 공정으로 제조하였으며, 혼합공정이 분말의 미세조직 특성에 미치는 영향을 분석하였다.

제안 방법

WO3 분말의 환원거동은 TPR(temperature programmed reduction)을 이용하여 Ar-10% H2 혼합가스 분위기에서 800°C까지 가열하며 배출가스의 열전도도(TCD)를 측정하여 해석하였다[12].
볼과 분말은 15:1의 무게비로 첨가하였으며 밀링은 1~20시간 동안 실시하였다. 나노-마이크로 크기 혼합분말의 제조공정이 분말특성에 미치는 영향을 고찰하고자 밀링한 WO₃와 W 분말은 각각 3차원 혼합기를 이용하거나 또는 볼 밀링 공정을 이용하여 10시간동안 혼합하였다. 이때 WO₃ 분말의 첨가량은 수소환원 후 5 wt%가 혼합되도록 하였다.
나노-마이크로 크기가 혼합된 하이브리드 구조 W 분말의 제조에서 혼합공정이 분말특성에 미치는 영향을 해석하였다. 혼합분말은 볼 밀링한 WO₃ 분말과 마이크로 크기 W 분말과의 단순혼합 또는 볼 밀링 공정으로 제조하였으며 최종적으로 수소분위기에서 열처리하였다.
밀링초기 단계에서의 입자크기 증가는 주로 분말간의 압접에 기인한 것이며, 밀링시간의 증가에 따라 압접된 분말들의 파괴가 발생하여 입자크기가 감소한 것으로 해석된다[13]. 따라서 본 연구에서는 거의 동일한 입자크기를 나타내는 조건인 10시간을 밀링조건으로 결정하였다. 그림 3은 10시간 밀링한 분말의 미세조직 사진으로 그림 2의 입도분석 결과보다는 작은 크기를 나타내며 일부에서 응집체가 형성되고 있음을 알 수 있다.
수소분위기에서 열처리한 WO₃-W 혼합분말의 환원여부를 확인하기 위해 XRD 분석을 실시하였다. 그림 8(a)와 (b)는 각각 볼 밀링한 혼합분말과 환원처리 후의 XRD 결과를 나타낸 것으로 혼합분말의 경우에는 WO₃와 W상에 해당하는 피크가 관찰된다.
혼합가스 분위기에서 800°C까지 가열하며 배출가스의 열전도도(TCD)를 측정하여 해석하였다[12]. 원료 및 혼합분말의 입자크기는 레이저입도분석기(Ls I3 320, Beckman Counter Co., USA)를이용하여 측정하였으며, 분말제조 단계에서의 상변화와 미세조직은 각각 XRD(D/Max-IIIC, Rigaku Denki Co., Japan)와 SEM(JSM-6700F, JEOL Co., Japan)을 이용하여 분석하였다.
본 연구에서는 고밀도 W 소결체 제조를 위한 원료분말로 나노-마이크로 크기가 혼합된 하이브리드 구조 W 분말을 합성하고자 하였다. 혼합분말은 WO₃ 분말의 볼 밀링, 마이크로 크기 W 분말과의 혼합 및 수소환원 공정으로 제조하였으며, 혼합공정이 분말의 미세조직 특성에 미치는 영향을 분석하였다.

대상 데이터

나노-마이크로 크기의 W 혼합분말에 대한 원료로는 WO3(99.9%, 1 µm, Kojundo Chemical Lab., Co., Japan)와 W(99.9%, 12 µm, Sigma-Aldrich Co., USA) 분말을 사용하였다.
나노-마이크로 크기가 혼합된 하이브리드 구조 W 분말의 제조에서 혼합공정이 분말특성에 미치는 영향을 해석하였다. 혼합분말은 볼 밀링한 WO₃ 분말과 마이크로 크기 W 분말과의 단순혼합 또는 볼 밀링 공정으로 제조하였으며 최종적으로 수소분위기에서 열처리하였다. WO₃분말을 10시간이상 볼 밀링할 경우 약 0.

