[논문]아세토니트릴 첨가가 물유리 기반 실리카 에어로겔의 기공구조에 미치는 영향

김영훈; 김태희; 심종길; 박형호

doi:10.6117/kmeps.2018.25.4.143

아세토니트릴 첨가가 물유리 기반 실리카 에어로겔의 기공구조에 미치는 영향
The Effect of Acetonitrile on the Texture Properties of Sodium Silicate Based Silica Aerogels 원문보기

마이크로전자 및 패키징 학회지 = Journal of the Microelectronics and Packaging Society, v.25 no.4, 2018년, pp.143 - 148

김영훈 (연세대학교 신소재공학과) , 김태희 (연세대학교 신소재공학과) , 심종길 ((주)지엘켐) , 박형호 (연세대학교 신소재공학과)

초록
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물유리 기반 실리카 에어로겔은 실리카 알콕사이드 기반 실리카 에어로겔에 비해 단가가 싸지만 기공률 및 비표면적과 같은 기공 특성이 상대적으로 열악하여 수요가 감소되고 있다. 이를 해결하기 위해 본 연구에서는 졸 상태에서 건조 제어 화학 첨가제(drying control chemical additive)인 아세토니트릴(acetonitrile)을 첨가하여 물성을 향상시키고자 하였다. 상압 건조 물유리 기반 실리카 에어로겔은 졸-겔 공정을 통해 제조되었으며, 졸 상태에서 물유리와 0, 0.05, 0.1, 0.15, 0.2의 몰 비율로 아세토니트릴을 첨가하여 실험을 수행하였다. 최종 생성물의 물성은 퓨리에 분광기(Fourier transform infrared), 접촉각측정기(contact angle measurement), Brunauer-Emmett-Teller 및 Barrett-Joyner-Halenda 분석기와 전계방사형 주사전자현미경(field emission scanning electron microscopy)를 이용하여 분석하였다. 졸 상태에서 물유리와의 몰 비율이 0.15인 아세토니트릴을 첨가한 샘플의 경우, 높은 비표면적 ($577m^2/g$), 높은 기공 부피 (3.29 cc/g), 높은 기공률 (93%)을 보유하여 실리카 알콕사이드 기반 실리카 에어로겔과 유사한 기공구조를 나타낼 수 있음을 확인하였다.

Abstract ▼ AI-Helper

Sodium silicate based silica aerogels are lower in cost than silica alkoxide based silica aerogels, but the demand is decreasing as their physical properties are lowered. In this research, acetonitrile as a drying control chemical additive (DCCA) is added in the sol state to improve the pore-structural properties of sodium silicate based silica aerogel by preventing the agglomeration of particles and cross-linked bond. The sodium silicate based silica aerogel by ambient pressure drying were prepared by sol-gel process. Acetonitrile/$Na_2SiO_3$ molar ratio of 0, 0.05, 0.1, 0.15, and 0.2 was added to the sol state. The physical properties of the final product were analyzed using Fourier transform infrared, contact angle measurement, Brunauer-Emmett-Teller and Barrett-Joyner-Halenda measurements and field emission scanning electron microscopy. It was confirmed that the sample with adding 0.15 molar ratio of acetonitrile and sodium silicate showed a high specific surface area ($577m^2/g$), a high pore volume (3.29 cc/g), and a high porosity (93%) comparable to the pore-structural properties of silica alkoxide based silica aerogels.

