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문제 정의
- 본 연구에서는 R.F. magnetron sputtering을 이용하여 MZO 박막을 증착하였으며, 증착 온도 및 증착 분위기 즉 주입되는 수소의 유량 변화가 박막의 구조적, 전기적 및 광 학적 특성에 어떠한 영향 미치는 것인가를 규명하였다.
제안 방법
- MZO박막의 구조적인 특징을 파악하기 위해 X-ray diffraction (RIGAKU, RTP300RC)과 FESEM (JEOL, JSM7500F)을 이용하여 박막을 분석하였다.
- 박막의 두께의 경우 Surface profile measurement인 alpha step을 사용하였고 박막의 거칠기는 AFM (PUCOTECH, MOD-1M)을 사용하여 측정하였다. 광학적 특성은 Ultraviolet - spectrophotometer (Varian, cary500)으로 측정하였으며 Hall effect measurement (HMS-3000)을 통해 비저항, 전하 농도, 전하 이동도 등의 전기적 특성을 측정하였다.
- MZO박막의 구조적인 특징을 파악하기 위해 X-ray diffraction (RIGAKU, RTP300RC)과 FESEM (JEOL, JSM7500F)을 이용하여 박막을 분석하였다. 박막의 두께의 경우 Surface profile measurement인 alpha step을 사용하였고 박막의 거칠기는 AFM (PUCOTECH, MOD-1M)을 사용하여 측정하였다. 광학적 특성은 Ultraviolet - spectrophotometer (Varian, cary500)으로 측정하였으며 Hall effect measurement (HMS-3000)을 통해 비저항, 전하 농도, 전하 이동도 등의 전기적 특성을 측정하였다.
- 박막 증착용 유리 기판으로는 Corning 7059 glass를 사용하였으며 기판 세척의 경우 아세톤과 에탄올, 증류수 순서대로 각각 10분간 초음파 세척을 진행 후 질소 가스를 이용하여 건조시켰다. 스퍼터링 시 산화물 타겟 표면에 존재하는 산화층과 불순물 제거 및 스퍼터 방전의 안정화를 위한 20분간 Pre-sputtering(공회전)을 진행하였으며 타겟과 기판 거리는 7cm로 설정하였다. 챔버 내 분위기에 따른 박막의 특성을 알아보기 위해 Ar 가스 유량은 40sccm 으로 고정하였고 수소의 유량비는 1.
- 스퍼터링 시 산화물 타겟 표면에 존재하는 산화층과 불순물 제거 및 스퍼터 방전의 안정화를 위한 20분간 Pre-sputtering(공회전)을 진행하였으며 타겟과 기판 거리는 7cm로 설정하였다. 챔버 내 분위기에 따른 박막의 특성을 알아보기 위해 Ar 가스 유량은 40sccm 으로 고정하였고 수소의 유량비는 1.0sccm ~4.0sccm으로 변화시켰다. RF Power, Initial pressure, Working pressure 등은 선행 실험을 통해 얻은 최적의 조건으로 고정하였으며 Table 1 을 통해 그 밖의 공정 조건에 대해 자세히 표기하였다.
대상 데이터
- MZO 박막은 지름이 3 inch인 Mo/ZnO (2/98wt%) 타겟을 사용하여 RF. 마그네트론 스퍼터링법으로 증착하였다.
- 마그네트론 스퍼터링법으로 증착하였다. 박막 증착용 유리 기판으로는 Corning 7059 glass를 사용하였으며 기판 세척의 경우 아세톤과 에탄올, 증류수 순서대로 각각 10분간 초음파 세척을 진행 후 질소 가스를 이용하여 건조시켰다. 스퍼터링 시 산화물 타겟 표면에 존재하는 산화층과 불순물 제거 및 스퍼터 방전의 안정화를 위한 20분간 Pre-sputtering(공회전)을 진행하였으며 타겟과 기판 거리는 7cm로 설정하였다.
이론/모형
- MZO 박막은 지름이 3 inch인 Mo/ZnO (2/98wt%) 타겟을 사용하여 RF. 마그네트론 스퍼터링법으로 증착하였다. 박막 증착용 유리 기판으로는 Corning 7059 glass를 사용하였으며 기판 세척의 경우 아세톤과 에탄올, 증류수 순서대로 각각 10분간 초음파 세척을 진행 후 질소 가스를 이용하여 건조시켰다.