성능/효과

WO3 분말은 일부 응집체의 형성에 따라 bimodal 형태의 분포를 보여주며 평균크기는 0.88 µm로 측정되었다.
그러나 750°C에서 1시간동안 수소분위기에서 열처리한 경우에는 다른 반응상의 형성 없이 순수한 W상에 대한 피크만 존재하며, 이러한 경향은 단순 혼합한 분말에서도 동일한 결과를 나타내었다. 따라서 본 실험에서 사용한 열처리 조건으로 혼합분말의 완전한 환원이 가능함을 보여준다.
볼 밀링한 WO3 분말의 환원거동은 TPR을 이용하여 분석하였으며, 750°C에서 1시간동안 수소분위기에서 열처리한 분말은 약 200 nm이하의 미세한 W 입자로 존재함을 확인하였다.
볼 밀링한 WO₃ 분말의 환원거동은 TPR을 이용하여 분석하였으며, 750°C에서 1시간동안 수소분위기에서 열처리한 분말은 약 200 nm이하의 미세한 W 입자로 존재함을 확인하였다. 혼합분말을 단순혼합 공정으로 제조하여 수소분위기에서 열처리한 경우에는 마이크로 크기의 W 분말표면에 조대한 W 입자 및 응집체 등이 관찰되었으나, 볼 밀링한 혼합분말에서는 상대적으로 미세한 W 입자들이 균일하게 분포하는 나노-마이크로의 하이브리드 구조를 갖는 W 분말로 존재함을 확인하였다.

후속연구

한편 W 계에서도 20%의 나노크기 분말을 혼합할 경우 소결온도의 감소와 함께 상압소결 공정으로 최대 97%의 상대밀도를 가지는 소결체의 제조가 가능함을 보여주었다[10]. 따라서 본 연구그룹에서는 볼 밀링한 WO₃ 분말의 수소환원 거동과 나노-마이크로 크기 혼합분말의 합성에 관한 연구를 진행한 바 있으나[11], 정확한 미세조직 제어를 위해서는 혼합공정 등의 영향에 관한 체계적인 연구가 요구된다.
그러나 볼 밀링한 혼합분말에서는 그림9(b)와 같이 상대적으로 미세한 W 입자들이 균일하게 분포하고 있음을 알 수 있다. 따라서 볼 밀링에 의한 혼합과 수소분위기에서의 열처리 공정으로 나노-마이크로의 하이브리드 구조를 갖는 W 분말의 제조가 가능하며, 향후 하이브리드 구조 분말이 소결성에 미치는 영향에 대한 연구가 요구된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	텅스텐의 특성 및 응용 사례는 어떻게 되는가?	텅스텐(W)은 고융점(3410°C), 고밀도(19.3 g/cm3) 및 낮은 열팽창계수와 우수한 내아크성 등 고온에서의 열적 특성이 우수하여 용접봉재, 고부하 전기접점재 및 로켓용 노즐재료 등에 응용되고 있다[1-3]. W은 주조 등 일반적인 금속가공 공정으로 최종제품을 제조하기에는 높은 융점 때문에 제약이 있어 분말야금 기술을 이용한다.
	분말야금 기술에 텅스텐을 이용하여 공정에 사용하는 이유는?	3 g/cm3) 및 낮은 열팽창계수와 우수한 내아크성 등 고온에서의 열적 특성이 우수하여 용접봉재, 고부하 전기접점재 및 로켓용 노즐재료 등에 응용되고 있다[1-3]. W은 주조 등 일반적인 금속가공 공정으로 최종제품을 제조하기에는 높은 융점 때문에 제약이 있어 분말야금 기술을 이용한다. 그러나 난소결성 재료에서 높은 소결체 밀도를 얻을 수 있는 방법으로 알려진 열간정수압성형(hot isostatic pressing) 및 방전소결(spark plasma sintering) 등의 가압소결 방법을 적용하더라도 완전 치밀체 제조에는 어려움이 있다[4-5].
	W 소결체의 밀도 향상을 위한 방법들 중 나노소결 공정의 단점은?	나노소결은 마이크로 크기에 비해 매우 큰 비표면적을 갖는 나노크기 분말을 이용하는 것으로, 나노분말의 높은 소결 구동력과 함께 분말 크기가 감소함에 따라 빠른 원자확산 경로인 계면과 입계의 양이 급격하게 증가하여 물질이동이 촉진되기 때문에 높은 소결성을 나타낸다[7, 8]. 그러나 나노소결에서는 분말의 합성과 산화제어 등 고비용의 복잡한 공정이 요구되는 단점이 있다.

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