주제어

표/그림 (6)

그림 Fig. 1. FT-IR spectra of sodium silicate based silica aerogels: M0 (acetonitrile/Na₂SiO₃ = 0), M1 (acetonitrile/Na₂SiO₃ = 0.05), M2 (acetonitrile/Na₂SiO₃ = 0.1), M3 (acetonitrile/Na₂SiO₃ = 0.15), M4 (acetonitrile/Na₂SiO₃ = 0.2).
그림 Fig. 2. Contact angle measurement of sodium silicate based silica aerogels: M0 (acetonitrile/Na2SiO3 = 0), M1 (acetonitrile/ Na2SiO3 = 0.05), M2 (acetonitrile/Na2SiO3 = 0.1), M3 (acetonitrile/Na2SiO3 = 0.15), M4 (acetonitrile/Na2SiO3 = 0.2).
그림 Fig. 3. Pore size distributions of samples prepared by adding a various quantity of acetonitrile: M0 (acetonitrile/Na2SiO3 = 0), M1 (acetonitrile/Na2SiO3 = 0.05), M2 (acetonitrile/Na2SiO3 = 0.1), M3 (acetonitrile/Na2SiO3 = 0.15), M4 (acetonitrile/Na2SiO3 = 0.2).
그림 Fig. 4. N₂ absorption-desorption isotherms of samples prepared by adding a various quantity of acetonitrile: M0 (acetonitrile/Na₂SiO₃ = 0), M1 (acetonitrile/Na₂SiO₃ = 0.05), M2 (acetonitrile/Na₂SiO₃ = 0.1), M3 (acetonitrile/Na₂SiO₃ = 0.15), M4 acetonitrile/Na₂SiO₃ = 0.2).
표 Table 1. Pore-structural properties of different silica aerogels: M0 (acetonitrile/Na₂SiO₃ = 0), M1 (acetonitrile/Na₂SiO₃ = 0.05), M2 (acetonitrile/Na₂SiO₃ = 0.1), M3 (acetonitrile/Na₂SiO₃ = 0.15), M4 (acetonitrile/Na₂SiO₃ = 0.2).
그림 Fig. 5. SEM images of samples prepared by adding a various quantity of acetonitrile: M0 (acetonitrile/Na2SiO3 = 0), M1 (acetonitrile/Na2SiO3 = 0.05), M2 (acetonitrile/Na2SiO3 = 0.1), M3 (acetonitrile/Na2SiO3 = 0.15), M4 (acetonitrile/Na2SiO3 = 0.2).

AI 본문요약
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문제 정의

Acetonitrile의 경우 기화점이 82ºC로 에어로겔 형성 중 기공구조의 형성에 영향을 미치고 이후 건조 중 용이하게 제거될 수 있을 뿐 아니라 표면 장력 역시 다른 DCCA들에 비해 낮은 값을 갖고 있어 모세관 응력을 적게 받는 장점이 있다.²⁴⁾ 따라서 본 연구는 사용한 acetonitrile 양에 따라 구조적 변화 및 물리적 특성을 분석하여 DCCA의 효과에 대한 큰 통찰력을 제공한다.
본 연구에서 acetonitrile를 DCCA로 첨가함에 따라 물유리 기반 실리카 에어로겔 물성의 변화를 관찰하였다. Acetonitrile의 투입량을 증가시킴에 따라 최종 생성물의 기공 특성이 향상됨을 알 수 있었다.
물유리 기반 실리카 에어로겔에 DMF²⁶⁾ 및 옥살산을 첨가하여 효과를 관찰²⁷⁾한 연구만 보고 되어있다. 본 연구에서는 물유리 기반 에어로겔에 DCCA로 acetonitrile를 첨가하여 효과를 관찰하였다. Acetonitrile의 경우 기화점이 82ºC로 에어로겔 형성 중 기공구조의 형성에 영향을 미치고 이후 건조 중 용이하게 제거될 수 있을 뿐 아니라 표면 장력 역시 다른 DCCA들에 비해 낮은 값을 갖고 있어 모세관 응력을 적게 받는 장점이 있다.

