나노 크기의 Fumed Silica가 함유된 Polysulfone 한외여과 중공사막 제조 및 내오염성 분석 Preparation of Polysulfone Composite Ultrafiltration Hollow Fiber Membranes Incorporating Nano-size Fumed Silica with Enhanced Antifouling Properties원문보기
본 연구에서는 한외여과polysulfone (PSf) 중공사막에 첨가제를 섞는 방법을 통해 친수성 증가에 따른 분리막 특성 및 성능을 향상하고자 하였다. 15 nm 크기의 fumed silica (FS)를 0.1, 0.3, 0.5 wt%로 방사 용액에 분산시켜 혼합 매트릭스 분리막을 제조하였다. 단면 및 표면상태를 확인하기 위해 SEM 분석을 진행하였으며, FS가 함유될수록 중공사막의 평균 기공 반경이 4 nm 이상 증가하는 것을 확인하였다. 또한, 분리막의 친수성 분석을 위해 접촉각 측정을 진행하였으며, FS 함유로 분리막의 친수성이 높아진 것을 확인하였다. 수투과도의 경우 FS가 섞인 분리막은 91~96 LMH 수준을 보였으며 PSf 분리막보다 5~11%의 증가율을 보였다. 내오염성 평가에서도 친수도가 상승한 FS 혼합 중공사막 표면에 소수성을 띄는 BSA가 흡착되지 못하여 상대 유량 감소율이 PSf 단일막 보다 낮아졌음을 확인하였다.
본 연구에서는 한외여과 polysulfone (PSf) 중공사막에 첨가제를 섞는 방법을 통해 친수성 증가에 따른 분리막 특성 및 성능을 향상하고자 하였다. 15 nm 크기의 fumed silica (FS)를 0.1, 0.3, 0.5 wt%로 방사 용액에 분산시켜 혼합 매트릭스 분리막을 제조하였다. 단면 및 표면상태를 확인하기 위해 SEM 분석을 진행하였으며, FS가 함유될수록 중공사막의 평균 기공 반경이 4 nm 이상 증가하는 것을 확인하였다. 또한, 분리막의 친수성 분석을 위해 접촉각 측정을 진행하였으며, FS 함유로 분리막의 친수성이 높아진 것을 확인하였다. 수투과도의 경우 FS가 섞인 분리막은 91~96 LMH 수준을 보였으며 PSf 분리막보다 5~11%의 증가율을 보였다. 내오염성 평가에서도 친수도가 상승한 FS 혼합 중공사막 표면에 소수성을 띄는 BSA가 흡착되지 못하여 상대 유량 감소율이 PSf 단일막 보다 낮아졌음을 확인하였다.
This study was conducted to improve the membrane characteristics and performance by increasing hydrophilicity by adding additives to the ultrafiltration polysulfone (PSf) hollow fiber membrane. The mixed matrix membranes (MMMs) were prepared by dispersing 15 nm of fumed silica (FS) in the spinning s...
This study was conducted to improve the membrane characteristics and performance by increasing hydrophilicity by adding additives to the ultrafiltration polysulfone (PSf) hollow fiber membrane. The mixed matrix membranes (MMMs) were prepared by dispersing 15 nm of fumed silica (FS) in the spinning solution at 0.1, 0.3 and 0.5 wt%. SEM analysis was carried out to confirm the cross-section and surface condition. It was confirmed that mean pore radius of the hollow fiber increased by 4 nm as FS was added. In addition, contact angle measurement was carried out for the hydrophilicity analysis of hollow fiber membranes, and it was confirmed that the hydrophilicity of MMMs were increased by adding of FS. In the case of water permeability, the membrane including FS showed 91~96 LMH and showed 5~11% more increase than PSf membrane. In the antifouling performance test, relative flux reduction ratios of FS mixed hollow fiber membranes were lower than that of PSf membranes, and it was confirmed that increase of hydrophilicity hinders adsorption of hydrophobic BSA on the membrane surface.
