[논문]은 코팅 구리 덴드라이트 필러 제조 시 은 시드층 형성을 위한 갈바닉 치환반응 pH 제어 및 은함량에 따른 전자파 차폐 특성

임동하; 박수빈; 정현성

doi:10.5695/jkise.2018.51.5.263

은 코팅 구리 덴드라이트 필러 제조 시 은 시드층 형성을 위한 갈바닉 치환반응 pH 제어 및 은함량에 따른 전자파 차폐 특성
Electromagnetic Interference Shielding Effectiveness Properties of Ag-Coated Dendritic Cu Fillers Depending on pH of Galvanic Displacement Reaction for Ag Seed Layer and Contents of Deposited Ag Layer 원문보기

한국표면공학회지 = Journal of the Korean institute of surface engineering, v.51 no.5, 2018년, pp.263 - 270

임동하 (한국세라믹기술원 나노융합소재센터) , 박수빈 (한국세라믹기술원 나노융합소재센터) , 정현성 (한국세라믹기술원 나노융합소재센터)

Abstract ▼ AI-Helper

Ag-coated Cu dendrites were prepared as a filler for an electromagnetic interference shielding application. Ag layers on the Cu dendrites was coated by two approaches. One is a direct autocatalytic plating with a reducing agent. The other approach was achieved by two-step plating, a galvanic displacement reaction to form Ag seed layers on Cu following by an autocatalytic plating with a reducing agent. The procedure-dependent average particle size and tap density of Ag-coated Cu dendrites were characterized. The electrical resistance and electromagnetic interference shielding effect (EMI SE) were analyzed with the Ag-coated Cu dendrites prepared in the two approaches. Additionally, the content of the Ag coated on Cu dendrites was controlled from 2% to 20%. The electrical resistance and EMI SE were critically determined by Ag contents coated on Cu.

주제어

표/그림 (5)

그림 Fig. 1. Ag-coated Cu dendritic powder synthesis and paste manufacturing process.
그림 Fig. 2. Particle size distribution and tap density according to the synthesis process of Ag-coated Cu dendritic powders: (a) direct plating, (b) 2-step plating (pH 4), (c) 2-step plating (pH 1) and (d) comparison of particle size distribution and tap density according to synthesis process.
그림 Fig. 3. Ag-coated Cu dendritic powders by 2-step electroless plating (pH 1): (a) low magnification SEM image, (b) high magnification SEM image, (c) Cu EDAX mapping, (d) Ag EDAX mapping.
그림 Fig. 4. (a) sample prepared for the evaluation of electromagnetic shielding properties, and (b) EMI SE properties at 1 GHz and resistance of Ag-coated Cu dendritic powders according to synthesis process
그림 Fig. 5. EMI SE properties at 1 GHz and resistance according to Ag content of Ag-coated Cu dendritic powders.

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 Cu dendritic 분말에 Ag를 코팅하여 Ag-coated Cu dendritic 필러를 합성하고, 전자파 차폐 도료를 제작하여 전자파 차폐 특성을 평가하였다. Ag 코팅은 Cu dendritic 분말에 직접적인 무전해 도금 공정에 의한 Ag-coated Cu dendritic 필러 제조와 pH가 제어된 갈바닉 치환반응에 의한 Ag seed layer 형성 후에 이단계로 Ag 무전해 도금공정을 거쳐 Ag-coated Cu dendritic 필러를 제조하는 공정을 적용하여 합성된 분말의 특성을 비교 평가 하였다.