제안 방법

0.01 < P/P0< 1범위의 상대 압력으로 질소가스의 흡착된 양을 이용하여 분석하는 BET & BJH 분석기(Quantachrome, autosorb-iQ, USA)를 통해 DCCA인 acetonitrile 첨가량에 따른 비표면적, 평균 기공 크기, 기공 부피와 같은 기공 구조의 변화를 분석하였으며 평균 기공 크기의 분포를 관찰하였다.
27) FT-IR spectrometer (Perkin Elmer, Model No. 760, 미국) 를 이용하여 400 cm−1-4,000 cm−1의 파장 범위에서 피크의 위치 및 크기를 통해 화학적 결합을 분석하였다.
그러므로 acetonitrile은 콜로이드 입자 주위에 steric shield를 형성하여 입자간 응집 및 추가적인 가교 결합을 억제하게 된다.²⁹⁾ 물유리 기반 실리카 에어로겔에 acetonitrile을 첨가하여 비표면적, 기공 부피 등 물성의 향상을 관찰하였다.
5%, 덕산, 한국)이 DCCA로 사용되었다. Acetonitrile과 물유리의 몰 비율은 0에서 0.2까지로 설정하여 실험을 수행했다. 물유리와 비이온수를 섞어 비중 1.
01 < P/P₀< 1범위의 상대 압력으로 질소가스의 흡착된 양을 이용하여 분석하는 BET & BJH 분석기(Quantachrome, autosorb-iQ, USA)를 통해 DCCA인 acetonitrile 첨가량에 따른 비표면적, 평균 기공 크기, 기공 부피와 같은 기공 구조의 변화를 분석하였으며 평균 기공 크기의 분포를 관찰하였다. FE-SEM (Supra 40 VP, Carl Zeiss, 독일)을 이용하여 acetonitrile이 첨가된 물유리 기반 실리카 에어로겔의 기공 구조를 각각 관찰하였다.
그 다음 산 촉매제인 H2SO4를 첨가하여 중합반응을 진행시켰고 겔화가 완료됨에 따라 50°C로 3시간 동안 숙성 과정을 수행했다.
물유리가 충분히 녹을 때까지 교반한 후에, NH₄F를 첨가하였다. 그 후 acetonitrile를 DCCA로 일정량씩 각각 첨가하여 4시간 동안 가수분해를 진행시켰다. Acetonitrile과 물유리의 몰 비율은 각각 0, 0.
그 후, IPA를 충분히 넣어 50°C에서 24시간동안 숙성 과정을 수행하였다.
그리고 n-Hexane과TMCS를 부피비가 1:10이 되도록 하여 투입 후 50°C에서24시간동안 표면 개질을 수행하였다.
하지만 중합 반응이 추가적으로 발생할 경우 입자 간의 응집을 초래하여 겔 구조의 붕괴를 유발하게 된다. 따라서 추가적인 중합 반응으로 인한 기공구조 변화를 막기 위해 DCCA를 첨가하였다. DCCA로 사용된 acetonitrile은 극성 비양 자성 용매로 수소결합을 통해 실리카 겔에 흡수 할 수 있다.
마지막으로는 50°C에서 1시간, 150°C에서 2시간 동안 상압 건조를 진행하여 최종 생성물로 상압 건조 물유리 기반 에어로겔을 생성하였다.
에어로겔 샘플의 벌크 밀도는 질량 대 부피 비율을 이용하여 에어로겔의 기공률을 측정하였다. 수식(1)은 다음과 같다.
760, 미국) 를 이용하여 400 cm⁻¹-4,000 cm⁻¹의 파장 범위에서 피크의 위치 및 크기를 통해 화학적 결합을 분석하였다. 접촉각(GITsoft, UNI-CAM-M-Dimension, 한국) 측정을 통해 각 샘플 표면의 소수화도를 측정하였다. 0.
표면 개질 후에 생성되는 염산과 같은 불순물을 제거하기 위해 n-Hexane을 이용하여 5회 세척 후 50°C에서 24시간동안 용매 교환 과정을 수행하였다.

