[논문]친환경 Pb-Free 페로브스카이트 태양전지를 위한 비스무스 기반의 무기 박막 최적화 연구

서예진; 강동원

doi:10.4313/jkem.2018.31.2.117

문제 정의

따라서 본 연구에서는 Ag-Bi-I 삼원 화합물로 이루어진 반도체를 합성하고 광학적 특성, 표면 특성을 최적화하기 위한 공정을 진행하였다.
본 연구는 친환경 Pb-free 페로브스카이트 반도체 박막을 이용하여 박막 태양전지 제작에 적용할 수 있는 공정 방법에 관한 것이다. 먼저, 다양한 anti-solvent를 AgBi₂I₇ 페로브스카이트 공정에 처리하여 결과적으로 톨루엔 washing을 통해 우수한 흡수도가 나타나는 결과를 확보하였다.
본 연구에서는 이러한 독성 문제, 안정성 문제를 해결하고자 Pb 또는 Sn을 완전히 제외한 태양전지 개발을 목표로 하며 페로브스카이트를 개발하고자 한다. 최근에 상대적으로 낮은 E_g (1.

제안 방법

AgBi₂I₇ 페로브스카이트 결정체의 구조를 알아보기 위해 XRD를 측정했다 (그림 4). 그 결과, 13.
다양한 조건을 통해 만들어진 박막의 광학적 특성을 알아보기 위해 UV-Visible spectrometer (Hitachi, UH4150)를 이용하여 파장대별 흡수율, 투과율을 측정하였다. AgBi₂I₇로 이루어진 페로브스카이트의 기초 특성을 XRD (X-ray diffraction)를 측정하여 특성을 알아보았다. 또한 SEM으로는 확인할 수 없는 표면의 거칠기를 AFM (atomic force microscope)으로 확인하여 최적 조건을 도출하였다.
다양한 조건을 통해 만들어진 박막의 광학적 특성을 알아보기 위해 UV-Visible spectrometer (Hitachi, UH4150)를 이용하여 파장대별 흡수율, 투과율을 측정하였다. AgBi₂I₇로 이루어진 페로브스카이트의 기초 특성을 XRD (X-ray diffraction)를 측정하여 특성을 알아보았다.
AgBi₂I₇로 이루어진 페로브스카이트의 기초 특성을 XRD (X-ray diffraction)를 측정하여 특성을 알아보았다. 또한 SEM으로는 확인할 수 없는 표면의 거칠기를 AFM (atomic force microscope)으로 확인하여 최적 조건을 도출하였다.
글라스(bare glass) 기판 또는 indium tin oxide (ITO) 기판 위에 spin-coating 방법으로 페로브스카이트를 코팅하였다. 먼저 실험에 쓰일 기판을 아세톤, 메탄올, 이소프로판올 순으로 Ultrasonication으로 각 10분씩 세정하고 오븐에 20분 건조하였다. 표면의 친수성과 세정을 위해 UV-Ozone 처리를 20분 진행 후, 글러브 박스(glove box)로 옮긴다.
이 실험에서 20×20 mm2 글라스(bare glass) 기판 또는 indium tin oxide (ITO) 기판 위에 spin-coating 방법으로 페로브스카이트를 코팅하였다.
로 이루어진 페로브스카이트는 이러한 특성을 열처리 조건에 따라 크게 변경시킬 수 있다. 첫 번째 열처리 방법은 150℃로 미리 가열한 핫플레이트 위에 페로브스카이트를 스핀 코팅한 박막을 올려 30분 열처리하는 single step annealing 방법과 더불어, 두 번째 방법은 페로브스카이트를 코팅한 박막을 핫플레이트에 올려놓고 실온에서부터 1분에 5℃씩 올려 150℃까지 도달한 뒤에 다시 150℃에서 30분 열처리하는 multi-step annealing 방법을 시도하였다.

이론/모형

따라서 본 연구에서는 Ag-Bi-I 삼원 화합물로 이루어진 반도체를 합성하고 광학적 특성, 표면 특성을 최적화하기 위한 공정을 진행하였다. 구체적으로, 솔벤트(solvent) 워싱 공정, multi-step 열처리 방법 등을 적용하여 반도체 특성을 평가하였다.

