[논문]비이온성 계면활성제 수용액에서 Na2SiO3와 H2SiF6의 반응을 통한 메조포러스 실리카의 제조

김진영; 권오윤

doi:10.14478/ace.2017.1115

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비이온성 계면활성제 수용액 중에서 $Na_2SiO_3$와 $H_2SiF_6$의 빠른 반응을 통하여 메조포러스 분자체를 제조하였다. 침전은 수초 이내에 형성되었으며, 시료의 XRD분석은 d-spacing이 3.1-5.8 nm인 잘 발달된 피크를 나타내어 메조포러스분자체임을 확인할 수 있었다. 비표면적은 비이온 계면활성제에 따라 $290-1,018m^2/g$의 큰 값을 나타내었으며, 기공분포는 2.5-3.1 nm의 일정한 값을 보여주었다. SEM을 통해 관찰한 입자의 모양은 크기가 ${\sim}0.5{\mu}m$로 균일하고 잘 분리된 구형이었으며, TEM은 기공의 형태가 일정크기의 벌레구멍 모양임을 보여주었다.

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Mesoporous molecular sieves were prepared by the reaction of $Na_2SiO_3$ and $H_2SiF_6$ using nonionic micelle templates in an aqueous solution. Well-crystalline mesoporous molecular sieves were obtained after several seconds at atmospheric conditions. Powder samples exhibited ...

Mesoporous molecular sieves were prepared by the reaction of $Na_2SiO_3$ and $H_2SiF_6$ using nonionic micelle templates in an aqueous solution. Well-crystalline mesoporous molecular sieves were obtained after several seconds at atmospheric conditions. Powder samples exhibited d-spacing of 3.8-5.1 nm with the sharpness of the d00l peak, showing well-crystalline mesoporous molecular sieves, pore size distributions of 2.5-3.1 nm and large specific surface areas of $290-1,018m^2/g$, depending on types of surfactants. SEM images of samples showed well-divided spherical particles with an uniform size of ${\sim}0.5{\mu}m$ and TEM images demonstrated uniform pores with a worm hole shape.

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문제 정의

본 연구는 비이온성 계면활성제수용액에서 Na₂SiO₃과 H₂SiF₆의 반응을 통해 메조포러스 실리카를 합성함으로써 두 물질을 동시에 이용가능성을 조사하고자 하였다. 특히 계면활성제 존재 하에서 암모니아에 의한 H₂SiF₆의 SiO₂로의 축합반응은 수초 이내에 완결되며[14,16,17], 이것은 OH와 마찬가지로 F가 갖는 광물화 촉진 작용에 기인하는 것으로 해석하였다.

제안 방법

비이온계면활성제를 미셀주형으로 Na₂SiO₃와 H₂SiF₆의 빠른 반응을 통하여 메조포러스 실리카를 합성한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
합성된 시료의 기공구조를 알아보기 위해 X-ray powder diffractometer (Rigaku)를 이용하여 CuKα, 35 kV, 15 mA, Ni-filter조건의 광원으로 2θ = 1.5~10° 범위에서 0.05° 간격으로 주사속도 1 °/min로 분석하였다. 또한 SEM (scanning electron microcroscope, JSM6700F, JEOL Co.

대상 데이터

)을 이용하였으며, 침전제로써 인산비료 공정의 부산물로 생성되는 H₂SiF₆ (Namhae Chemical, 25 wt%)을 이용하였다. 미셀주형으로써 음이온 계면활성제, polyoxyethylene (15) lauryl ether (PEL15), polyoxyethylene (12) nonylphenol ether (PEN12), 그리고 polyoxyethylene(20) cetyl ether (PEC20)는 각각 Aldrich (USA) 시약을 이용하였다.
실리카원료로써 Na₂SiO₃ (Sodium Silicate, 38%, Kanto Chemical, Co.)을 이용하였으며, 침전제로써 인산비료 공정의 부산물로 생성되는 H₂SiF₆ (Namhae Chemical, 25 wt%)을 이용하였다. 미셀주형으로써 음이온 계면활성제, polyoxyethylene (15) lauryl ether (PEL15), polyoxyethylene (12) nonylphenol ether (PEN12), 그리고 polyoxyethylene(20) cetyl ether (PEC20)는 각각 Aldrich (USA) 시약을 이용하였다.
저장용액으로써 Na₂SiO₃ (10 wt%), 계면활성제(3.0 wt%), H₂SiF₆(6.0 wt%)용액을 각각 준비하였다. Table 1과 같이 반응물의 몰 비가 계면활성제 : Na₂SiO₃ : H₂SiF₆ : H₂O = 1 : 7.