제안 방법

200 g의 Cu dendritic분말은 먼저 표면 전처리를 위하여 1차적으로 박리액(ARTPOST-940) 100ml와 증류수 700 ml를 혼합한 용액에 분산시킨 뒤 80℃에서 7분간 박리를 진행하였다. 박리한 구리분말을 에칭액(AC-910) 56 ml와 황산 56 ml, 증류수 700 ml 혼합한 용액에 분산시킨 뒤 상온에서 5분간 에칭을 진행하여 전처리를 진행하였다.
본 연구에서는 Cu dendritic 분말에 Ag를 코팅하여 Ag-coated Cu dendritic 필러를 합성하고, 전자파 차폐 도료를 제작하여 전자파 차폐 특성을 평가하였다. Ag 코팅은 Cu dendritic 분말에 직접적인 무전해 도금 공정에 의한 Ag-coated Cu dendritic 필러 제조와 pH가 제어된 갈바닉 치환반응에 의한 Ag seed layer 형성 후에 이단계로 Ag 무전해 도금공정을 거쳐 Ag-coated Cu dendritic 필러를 제조하는 공정을 적용하여 합성된 분말의 특성을 비교 평가 하였다. 먼저 제조공정에 따른 Ag-coated Cudendritic 필러의 입도분포와 탭밀도 분석은 pH 1에서 seed layer를 형성 후 준비된 Ag-coated Cudendritic 필러의 경우 상대적으로 가장 작은 33.
코팅된 Cu 분말은 수세 전에 2 g Oleic acid를 첨가한 후 5분동안 교반 과정을 거쳐 내산화 코팅을 진행하고, 3회 수세/건조 후, 2 g Potassium Stearate (1%)를 포함한 100 ml 증류수에 다시 분산시켜 5분간 교반 과정을 거쳐 내열 코팅을 진행하였다. 내열코팅을 끝낸 시료를 증류수와 에탄올로 여러 번 수세 한 후에 600 ml 에탄올에 시료를 넣고 방청제인 20 ml Aromatic sulfonate (10%), 0.07 g Benzotriazole, 15 ml 2-butoxylenthanol (7.5%)를 혼합하여 5 분간 표면처리를 진행하였다.
이렇게 제조된 Ag-coated Cu dendritic 필러 기반의 페이스트 도료를 제조하여 형성된 차단막의 비저항과 전자파 차폐효율을 평가하였다. 또한 추가적으로 무전해 도금전해질의 Ag 이온 농도 제어를 통하여 Cu 표면의 Ag 함량을 제어 하였으며, 이에 따른 전도도와 전자파 차폐 효율을 비교 평가하였다.
합성된 금속필러는 용매, 바인더와 혼합 후 분산하여 페이스트를 준비하여 전자파 차폐제 도료를 제조하였다. 먼저 전처리 공정을 통하여 표면의 불순물이 제거된 Cudendritic 분말에 적용되는 무전해 Ag 도금 공정은 Ag 이온과 환원제를 포함한 자기촉매 도금액에서 Ag 이온의 환원을 통하여 Cu 표면에 직접적으로 코팅하는 방식과, Cu 및 Ag의 표준환원전위차에 의해 자발적으로 발생하는 갈바닉 치환반응에 의해 Cu 표면에 Ag seed layer를 1차적으로 형성하고, 2차적으로 자기촉매 도금을 통하여 Cu 표면 및 Agseed layer 위에서 Ag 코팅을 하는 두가지 방식을 적용하였다. 이단계 공정을 통한 Ag 도금의 경우는 Ag seed layer 형성을 위한 갈바닉 치환 반응의 pH를 제어하였다.
200 g의 Cu dendritic분말은 먼저 표면 전처리를 위하여 1차적으로 박리액(ARTPOST-940) 100ml와 증류수 700 ml를 혼합한 용액에 분산시킨 뒤 80℃에서 7분간 박리를 진행하였다. 박리한 구리분말을 에칭액(AC-910) 56 ml와 황산 56 ml, 증류수 700 ml 혼합한 용액에 분산시킨 뒤 상온에서 5분간 에칭을 진행하여 전처리를 진행하였다.
본 연구에서는 금속필러 제조를 위하여 dendrite형태의 Cu 분말 위에 상온에서 무전해 도금 방법에 의해 Ag를 코팅하였다. 일반적으로 이용되는 알칼리 자기촉매 도금액에서의 Ag 코팅과 pH가 제어된 갈바닉 치환반응을 적용한 Ag seed layer를 증착 후에 다시 자기촉매도금한 Ag-coated Cudendritic 분말을 준비하였다.
전도성 금속 필러를 포함한 복합소재 도료의 경우 금속 필러는 전자파를 반사 및 산란하고, 도료 내에 vehicle을 포함한 저항체는 전자파를 흡수하게 된다. 앞서 보여준 Ag의 고밀도의 균일한 코팅을 위한 무전해 도금공정 제어와 더불어, 차폐도료의 전도성 및 EMI SE를 향상 시키기 위해서 표면에 형성된 Ag layer의 함량을 제어 하였다. 그림 5는 pH 1에서 갈바닉 치환반응에 의해 Cudendrite 표면에 Ag seed layer를 코팅한 후에, 다시 Ag⁺ 이온을 포함한 무전해 도금액의 농도를 제어하여 Ag 함량이 제어된 Ag-coated Cu dendritic 분말 기반의 차폐 도료의 저항 및 1GHz의 EMI SE특성을 보여준다.