대상 데이터

물유리 용액(53 wt%, 덕산, 한국) 이 전구체, 산·염기 촉매제로 NH4F (≥98.0%, 시그마 알드리치, 미국) 및 H2SO4 (≥95.0%, 덕산, 한국) 가 사용되었다.
2까지로 설정하여 실험을 수행했다. 물유리와 비이온수를 섞어 비중 1.05를 가진 물유리 용액을 제조하였다. 물유리가 충분히 녹을 때까지 교반한 후에, NH₄F를 첨가하였다.
본 연구에서 실리카 에어로겔은 두 가지 단계로 산·염기 촉매제를 사용한 졸-겔 공정을 통해 제조되었다.
0%, 덕산, 한국) 가 사용되었다. 용매로 Isopropanol (IPA, 99.5%, 덕산, 한국) 및 n-Hexane (95.0%, 덕산, 한국)이 사용되었으며 표면 개질제로 Trimethylchlorosilane (TMCS, 98.0%, 대정, 한국)가 acetonitrile (99.5%, 덕산, 한국)이 DCCA로 사용되었다. Acetonitrile과 물유리의 몰 비율은 0에서 0.

성능/효과

이것은 각각의 샘플들의 기공 구조를 통해 DCCA로서 사용된 acetonitrile의 효과를 보여준다. 0.15의 물유리와 몰 비율을 갖는 acetonitrile을 첨가한 샘플, M3의 경우 다른 샘플들의 기공 구조에 비해 입자들 간의 응집이 거의 없이 가장 porous한 기공 구조를 보유하고 있음을 확인하였다. 또한 해당 샘플의 기공 구조와 실리카 알콕사이드 기반 실리카 에어로겔이 유사한 기공구조를 보이고 있음을 알 수 있었다.
또한 해당 샘플의 기공 구조와 실리카 알콕사이드 기반 실리카 에어로겔이 유사한 기공구조를 보이고 있음을 알 수 있었다.³²⁾ 반면에 acetonitrile을 첨가하지 않은 샘플인 M0 및 적정량 이상의 acetonitrile이 첨가된 M4 샘플의 기공 구조에서는 입자간 응집된 현상이 많이 나타나며 열화된 기공 구조를 갖게 됨을 알 수 있다.
5가지 샘플의 표면 모두 140° 이상의 높은 접촉각을 보유하고 있으며 acetonitrile의 첨가량이 증가하더라도 표면 개질의 반응에는 영향을 미치지 않음을 확인 할 수 있다.
M0는 acetonitrile을 첨가하지 않은 에어로겔이며 나머지 네 개의 샘플 모두 acetonitrile이 첨가된 시료이다. 5개의 샘플 모두 20 nm 정도의 기공 크기에서 높은 균질도를 갖고 있는 것을 알 수 있고 acetonitrile이 첨가 되더라도 기공 크기에서 크게 변화가 없음을 확인 할 수 있다. 또한 M1의 균질도는 0.
본 연구에서 acetonitrile를 DCCA로 첨가함에 따라 물유리 기반 실리카 에어로겔 물성의 변화를 관찰하였다. Acetonitrile의 투입량을 증가시킴에 따라 최종 생성물의 기공 특성이 향상됨을 알 수 있었다. Acetonitrile을 첨가하지 않을 경우, 비표면적 394 m²/g, 기공 부피 2.
Table 1를 통해 각 샘플의 기공 특성을 확인해 보면, 균질도가 향상된 샘플에 대해 에어로겔의 기공 특성 역시 향상되는 경향성을 확인할 수 있다. M0, M1, M2, M3, M4 각각의 비표면적은 394, 444, 538, 577, 379 m²/g이며 물유리와 0.15의 몰 비율로 acetonitrile을 첨가하였을 때 가장 높은 값의 비표면적 값을 얻게 됨을 확인하였다. 하지만 적정량 이상의 acetonitrile을 첨가 했을 경우, 사이안화 수소가 쉽게 형성되며 끓는 점이 상온으로 쉽게 기화되어 기공 구조를 붕괴 시킬 뿐만 아니라 이는 Na⁺과 같은 알칼리 금속과 쉽게 반응하여 유독한 물질인 사이안화 나트륨을 형성하게 된다.
이는 겔 형성 당시 입자 간의 응집으로 인해 겔 구조가 변형 되면서 나타나는 현상으로 예상할 수 있다. 따라서 acetonitrile의 적정량 투입을 통해 형성된 겔 구조에 steric shield 층을 만들어 추가적인 중합반응으로 인한 입자 간의 응집 및 가교결합을 최소화하여 기공크기 분포 균질도가 향상된 결과가 나타났다. 또한 균질도가 향상함에 따라 건조 과정 중 기공 붕괴의 정도가 감소하여 높은 비표면적(577 m²/g), 높은 기공 부피(3.