성능/효과

1. 반응물의 몰 비를 계면활성제 : Na₂SiO₃ : H₂SiF₆ : H₂O = 1 : 7.8-9.4 : 1.7-2.1 : 494.5-883.8 범위로 했을 때, 잘 분리되고 균일한 크기의 구형 입자를 얻을 수 있었다.
2. 메조포러스 실리카의 XRD 분석은 d-spacing이 3.1-5.8 nm인 잘발달된 피크를 나타내어 메조포러스 분자체임을 확인할 수 있었다.
3. 비표면적은 비이온 계면활성제에 따라 290-1,018 m²/g의 큰 값의 차이를 나타내었지만, 기공분포는 2.5-3.1 nm의 비슷한 값을 보여주었다.
4. SEM을 통해 관찰한 입자의 모양은 크기가 ~0.5 µm로 균일하고 잘 분리된 구형이었으며, TEM은 기공의 형태가 일정크기의 벌레구멍 모양임을 보여주었다.
이러한 결과들은 비이온계면활성제 미셀주형을 기반으로 한 Na₂SiO₃와 H₂SiF₆의 빠른 반응을 통하여 물리화학적 성질과 구조적 특성이 우수한 메조포러스 실리카를 합성할 수 있음을 확인해 주었다.

후속연구

MSPEL15의 비표면적이 상대적으로 크게 낮은 것은 껍질이 메조포러스 구조의 속빈 실리카 미립구일 가능성이 매우 높다. 지금까지 실험에서 비슷한 조성비에도 불구하고 메조포러스 실리카와 속빈 실리카 미립구가 번갈아 생성되어 반응물의 조성에 아주 민감한 의존성을 나타내었으며, 그 전환 메커니즘을 규명하기 위해 보다 정밀한 후속연구를 진행 중에 있다.
또한 수초 이내에 완결되는 빠른 반응은 연속공정이 가능한 장점이 있다. 합성된 메조포러스 실리카는 비표면적과 열안정성이 뛰어나므로 고온촉매의 지지체로서 이용이 크게 기대된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	나노기공 물질이란 무엇인가?	나노기공 물질은 마이크로포러스 물질과 메조포러스 물질을 통칭하며, 넓은 표면적 때문에 이온 교환제, 흡착제, 촉매담체로 응용되어 왔다. 특히 마이크로포러스를 대표하는 제올라이트는 1 nm 이하의 분자 수준의 일정한 기공크기를 갖고 있어 분자체(molecular sieve)라고도 불리며, 알루미노 실리케이트로 구성된 3차원 골격구조와 알루미늄이 갖는 산 특성과 이온 교환 능력 때문에 다양하게 응용되어 왔다[1].
	제올라이트의 특징은 무엇인가?	나노기공 물질은 마이크로포러스 물질과 메조포러스 물질을 통칭하며, 넓은 표면적 때문에 이온 교환제, 흡착제, 촉매담체로 응용되어 왔다. 특히 마이크로포러스를 대표하는 제올라이트는 1 nm 이하의 분자 수준의 일정한 기공크기를 갖고 있어 분자체(molecular sieve)라고도 불리며, 알루미노 실리케이트로 구성된 3차원 골격구조와 알루미늄이 갖는 산 특성과 이온 교환 능력 때문에 다양하게 응용되어 왔다[1]. 그러나 촉매담체 및 흡착제로서 제올라이트의 뛰어난 특성에도 불구하고 기공 크기의 한계로 인하여 큰 분자의 기공 내 도입이 어려워 중질유의 크랙킹(cracking)과 같은 석유화학의 고부가가치화를 위한 촉매로서 응용이 어려웠다.
	비이온성 계면활성제 미셀주형이 기존 양이온 계면활성제 미셀주형의 열안정성 문제점을 보완할 수 있는 이유는 무엇인가?	이러한 수화된 에틸렌 옥사이드 숲 사이에서 안정화된 금속 수산화물 이온들이 축합반응에 의해 고체화될 경우 기공 벽은 에틸렌 옥사이드 사슬길이의 약 2배로 두꺼워지리라 예상할 수 있다. 또한 미셀주형을 하소시키면 알킬사슬이 존재하던 코어부분은 메조포러스, 에틸렌 옥사이드 사슬부분은 마이크로포러스를 형성하여 비표면적이 크게 확장될 뿐만 아니라 두꺼운 기공 벽으로 인하여 열안정성이 크게 향상될 것으로 예상된다. 이러한 예상에도 불구하고 비이온성 계면활성제를 이용한 메조포러스 분자체의 합성 및 응용연구는 매우 빈약한 실정이다[12-14].

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