일반적으로 이용되는 알칼리 자기촉매 도금액에서의 Ag 코팅과 pH가 제어된 갈바닉 치환반응을 적용한 Ag seed layer를 증착 후에 다시 자기촉매도금한 Ag-coated Cudendritic 분말을 준비하였다. 이렇게 제조된 Ag-coated Cu dendritic 필러 기반의 페이스트 도료를 제조하여 형성된 차단막의 비저항과 전자파 차폐효율을 평가하였다. 또한 추가적으로 무전해 도금전해질의 Ag 이온 농도 제어를 통하여 Cu 표면의 Ag 함량을 제어 하였으며, 이에 따른 전도도와 전자파 차폐 효율을 비교 평가하였다.
페이스트 제조는 660 g Ag-coatedCu dendritic 분말, 170 g 옥심형 실리콘 수지, 10 g methyltrimethoxysilane, 5 g Titanate chelate를 178 mL Toluene에서 혼합한 후 믹서 및 분산기를 사용하여 제조하였다. 이렇게 제조된 페이스트를 사용하여 ASTM D4935 규격에 따른 전자파 차폐율을 측정하기 위한 디스크를 제작하였다.
전처리 과정을 거친 구리분말은 Ag을 무전해 도금하기 위하여, 이단계 코팅을 진행한 경우는 1차적으로 pH 1과 pH 4에서 각각 갈바닉 치환반응에 의해 Ag seed layer를 만들고, 2차적으로 pH 8에서 자기촉매도금을 진행하여 Ag를 코팅하였다. 직접적으로 Ag 코팅을 진행한 경우는 갈바닉 치환반응 없이 pH 8에서 자기촉매도금을 진행하여 Ag를 코팅한 시료와 특성을 비교 분석하였다.
전처리 과정을 거친 구리분말은 Ag을 무전해 도금하기 위하여, 이단계 코팅을 진행한 경우는 1차적으로 pH 1과 pH 4에서 각각 갈바닉 치환반응에 의해 Ag seed layer를 만들고, 2차적으로 pH 8에서 자기촉매도금을 진행하여 Ag를 코팅하였다. 직접적으로 Ag 코팅을 진행한 경우는 갈바닉 치환반응 없이 pH 8에서 자기촉매도금을 진행하여 Ag를 코팅한 시료와 특성을 비교 분석하였다. Ag seed layer형성을 위한 갈바닉 치환반응은 100 ml HNO₃ 와 900 mL 증류수에 15 g AgNO₃가 용해된 용액을 넣고 추가적으로 HNO3를 사용하여 pH를 각각 pH 1과 pH 4로 조절한 용액에서 전처리 과정을 진행한 200 g의 구리분말을 넣고 60℃에서 5분간 교반하며 진행되었다.
1 M Rochelle salt용액에서 교반을 통하여 진행하였다. 코팅된 Cu 분말은 수세 전에 2 g Oleic acid를 첨가한 후 5분동안 교반 과정을 거쳐 내산화 코팅을 진행하고, 3회 수세/건조 후, 2 g Potassium Stearate (1%)를 포함한 100 ml 증류수에 다시 분산시켜 5분간 교반 과정을 거쳐 내열 코팅을 진행하였다. 내열코팅을 끝낸 시료를 증류수와 에탄올로 여러 번 수세 한 후에 600 ml 에탄올에 시료를 넣고 방청제인 20 ml Aromatic sulfonate (10%), 0.
이렇게 준비된 Ag-coated Cudendritic 분말은 산화 및 변색을 방지하기 위해 방청제, 내열 코팅제 및 내산화제에 의한 표면 후처리 공정을 거치고, 반복적인 수세 및 건조과정을 거쳐 금속 필러를 제조하게 된다. 합성된 금속필러는 용매, 바인더와 혼합 후 분산하여 페이스트를 준비하여 전자파 차폐제 도료를 제조하였다. 먼저 전처리 공정을 통하여 표면의 불순물이 제거된 Cudendritic 분말에 적용되는 무전해 Ag 도금 공정은 Ag 이온과 환원제를 포함한 자기촉매 도금액에서 Ag 이온의 환원을 통하여 Cu 표면에 직접적으로 코팅하는 방식과, Cu 및 Ag의 표준환원전위차에 의해 자발적으로 발생하는 갈바닉 치환반응에 의해 Cu 표면에 Ag seed layer를 1차적으로 형성하고, 2차적으로 자기촉매 도금을 통하여 Cu 표면 및 Agseed layer 위에서 Ag 코팅을 하는 두가지 방식을 적용하였다.
합성한 입자의 형상을 FE-SEM (jsm-6700f, JOEL)을 이용하여 비교 분석하였고, PSA (S3500, Microtrac) 장비를 이용하여 입자의 입도 분포를 분석하였다. 그리고 전자파차폐율을 Electro-Metrics사의 EM-2107A을 이용하여 측정하였고, 입자의 tapdensity는 Nanointech사의 NTPM10을 이용하여 ISO3953 규격에 따라 측정하였고, 저항은 Nanointech사의 NI710PS를 이용하여 ASTM D257 규격에 따라 측정하였다.