This study was conducted to improve the membrane characteristics and performance by increasing hydrophilicity by adding additives to the ultrafiltration polysulfone (PSf) hollow fiber membrane. The mixed matrix membranes (MMMs) were prepared by dispersing 15 nm of fumed silica (FS) in the spinning solution at 0.1, 0.3 and 0.5 wt%. SEM analysis was carried out to confirm the cross-section and surface condition. It was confirmed that mean pore radius of the hollow fiber increased by 4 nm as FS was added. In addition, contact angle measurement was carried out for the hydrophilicity analysis of hollow fiber membranes, and it was confirmed that the hydrophilicity of MMMs were increased by adding of FS. In the case of water permeability, the membrane including FS showed 91~96 LMH and showed 5~11% more increase than PSf membrane. In the antifouling performance test, relative flux reduction ratios of FS mixed hollow fiber membranes were lower than that of PSf membranes, and it was confirmed that increase of hydrophilicity hinders adsorption of hydrophobic BSA on the membrane surface.
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문제 정의
따라서 본 연구에서는 FS를 첨가한 한외여과 중공사막의 특성 및 성능을 연구하고자 하였다. 15 nm 크기의 FS를 첨가물로 사용하였으며, 이의 함량을 변경시킨 혼합 매트릭스 분리막을 제조하여 성능을 비교 분석하였다.
본 연구에서는 PSf를 backbone으로 하는 중공사막에 FS를 섞어 수투과도와 내오염성을 향상하고자 하였다. 크기와 함량에 따른 성능분석을 위해 15 nm의 FS와 각각 0.
제안 방법
(2) 한외여과 막의 성능 평가는 수투과도 및 BSA 제거율로 진행하였다. 나노입자의 존재 여부로 분리막 성능을 비교하였을 때, FS를 섞은 경우 control PSf 분리막보다 약 5~11%의 수투과도 증가율을 보였지만, BSA 제거율은 비슷한 수준으로 나타났다.
) 차이로 분석하였다. 10초마다 변화하는 접촉각도를 카메라로 자동 촬영하였으며 오차를 줄이기 위해 총 5번 측정하여 평균을 계산하였다.
따라서 본 연구에서는 FS를 첨가한 한외여과 중공사막의 특성 및 성능을 연구하고자 하였다. 15 nm 크기의 FS를 첨가물로 사용하였으며, 이의 함량을 변경시킨 혼합 매트릭스 분리막을 제조하여 성능을 비교 분석하였다. 중공사막은 dry-jet wet 상변화(phase inversion) 방법으로 제조하였다.
제막된 분리막의 수투과도 성능 평가는 랩 규모의 cross-flow out-in 시스템을 이용하였다. 30분 동안 1.5 bar의 압력으로 정상상태를 만들어 준 후, 1 bar로 낮춘 상태에서 수투과도(L/m2/hr/bar, LMH/bar)를 측정하였다. 분리막의 표면에 증류수를 순환시켰고 막 내부로 투과된 용액의 양은 전자저울을 이용하여 측정하였다[18].
BSA 제거율은 UV/Vis 분광 광도계(Ultraspec 3100 pro, Amersham Bioscience)를 사용하여 여과된 용액과 공급액의 농도 차를 통해 구하였다. 240 nm 파장에서 측정을 하였다.
FS 함량에 따른 분리막 표면의 친수도는 분리막의 표면 접촉각(Phoenix 300, Surface Electro Optics Co.) 차이로 분석하였다. 10초마다 변화하는 접촉각도를 카메라로 자동 촬영하였으며 오차를 줄이기 위해 총 5번 측정하여 평균을 계산하였다.
FS가 첨가된 중공사 외경의 표면 친수화 변화를 확인하기 위해 변화 접촉각(dynamic contact angle) 분석을 진행하였으며 이를 Table 3에 표시하였다. FS가 첨가되지 않은 HF1의 경우 접촉각이 70.
PSf 한외여과 중공사막에 첨가된 FS의 함량을 최적화시키기 위해 수투과도 및 BSA 제거율 분석을 진행하였다. 먼저 수투과도는 식 (3)을 통해 계산하였다.
5 bar에서 30분 동안 세척한 후, 증류수로 3번 더 세척해 주었다. 그 후, 1 bar에서 2시간 동안 세척된 분리막 수투과도(JR)를 계산해 주었으며 위의 방법을 한 번 더 반복하였다. 상대 유량 감소율(relative flux reduction ratio, RFR)과 유속 회복률(flux recovery ratio, FRR)은 아래의 식으로 계산된다.