5개의 샘플 모두 20 nm 정도의 기공 크기에서 높은 균질도를 갖고 있는 것을 알 수 있고 acetonitrile이 첨가 되더라도 기공 크기에서 크게 변화가 없음을 확인 할 수 있다. 또한 M1의 균질도는 0.58cc/nm/g, M2의 균질도는 0.56 cc/nm/g, M3의 균질도는 0.5cc/nm/g로 0.45 cc/nm/g의 균질도를 갖는 M0에 비하여 기공 크기 균질도가 acetonitrile을 첨가함에 따라 전반적으로 증가되었음을 관찰할 수 있다. Table 1를 통해 각 샘플의 기공 특성을 확인해 보면, 균질도가 향상된 샘플에 대해 에어로겔의 기공 특성 역시 향상되는 경향성을 확인할 수 있다.
따라서 acetonitrile의 적정량 투입을 통해 형성된 겔 구조에 steric shield 층을 만들어 추가적인 중합반응으로 인한 입자 간의 응집 및 가교결합을 최소화하여 기공크기 분포 균질도가 향상된 결과가 나타났다. 또한 균질도가 향상함에 따라 건조 과정 중 기공 붕괴의 정도가 감소하여 높은 비표면적(577 m²/g), 높은 기공 부피(3.29 cc/g), 높은 기공률(93%)을 가져 다른 샘플들에 비해 우수한 물성을 보유하게 됨을 확인하였다. 하지만 적정량 이상의 투입을 진행할 경우 기공 크기 분포 균질도가 급격하게 저하되면서 전반적으로 에어로겔의 기공 특성이 감소됨을 확인 하였다.
15의 물유리와 몰 비율을 갖는 acetonitrile을 첨가한 샘플, M3의 경우 다른 샘플들의 기공 구조에 비해 입자들 간의 응집이 거의 없이 가장 porous한 기공 구조를 보유하고 있음을 확인하였다. 또한 해당 샘플의 기공 구조와 실리카 알콕사이드 기반 실리카 에어로겔이 유사한 기공구조를 보이고 있음을 알 수 있었다.³²⁾ 반면에 acetonitrile을 첨가하지 않은 샘플인 M0 및 적정량 이상의 acetonitrile이 첨가된 M4 샘플의 기공 구조에서는 입자간 응집된 현상이 많이 나타나며 열화된 기공 구조를 갖게 됨을 알 수 있다.
하지만 적정량 이상의 투입을 진행할 경우 기공 크기 분포 균질도가 급격하게 저하되면서 전반적으로 에어로겔의 기공 특성이 감소됨을 확인 하였다. 이러한 결과로부터 적정량의 acetonitrile를 DCCA로 첨가는 물유리 기반 실리카 에어로겔의 기공구조를 향상시켜 이로부터 실리카 알콕사이드 기반 실리카 에어로겔에 근접한 물성을 가능하게 함을 알 수 있다.
하지만 적정량 이상의 acetonitrile을 첨가 했을 경우, 사이안화 수소가 쉽게 형성되며 끓는 점이 상온으로 쉽게 기화되어 기공 구조를 붕괴 시킬 뿐만 아니라 이는 Na⁺과 같은 알칼리 금속과 쉽게 반응하여 유독한 물질인 사이안화 나트륨을 형성하게 된다. 이로 인해 기공 특성이 저하되어 비표면적 값이 크게 감소되고 기공 크기 분포도를 통한 균질도 역시 감소되면서 전반적인 에어로겔 물성이 저하됨을 확인하였다.
30 cc/g 이다. 즉 acetonitrile을 첨가함에 따라 기공 구조 붕괴를 감소 시켜 넓은 기공 부피 값을 갖게 됨을 확인하였다. 하지만 적정량 이상이 첨가 되었을 경우 기공 부피가 급격히 감소됨을 확인하였다.
29 cc/g), 높은 기공률(93%)을 가져 다른 샘플들에 비해 우수한 물성을 보유하게 됨을 확인하였다. 하지만 적정량 이상의 투입을 진행할 경우 기공 크기 분포 균질도가 급격하게 저하되면서 전반적으로 에어로겔의 기공 특성이 감소됨을 확인 하였다. 이러한 결과로부터 적정량의 acetonitrile를 DCCA로 첨가는 물유리 기반 실리카 에어로겔의 기공구조를 향상시켜 이로부터 실리카 알콕사이드 기반 실리카 에어로겔에 근접한 물성을 가능하게 함을 알 수 있다.
즉 acetonitrile을 첨가함에 따라 기공 구조 붕괴를 감소 시켜 넓은 기공 부피 값을 갖게 됨을 확인하였다. 하지만 적정량 이상이 첨가 되었을 경우 기공 부피가 급격히 감소됨을 확인하였다.