대상 데이터

Cu dendrite powder의 표면 전처리를 위하여 Cu powder (SFP5(>Cu99.5%), Makin-metal powders), 박리제 (ARTPOST-940, 아트캠㈜), 탈지제(AC-910 Cleaner, 아트캠 ㈜)를 사용하였다.
그리고 Ag seed layer 형성을 위하여 HNO3 (98%, DAEJUNG), AgNO3 (99%, Sigma-Aldrich) 시약을 사용하였고, 구리 분말 표면에 Ag를 균일하게 도금하기 위하여 Rochelle salt (KNaC4H4O6·4H2O)(99%, Sigma-Aldrich) 환원제를 사용하였다.
그리고 Ag seed layer 형성을 위하여 HNO₃ (98%, DAEJUNG), AgNO₃ (99%, Sigma-Aldrich) 시약을 사용하였고, 구리 분말 표면에 Ag를 균일하게 도금하기 위하여 Rochelle salt (KNaC₄H₄O₆·4H₂O)(99%, Sigma-Aldrich) 환원제를 사용하였다. 도금을 진행한 구리분말은 내산화제로 Oleic acid (99%, Sigma-Aldrich), 내열 코팅제로Potassium Stearate (96%, Junsei Chemical)가 사용되었고, 방청체는 Aromatic sulfonate (CU-56, Enthone Inc.), BTA (Benzotriazole)(99%, Sigma-Aldrich), 2-butoxylenthanol (99.5%, Sigma-Aldrich)가 각각 사용되었다. 페이스트는 준비된 Ag-coated Cu 분말과, Methyltrimethoxysilane (95%, Xiameter), Toluene (99.
본 연구에 사용된 시약은 추가적인 정제 없이 사용되었다. Cu dendrite powder의 표면 전처리를 위하여 Cu powder (SFP5(>Cu99.
자기촉매도금 반응을 위해 일반적으로 알려진 AgNO3, NH4OH, MgSO4와 Rochelle salt로 알려진 KNaC4H4O6·4H2O 환원제를 포함한 전해질을 사용하였다.
제조된 페이스트는 전자파차폐 시험을 위한 133 mm 직경의 원형에 60°의 각을 유지하고 있는 7 mm 직경의 4개의 홀을 갖는 규격 시료를 준비한다.
표면 처리까지 끝낸 시료는 수세 후 80℃에서 1시간 동안 건조하였고, 140 mesh를 이용하여 입자를 분류하였다. 페이스트 제조는 660 g Ag-coatedCu dendritic 분말, 170 g 옥심형 실리콘 수지, 10 g methyltrimethoxysilane, 5 g Titanate chelate를 178 mL Toluene에서 혼합한 후 믹서 및 분산기를 사용하여 제조하였다. 이렇게 제조된 페이스트를 사용하여 ASTM D4935 규격에 따른 전자파 차폐율을 측정하기 위한 디스크를 제작하였다.
5%, Sigma-Aldrich)가 각각 사용되었다. 페이스트는 준비된 Ag-coated Cu 분말과, Methyltrimethoxysilane (95%, Xiameter), Toluene (99.8%, Sigma-Aldrich), 옥심형 실리콘 수지 (KE-45, ShinEtsu), Titanate chelate(Tyzor DC, Dorf Ketal)를 사용하여 제조되었다.