성능/효과

그림 5(a), (b)와 같이 anti-solvent 처리를 하지 않은 박막의 표면은 매우 거칠며 RMS (root mean square) roughness가 약 80 nm를 넘어서는 수준을 보였다. 반면 그림 5(c), (d)와 같이, 톨루엔 처리를 한 박막의 RMS는 약 35nm로 기존 대비 절반 이하 수준으로 월등히 개선된 결과를 얻을 수 있었다. 적절한 anti-solvent 처리를 통해 전구체의 n-부틸아민을 빠르게 제거하여 결정화 및 균일한 박막을 성장시킬 수 있는 것으로 판단된다.
150℃의 온도로 설정된 핫플레이트에 샘플을 올려 바로 열처리를 하기보다는, 상온에서 서서히 온도를 올려 박막을 형성하는 것이 페로브스카이트의 표면 제어에 도움이 되는 것을 확인하였다.
그 결과, 13.267° (111), 24.534° (311), 25.59° (222), 29.71° (400)로 space group Fd3m임을 확인하였다.
따라서 여기까지의 실험 결과를 기초로 하여, AgBi₂I₇ 페로브스카이트 박막의 형성에 톨루엔 washing 처리와, 다단계 열처리 기법을 동시에 도입한 결과, 그림 7에서 보는 것같이 RMS roughness가 26 nm 수준으로 현저하게 감소된 수치 값을 얻었으며, 핀홀이 거의 없고 사이 촘촘하게 밀집된 결정립들을 확인할 수 있었다.
79 eV임을 알 수 있었고, XRD 측정을 하여 space group Fd3m의 기존 구조를 갖는 것을 확인하였다. 또한 AFM을 측정하여 분석해 본 결과 톨루엔 처리를 한 박막에서 표면 상태가 개선된 거칠기를 확보하였고, 열처리 공정을 다변화하여 단일 단계 열처리에 비해서 다단계 열처리를 통해 낮은 온도에서 천천히 열처리 온도를 높여 갈 경우, 표면의 거칠기가 크게 개선됨을 확인하였다. 최종적으로 상기 공정을 모두 적용한 결과 초창기 80 nm 수준의 거칠기가 약 26 nm 수준으로 크게 감소하는 결과를 얻었다.
본 연구는 친환경 Pb-free 페로브스카이트 반도체 박막을 이용하여 박막 태양전지 제작에 적용할 수 있는 공정 방법에 관한 것이다. 먼저, 다양한 anti-solvent를 AgBi₂I₇ 페로브스카이트 공정에 처리하여 결과적으로 톨루엔 washing을 통해 우수한 흡수도가 나타나는 결과를 확보하였다. 이 박막은 밴드갭(E_g)이 약 1.
먼저, 다양한 anti-solvent를 AgBi₂I₇ 페로브스카이트 공정에 처리하여 결과적으로 톨루엔 washing을 통해 우수한 흡수도가 나타나는 결과를 확보하였다. 이 박막은 밴드갭(E_g)이 약 1.79 eV임을 알 수 있었고, XRD 측정을 하여 space group Fd3m의 기존 구조를 갖는 것을 확인하였다. 또한 AFM을 측정하여 분석해 본 결과 톨루엔 처리를 한 박막에서 표면 상태가 개선된 거칠기를 확보하였고, 열처리 공정을 다변화하여 단일 단계 열처리에 비해서 다단계 열처리를 통해 낮은 온도에서 천천히 열처리 온도를 높여 갈 경우, 표면의 거칠기가 크게 개선됨을 확인하였다.
페로브스카이트 박막에 톨루엔 washing 처리 공정을 통해서 표면 제어를 해내는 기술은 지금까지 보고된 바 없으며, 본 연구에서 처음으로 얻어진 결과이다. 이 방법을 통해서 향후 친환경 Pb-free 페로브스카이트 반도체 박막 제작 측면에서 표면 형상 제어 및 높은 광 흡수 특성 달성을 위하여 무극성 솔벤트 washing 공정 및 세부적인 열처리 공정이 매우 중요함을 확인하였다.
반면 그림 5(c), (d)와 같이, 톨루엔 처리를 한 박막의 RMS는 약 35nm로 기존 대비 절반 이하 수준으로 월등히 개선된 결과를 얻을 수 있었다. 적절한 anti-solvent 처리를 통해 전구체의 n-부틸아민을 빠르게 제거하여 결정화 및 균일한 박막을 성장시킬 수 있는 것으로 판단된다.
또한 AFM을 측정하여 분석해 본 결과 톨루엔 처리를 한 박막에서 표면 상태가 개선된 거칠기를 확보하였고, 열처리 공정을 다변화하여 단일 단계 열처리에 비해서 다단계 열처리를 통해 낮은 온도에서 천천히 열처리 온도를 높여 갈 경우, 표면의 거칠기가 크게 개선됨을 확인하였다. 최종적으로 상기 공정을 모두 적용한 결과 초창기 80 nm 수준의 거칠기가 약 26 nm 수준으로 크게 감소하는 결과를 얻었다. 이는 향후 고성능 친환경 Pb-free 페로브스카이트 태양전지 제작을 위한 기초 기술이 될 것으로 기대된다.
흡수도를 측정해 본 결과, 그림 2에 나타나는 것과 같이 클로로벤젠보다는 에테르가, 에테르보다는 톨루엔을 anti-solvent로 사용했을 때에 높은 흡수도를 보였고, 클로로벤젠은 페로브스카이트 전구체도 씻어내는 영향을 주어 박막이 얇아지면서 흡수도가 현저히 떨어지는 경향을 나타냈다. 흡수도 전 구간(300~800 nm) 파장 대역에서 톨루엔 처리를 한 박막의 흡수도가 월등히 높은 것을 볼 수 있다.