후속연구

또한 높은 기공률(>90%), 낮은 밀도(~0.003 g/cm3), 낮은 열전도도(150 mW/m·K) 등 다양한 물성을 지니고 있어 오일 흡수제, 기체 저장 매체, 센서 소재, 흡음재, 단열재, 전극소재, 필터 등 다양한 분야에 적용 될 수 있다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	에어로겔는 어떤 물성을 지니고 있는가?	에어로겔은 졸-겔 공정에 의해 합성되어 만들어지는 물질로, 1931년 키슬러의 발명 이후 전망 높은 물질로 주목받았다. 또한 높은 기공률(>90%), 낮은 밀도(~0.003 g/cm3), 낮은 열전도도(150 mW/m·K) 등 다양한 물성을 지니고 있어 오일 흡수제, 기체 저장 매체, 센서 소재, 흡음재, 단열재, 전극소재, 필터 등 다양한 분야에 적용 될 수 있다.1-4) 실리카, 중합체, 산화 주석 및 산화 아연을 이용하여 다양한 에어로겔 제조 역시 가능하다.
	실리콘 알콕사이드를 이용하여 제조한 실리카 에어로겔은 어떤 단점이 있는가?	실리콘 알콕사이드를 이용하여 제조한 실리카 에어로겔은 물유리로 제조한 에어로겔보다 대체로 특성이 우수하다. 하지만, 전구체의 단가가 비싸다는 단점으로 상업화에 큰 장애물로 작용한다. 반면에 물유리의 경우 실리콘 알콕사이드로 제조한 실리카 에어로겔보다 전반적으로 물성이 떨어지지만 단가가 낮다는 장점으로 상업화에 있어 유리하다.
	실리카 에어로겔의 전구체는 무엇으로 분류되는가?	일반적으로 실리카 에어로겔의 전구체는 주로 실리콘 알콕사이드계와 비알콕사이드계로 분류된다. 실리콘 알콕사이드를 이용하여 제조한 실리카 에어로겔은 물유리로 제조한 에어로겔보다 대체로 특성이 우수하다.

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H. Omranpour and S. Motahari, "Effects of processing conditions on silica aerogel during aging: Role of solvent, time and temperature", Journal of Non-Crystalline Solids, 379, 7 (2013).

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M. Thommes, K. Kaneko, A. V. Neimark, J. P. Olivier, F. Rodriguez-Reinoso, J. Rouquerol, and K. S. Sing, "Physisorption of gases, with special reference to the evaluation of surface area and pore size distribution", Pure and Applied Chemistry, 87(9-10), 1051 (2015).
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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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