데이터처리

그림 5는 pH 1에서 갈바닉 치환반응에 의해 Cudendrite 표면에 Ag seed layer를 코팅한 후에, 다시 Ag⁺ 이온을 포함한 무전해 도금액의 농도를 제어하여 Ag 함량이 제어된 Ag-coated Cu dendritic 분말 기반의 차폐 도료의 저항 및 1GHz의 EMI SE특성을 보여준다. Ag 함량은 ICP 분석을 통하여 평가하였다. 그림 4(b)에서 나타낸 것처럼 2% Ag 함량의 Ag-coated Cu dendritic 분말을 사용한 경우 100Ω 저항과 35dB EMI SE는 Ag 함량이 4.

이론/모형

합성한 입자의 형상을 FE-SEM (jsm-6700f, JOEL)을 이용하여 비교 분석하였고, PSA (S3500, Microtrac) 장비를 이용하여 입자의 입도 분포를 분석하였다. 그리고 전자파차폐율을 Electro-Metrics사의 EM-2107A을 이용하여 측정하였고, 입자의 tapdensity는 Nanointech사의 NTPM10을 이용하여 ISO3953 규격에 따라 측정하였고, 저항은 Nanointech사의 NI710PS를 이용하여 ASTM D257 규격에 따라 측정하였다.