성능/효과
- (1) 상온, 100℃ 수소 가스 유량을 달리하여 증착시켰을 때 두 온도 모두 c축 방향인 (002) peak와 (103) peak가 관찰되었으며 수소가 첨가됨에 따라 결정성이 향상되었는데 이는 ZnO 결합 사이 수소가 위치하여 ZnO의 격자 상수를 증가시키고 이로 인해 면간거리가 증가되고 c축이 증가했기 때문이다.
- (2) MZO 박막의 거칠기는 상온보다 100℃에서 더 큰 값을 보였는데 이는 온도가 상승함에 따라 열에너지를 얻은 스퍼터된 이온이 높은 표면 이동도를 가지고 증착되어 거칠기가 증가한 것으로 보인다. 또한 수소 가스 유량이 증가할수록 표면거칠기가 감소하였는데 이는 수소가 첨가됨에 따라 아르곤 이온의 밀도가 감소되어 거칠기가 감소된 것으로 판단된다.
- (3) 수소 가스 유량이 증가함에 따라 상온과 100℃ 모두 전체적으로 캐리어 농도, 전자 이동도가 증가하였고 비저항이 낮아지는 결과를 보이는데 이는 증착공정에서 수소 를 흘려 줌으로써 환원성 분위기가 만들어지고 이에 따라 산소 공공이 형성되었기 때문이다. MZO 박막의 경우 100℃에서 수소 3sccm을 흘려주었을 때 9.
- (4) 상온 및 100℃에서 증착된 박막 모두 가시광선 영역에서 평균 투과율 80% 이상을 나타냈으며 TCO로 적합한 광학적 특성을 보였다. 수소 가스 유량이 증가함에 따라 투과율이 낮은 파장 쪽으로 이동하였는데 이는 Burstein Moss shift 현상으로 판단된다.
- 두 조건 모두 가시광선 영역에서 평균 투과율이 80%이상으로 TCO의 허용 투과율을 만족하는 결과로 투명전극으로써 응용이 가능하다는 것을 알 수 있었다.
- 또한 ZnO peak 이외의 peak가 관찰되지 않은 것으로 보아 Mo6+이온(0.62Å)이 Zn2+(0.75Å)의 hexagonal structure에 잘 치환되었다는 것을 알 수 있다.
- 5는 수소 유량에 따라 (a)상온, (b)100℃에서 증착된 박막의 광투과도를 나타내었다. 상온에서 증착된 박막과 100℃에서 증착된 박막 모두 가시광선 영역(300nm~800nm)에서 평균 투과율 80% 이상을 나타내었다. 상온에서 증착된 박막의 경우, 수소 가스 유량이 증가 할수록 투과율이 단파장쪽으로 이동하였고 100℃에서 증착된 박막의 경우, 수소 가스 유량 3sccm까지 투과율이 단파장쪽으로 이동하였는데 이는 캐리어 농도가 증가함에 따라 optical band gap이 증가하는 Burstein Moss effect가 나타난 것으로 확인된다[19].
- 또한 앞선 XRD 결과에 의하면 상온 및 100℃에서 증착된 MZO의 반치폭값은 수소 3sccm까지 감소하다가 4sccm에서 증가한다. 이를 통해 FE-SEM 이미지와 XRD 데이터가 일치하다는 결과를 확인할 수 있었다. 선행 연구에 의하면 수소가 증가함에 따라 적절한 양의 도펀트나 불순물들이 광화제 또는 계면 활성제로 작용하여 ZnO 박막의 조직화를 개선하기도 하며 Ar+H2 플라즈마의 경우 기판온도를 상승시키는 효과를 일으키는데 이에 따라 스퍼터된 원자들의 이동도가 증가하여 결정성이 향상되고 전기적 특성 또한 향상된다고 한다[12-13].
- 1(b)의 (002) peak의 반치폭값(FWHM)보다 큼을 볼 수 있는데 이는 상온에서 증착시킨 MZO박막의 결정사이즈가 100℃에서 증착시킨 MZO박막의 결정사이즈보다 작음을 의미한다[10]. 즉 온도가 증가함에 따라 반치폭값(FWHM)이 감소되고 결정사이즈는 증가하는 것을 확인할 수 있다. 이는 높은 온도로부터 에너지를 얻은 스퍼터된 입자들이 높은 표면 이동도를 가지고 증착됨에 따라 박막의 결정성과 사이즈가 증가하게 된 것으로 판단된다[11].
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