일정한 속도로 권취기(winder)에 감긴 중공사막은 남겨진 유기용매 및 첨가제를 제거하기 위해 24시간 동안 증류수에 담가 두었다. 그 후, 중공사막의 수축 및 기공의 변형을 방지하기 위해 50 wt%의 글리세롤 용액으로 중공사막을 옮겼으며 글리세롤 처리가 끝난 분리막은 상온에서 이틀 동안 건조하였다. 하지만 제조과정에서 0.
자세한 비율은 Table 1에 나타내었다. 미리 준비된 NMP 유기용매에 각기 다른 함량의 FS 나노입자를 넣은 후, FS가 골고루 분산될 때까지 sonication bath에 넣어 두었다. 그 후, FS가 분산된 NMP 유기용매에 PVP와 PSf 고분자를 넣은 후, 50°C로 가열시키면서 400 rpm의 속도로 이틀 동안 녹였다.
분리막의 내오염성 능력을 평가하기 위해 수투과도 측정 후, 증류수를 500 ppm의 BSA로 변경한 후 1 bar에서 2시간 동안 BSA 용액 수투과도(JBSA)를 측정하였다. 500 ppm의 차아염소산나트륨 수용액(NaOCl)으로 0.
4. 중공사막의 특성 분석
분리막의 단면 및 표면 상태를 확인하기 위해 전자주사현미경(scanning electron microscopy; SEM, S-4700, Hitachi)으로 400~30,000배의 배율에서 관찰하였다
.
분리막의 막 저항력은 분리막 고유의 저항력(Rm), 분리막 총 저항력(Rt), 막오염 저항력(Rf)을 통해 계산되었다. 분리막 고유의 저항력은 순수하게 물에 대한 분리막 자체의 저항력을 의미하지만 막오염 저항력은 분리막 표면의 기공을 막음으로써 생기는 저항이다[2].
5 bar의 압력으로 정상상태를 만들어 준 후, 1 bar로 낮춘 상태에서 수투과도(L/m2/hr/bar, LMH/bar)를 측정하였다. 분리막의 표면에 증류수를 순환시켰고 막 내부로 투과된 용액의 양은 전자저울을 이용하여 측정하였다[18].
중공사막은 dry-jet wet 상변화(phase inversion) 방법으로 제조하였다. 분리막의 형태는 전자주사현미경으로 관찰하였으며 친수성은 접촉각 측정기를 사용하여 분석했다. 랩 규모의 한외여과 장치에서 수투과도 및 내오염성이 평가되었다.
제조된 분리막의 공극률 측정을 위해 건조된 분리막을 5 cm 길이로 자른 다음 무게를 측정하였다. 그 후, isopropanol에 분리막을 24시간 동안 함침시켰다.
제조된 중공사막 분리막의 표면 및 단면(Fig. 1)은 SEM을 이용하여 측정하였다. 단면 SEM에서 모든 분리막은 내부 및 외부 표면에서 중공사막의 중심 부근까지 finger-like 구조를 가지며 이러한 이중층 구조는 물이 함유된 내부 및 외부 응고제를 사용하기 때문이다[19].
본 연구에서는 PSf를 backbone으로 하는 중공사막에 FS를 섞어 수투과도와 내오염성을 향상하고자 하였다. 크기와 함량에 따른 성능분석을 위해 15 nm의 FS와 각각 0.1, 0.3, 0.5 wt%를 방사 용액에 첨가하였고, 그에 대한 연구결과는 다음과 같다.
그 후, isopropanol에 분리막을 24시간 동안 함침시켰다. 함친된 분리막을 꺼내 표면에 존재하는 isopropanol을 필터 종이로 닦아낸 후, 분리막의 무게를 측정했다. 최종적으로 공극률은 아래의 식으로 계산된다.
대상 데이터
BSA 제거율은 UV/Vis 분광 광도계(Ultraspec 3100 pro, Amersham Bioscience)를 사용하여 여과된 용액과 공급액의 농도 차를 통해 구하였다. 240 nm 파장에서 측정을 하였다.
첨가제인 fumed silica (FS)는 US nano (미국)에서 15 nm 크기를 사용하였다. 글리세롤은 OCI사(한국)에서 구입하였다. 단백질 제거율 측정을 위해 소혈청 알부민(Bovine serum albumin; BSA; 67 kDa, Sigma-Aldrich)이 사용되었다.