성능/효과

Ag seed layer 형성 없이 직접적으로 Ag를 무전해 도금한 경우는 415Ω의 상대적으로 높은 저항을 나타내고, pH가 제어된 갈바닉 치환반응에 의해 Ag seed layer를 일차적으로 코팅 후 이단계로 무전해 도금을 한 경우는 pH 4에서 280Ω, pH 1에서 100Ω으로 감소하는 것을 확인할 수 있었다.
그림 4(b)에서 나타낸 것처럼 2% Ag 함량의 Ag-coated Cu dendritic 분말을 사용한 경우 100Ω 저항과 35dB EMI SE는 Ag 함량이 4.8%, 9.9%, 14.9%, 20.3%로 증가함에 따라 저항은 60Ω에서 5Ω으로 감소하였고, EMI SE는 78 dB에서 126 dB로 향상되는 것을 확인할 수 있다.
입도분포의 경우 직접적인 Ag-coated Cu dendritic 분말보다 이단계 공정을 거친 Ag-coated Cu dendritic 분말이 평균 입자 크기가 감소하였고, 표준편자 역시 감소한 것을 확인할 수 있었다. 또한 갈바닉 치환반응의 pH가 낮아질수록 평균 입자 크기 및 표준편차가 더욱 감소함을 관찰 하였다. 탭밀도 역시 이 경향에 맞추어 증가하는 것을 관찰하였다.
이는 직접적인 Ag의 무전해 도금보다 Ag seed layer 형성을 위한 갈바닉 치환반응 후에 Ag 무전해 도금 공정을 이단계로 적용한 경우 더 고밀도의 얇고 균일한 Ag layer가 형성되고, 이에 따른 전자파 특성이 향상되는 것을 확인할 수 있었다. 또한 추가적으로 Ag 무전해 도금 공정 제어를 통한 Ag-coated Cu dendritic 분말의 Ag 함량이 2%에서 20.3%로 증가할수록 EMI SE는 35dB에서 126dB까지 향상되는 것을 알 수 있었다.
이 결과와 일치하여 상대적으로 작은 100Ω의 저항을 나타내며, 1GHz에서상대적으로 증가한 35dB의 EMI SE 값을 나타내었다.
이 결과와 일치하여 상대적으로 작은 100Ω의 저항을 나타내며, 1GHz에서상대적으로 증가한 35dB의 EMI SE 값을 나타내었다. 이는 직접적인 Ag의 무전해 도금보다 Ag seed layer 형성을 위한 갈바닉 치환반응 후에 Ag 무전해 도금 공정을 이단계로 적용한 경우 더 고밀도의 얇고 균일한 Ag layer가 형성되고, 이에 따른 전자파 특성이 향상되는 것을 확인할 수 있었다. 또한 추가적으로 Ag 무전해 도금 공정 제어를 통한 Ag-coated Cu dendritic 분말의 Ag 함량이 2%에서 20.
82 g/cm³을 각각 나타내었다. 입도분포의 경우 직접적인 Ag-coated Cu dendritic 분말보다 이단계 공정을 거친 Ag-coated Cu dendritic 분말이 평균 입자 크기가 감소하였고, 표준편자 역시 감소한 것을 확인할 수 있었다. 또한 갈바닉 치환반응의 pH가 낮아질수록 평균 입자 크기 및 표준편차가 더욱 감소함을 관찰 하였다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	전자파가 인체에 미치는 영향은?	최근 전자산업의 급속한 발전과 함께 전자 및 통신관련 기기의 사용이 급증하고 있으며, 전자장비에 의해 발생하는 전기/자기적 파장인 전자파에 의한 여러가지 폐해를 발생 시키고 있다. 이렇게 방출되는 전자파는 인체에 직접적인 영향을 미쳐 체온 상승, 신경계 자극 및 혈액의 화학적 변화 등에 의해 생체리듬의 불균형, 유산 및 기형아 출산과 혈액암 등의 질병을 유발할 수 있다. 또한 전자파는 디지털기기의 발신 및 수신 장비들 사이의 전파 교란으로 인한 잡음, 효율저하, 수명단축 등을 유발하여 산업재해를 유발할 수 있다.
	전자파 차폐 도료란 무엇인가?	정전차폐의 경우는 고투자율 재료를 이용하여 전자파를 흡수하는 자기장 차폐기술이고, 전자차폐는 전도율이 높은 소재를 이용하여 전기장의 반사 성질을 이용한 기술이다. 기존의 메탈캔 방식의 전자파차폐와 달리 소형화, 고집적의 전자기기에 적용시 부피와 무게를 줄이기 위하여 전자파 차폐 소재를 적용하는 방식 중의 하나가 전자파 차폐 도료이다. 일반적으로 레진에 Ni, Cu, Ag등의 금속 필러를 분산하여 도료 형태로 사용하여, 쉽게 제품 도장이 가능하고 플라스틱에 가공이 가능하지만, 저항이 비교적 높고, 도막의 균일성 및 신뢰성 확보가 요구되고 있다.
	전자파 차폐 기술 중 정전차폐, 전자차폐는 어떠한 기술인가?	전자파 차폐 기술은 대전류 전자기기에 사용되는 정전차폐와 고전압 전자기기에 사용되는 전자차폐기술로 구분된다. 정전차폐의 경우는 고투자율 재료를 이용하여 전자파를 흡수하는 자기장 차폐기술이고, 전자차폐는 전도율이 높은 소재를 이용하여 전기장의 반사 성질을 이용한 기술이다. 기존의 메탈캔 방식의 전자파차폐와 달리 소형화, 고집적의 전자기기에 적용시 부피와 무게를 줄이기 위하여 전자파 차폐 소재를 적용하는 방식 중의 하나가 전자파 차폐 도료이다.

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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