후속연구

흡수도 전 구간(300~800 nm) 파장 대역에서 톨루엔 처리를 한 박막의 흡수도가 월등히 높은 것을 볼 수 있다. 따라서 톨루엔 처리를 한 페로브스카이트로 광 흡수층을 만들어 디바이스를 제작하였을 때, 우수한 광 흡수도를 보여 향후 태양전지로 제작 시에 광 흡수 향상에 큰 기여를 할 것으로 기대된다.
87 eV과는 큰 차이를 보이지 않는 수준이다. 이 수준의 E_g 값은 단일 접합으로 동작하기에는 조금 높은 수준이며, 향후 좁은 밴드갭을 갖는 반도체와 맞물려 이중 접합의 적층형 태양전지를 구성하면고효율 확보에 더 큰 도움이 될 것으로 기대한다.
최종적으로 상기 공정을 모두 적용한 결과 초창기 80 nm 수준의 거칠기가 약 26 nm 수준으로 크게 감소하는 결과를 얻었다. 이는 향후 고성능 친환경 Pb-free 페로브스카이트 태양전지 제작을 위한 기초 기술이 될 것으로 기대된다.

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	태양전지에서 납의 독성 문제를 해결하기 위해 대체한 주석의 한계는?	하지만 납은 인체에 해로운 중금속으로 독성 문제를 야기하기 때문에 페로브스카이트 태양전지를 상용화하기에 아직 기술적으로 보완이 필요하다 [6]. 이러한 독성 문제를 해결하기 위해 대체 원소인 주석(Sn)으로 적용하였지만 Sn2+에서 Sn4+로의 산화가 매우 빠르게 이루어지기 때문에 안정성 이슈가 공정 전후에 나타나고 있다 [7,8]. 본 연구에서는 이러한 독성 문제, 안정성 문제를 해결하고자 Pb 또는 Sn을 완전히 제외한 태양전지 개발을 목표로 하며 페로브스카이트를 개발하고자 한다.
	dynamic 방법은 무엇인가?	열처리 조건 외에도 페로브스카이트 스핀코팅 중에 용액을 기판에 로딩하는 방법에서도 차이를 두었는데, 스핀 코터 위에 ITO를 올려놓고 전구체 용액을 떨어뜨린 뒤 회전을 시작하는 Drop & Run 방법과, 회전하고 있는 ITO 기판 위 중심에 전구체 용액을 수직으로 떨어뜨리는 dynamic 방법이 있다.
	Anti-solvent로 클로로벤젠 에테르, 톨루엔을 고려하여 각각의 스핀코팅 중에 박막 표면에 떨어뜨릴 경우 어느 물질에서 가장 큰 흡수도를 보이는가?	흡수도를 측정해 본 결과, 그림 2에 나타나는 것과 같이 클로로벤젠보다는 에테르가, 에테르보다는 톨루엔을 anti-solvent로 사용했을 때에 높은 흡수도를 보였고, 클로로벤젠은 페로브스카이트 전구체도 씻어내는 영향을 주어 박막이 얇아지면서 흡수도가 현저히 떨어지는 경향을 나타냈다. 흡수도 전 구간(300~800 nm) 파장 대역에서 톨루엔 처리를 한 박막의 흡수도가 월등히 높은 것을 볼 수 있다. 따라서 톨루엔 처리를 한 페로브스카이트로 광 흡수층을 만들어 디바이스를 제작하였을 때, 우수한 광 흡수도를 보여 향후 태양전지로 제작 시에 광 흡수 향상에 큰 기여를 할 것으로 기대된다.

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