글리세롤은 OCI사(한국)에서 구입하였다. 단백질 제거율 측정을 위해 소혈청 알부민(Bovine serum albumin; BSA; 67 kDa, Sigma-Aldrich)이 사용되었다.
막 제조에 사용된 polysulfone (PSf; 60,000 MW)는 BASF사(독일), N-methylpyrrolidone (NMP)는 대정(한국), polyvinylpyrrolidone (PVP; 10kDa)는 Sigma-Aldrich사(미국)에서 구입하였다. 첨가제인 fumed silica (FS)는 US nano (미국)에서 15 nm 크기를 사용하였다.
방사 용액은 PSf, FS, PVP를 NMP 유기용매에 각기 다른 무게 비율로 섞어 준비하였다. 자세한 비율은 Table 1에 나타내었다.
막 제조에 사용된 polysulfone (PSf; 60,000 MW)는 BASF사(독일), N-methylpyrrolidone (NMP)는 대정(한국), polyvinylpyrrolidone (PVP; 10kDa)는 Sigma-Aldrich사(미국)에서 구입하였다. 첨가제인 fumed silica (FS)는 US nano (미국)에서 15 nm 크기를 사용하였다. 글리세롤은 OCI사(한국)에서 구입하였다.
이론/모형
분리막의 평균 기공 반경(mean pore radius, rm)은 물의 투과 속도와 공극률을 이용해 계산하는 Guerout-Elford-Ferry 식을 사용한다[17]. rm은 다음과 같이 계산된다.
제막된 분리막의 수투과도 성능 평가는 랩 규모의 cross-flow out-in 시스템을 이용하였다. 30분 동안 1.
중공사막은 dry-jet wet 상변화 방법을 통해 제조되었다. 자세한 제막 조건은 Table 2에 나타내었다.
15 nm 크기의 FS를 첨가물로 사용하였으며, 이의 함량을 변경시킨 혼합 매트릭스 분리막을 제조하여 성능을 비교 분석하였다. 중공사막은 dry-jet wet 상변화(phase inversion) 방법으로 제조하였다. 분리막의 형태는 전자주사현미경으로 관찰하였으며 친수성은 접촉각 측정기를 사용하여 분석했다.
성능/효과
(1) 접촉각 분석 결과 control 분리막보다 FS 혼합 매트릭스 분리막이 친수도가 증가한 것을 확인하였다. HF2, HF3 분리막의 접촉각이 HF1보다 25~30% 감소하였으며 이는 수투과도의 증가로 이어짐을 알 수 있다.
(3) 내오염성 평가 결과 HF1 분리막의 수투과도가 초기보다 65.6%의 감소율을 보였고, HF2 분리막은 초기보다 55.2%, HF3 분리막은 초기보다 48.1%의 감소율을 보였다. 15 nm 크기의 FS 혼합 매트릭스 분리막의 수투과도 하락 폭이 HF1보다 약 26.
1%의 감소율을 보였다. 15 nm 크기의 FS 혼합 매트릭스 분리막의 수투과도 하락 폭이 HF1보다 약 26.7% 낮은 결과를 나타내었으며, 이는 FS 혼합에 의해 친수성이 증가하여 소수성인 BSA의 흡착을 방해해 분리막의 내오염성이 향상되었음을 뜻한다.
수투과도; 2. 500 ppm BSA 수투과도; 3. 세척된 분리막의 수투과도)에서 운전하였으며 이를 통해 오염에 의한 분리막의 수투과도 감소를 확인하였다. HF1, HF2, HF3의 성능 평가 결과인 normalized flux를 시간에 따라 Fig.
계산된 RFR과 FRR 수치도 Table 5에 정리하였다. RFR의 경우 첫 번째, 두번째 사이클이 끝났을 때의 RFR을 비교해보면 HF3이 31.39%에서 51.93%로 HF1 분리막의 경우 35.86%에서 58.23%로 증가하였으며 HF3의 RFR 값이 HF1보다 낮은 수치를 보인다. 또한, FS가 0.
(2) 한외여과 막의 성능 평가는 수투과도 및 BSA 제거율로 진행하였다. 나노입자의 존재 여부로 분리막 성능을 비교하였을 때, FS를 섞은 경우 control PSf 분리막보다 약 5~11%의 수투과도 증가율을 보였지만, BSA 제거율은 비슷한 수준으로 나타났다.
분리막의 공극률이 HF1은 78.7 ± 0.5%, HF2는 79.5 ± 0.7%, HF3는 80.4 ± 0.7%로 모두 오차 범위 내에 있어서 뚜렷한 변화를 보이지는 않았다.
결국 이는 분리막의 수투과도가 낮아지는 결과로 이어진다. 위의 결과를 보면 FS가 0.1 wt% 첨가된 중공사막의 수투과도가 97.66 LMH로 HF1 분리막(87.0 LMH) 보다 우수한 것으로 나타났다.
이로 인해 HF2 분리막 수투과도가 HF3보다 클 것으로 예상된다. 이 결과를 종합해 보면 FS의 양이 중공사막의 morphology와 공극률에 큰 영향을 미치며 첨가 조건 조절이 필수적이다는 것을 알 수 있다.
이는 분리막 표면에 흡착된 BSA가 깨끗이 씻겨나가지 않아 기공을 막아버렸고 이를 통해 흐르던 물 분자의 길이 막혔기 때문이다[23]. 이로 인해 두 번째 순환에서는 첫 번째 순환보다 FRR 수치는 감소하였고 RFR 수치는 증가하였다.
종합적으로 위의 결과(성능평가 및 내오염성 평가)를 살펴보면 HF3 분리막의 수투과도가 HF2보다 5% 낮지만 BSA 제거율은 4%나 높았으며, 내오염성 평가에서도 타 분리막보다 가장 낮은 RFR 값(51.93%)과 높은 FRR 값(51.92%)을 보였으므로 PSf 한외여과 분리막 제조시 15 nm 크기의 FS를 0.3 wt% 첨가하는 것이 최적 조건이라고 할 수 있다.
여과된 용액과 공급된 용액의 농도를 측정한 후, 식 (6)를 통해 계산하였다. 측정된 HF1, HF2, HF3의 제거율은 각각 96, 92, 96%로 나타났다. 수투과도가 증가하자 제거율이 낮아지는 경향을 보였다.
접촉각 측정과 같은 경향을 보이며 이는 분리막 친수도의 증가가 수투과도 상승으로 이어지는 것을 확인할 수 있다. 특히, 0.3 wt%의 FS가 함유된 중공사막은 0.1 wt%가 포함된 분리막보다 수투과도가 감소하였다. 이는 과도한 FS (0.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
한외여과(ultrafiltration, UF)란 무엇인가?
한외여과(ultrafiltration, UF)는 일반적으로 기공 지름이 1 nm에서 100 nm인 분리막을 의미하며 낮은 압력으로 박테리아, 바이러스뿐만 아니라 유기 화합물도 제거할 수 있다. 한외여과막은 식수 처리에 사용될 뿐만 아니라 해수담수화 공정에서는 나노여과(nanofiltration, NF)와 역삼투(reverse osmosis, RO) 공정 전의 전처리 과정에 사용된다[1,2].
고분자 기반의 물질을 사용하는 한외여과막의 문제점은 무엇인가?
이 중, PSf는 높은 기계적 강도, 열 및 화학적 안정성과 pH 2-12의 범위에서도 안정적이기 때문에 한외여과막 제조에 보편적으로 사용된다[4]. 하지만 소수성을 띄는 고분자 물질의 특성이 막 표면에 심각한 오염을 발생시키고 이는 낮은 수투과도, 높은 에너지 소비와 잦은 분리막 세척 및 교체로 이어진다[5,6].
PSf의 특징은 무엇인가?
현재 상업적으로 판매되는 한외여과막은 고분자 기반의 물질을 사용하며 poly-vinylidene fluoride (PVDF), polysulfone (PSf), polyethersulfone(PES), polypropylene (PP) 등이 대표적이다[3]. 이 중, PSf는 높은 기계적 강도, 열 및 화학적 안정성과 pH 2-12의 범위에서도 안정적이기 때문에 한외여과막 제조에 보편적으로 사용된다[4]. 하지만 소수성을 띄는 고분자 물질의 특성이 막 표면에 심각한 오염을 발생시키고 이는 낮은 수투과도, 높은 에너지 소비와 잦은 분리막 세척 및 교체로 이어진다[5,6].
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