Cs-흡착 CHA-Cs 및 CHA-PCFC-Cs 제올라이트계와 Sr-흡착 4A-Sr 및 BaA-Sr 제올라이트계의 고온 열분해 High-temperature Thermal Decomposition of Cs-adsorbed CHA-Cs and CHA-PCFC-Cs Zeolite System, and Sr-adsorbed 4A-Sr and BaA-Sr Zeolite System원문보기
본 연구는 고온 열분해를 통한 Cs, Sr 등 고방사성핵종의 고정화를 위하여 각각 Cs이 흡착된 CHA (K형 Chabazite zeolite)-Cs, CHA-PCFC (potassiumcobalt ferrocyanide)-Cs 및 Sr이 흡착된 4A-Sr, BaA-Sr 등의 제올라이트 계에서 TGA 및 XRD에 의한 배소 온도 변화에 따른 상변환을 고찰하였다. CHA-Cs 제올라이트 계의 경우 $900^{\circ}C$ 까지는 CHA-Cs의 형태를 유지하고 있으며, $1,000^{\circ}C$에서 무정형 단계를 거친 후 $1,100^{\circ}C$에서 pollucite ($CsAlSi_2O_6$)로 재결정 되었다. 반면에 CHA-CFC-Cs 제올라이트 계는 $700^{\circ}C$ 까지는 CHA-PCFC-Cs 형태를 유지하고 있으나, $900{\sim}1,000^{\circ}C$ 사이에서 구조가 파괴되어 무정형으로 상변환된 후 $1,100^{\circ}C$에서 pollucite로 재결정 되었다. 한편 4A-Sr 제올라이트 계의 경우 $700^{\circ}C$ 까지는 4A-Sr의 구조를 유지하고 있으며, $800^{\circ}C$에서 무정형으로 상변환 된 다음 $900^{\circ}C$에서는 Sr-feldspar ($SrAl_2Si_2O_8$, hexagonal)으로, $1,100^{\circ}C$에서 $SrAl_2Si_2O_8$ (triclinic)로 재결정 되었다. 그러나 BaA-Sr 제올라이트 계의 경우는 $500^{\circ}C$ 이하부터 구조가 파괴되기 시작하여 $500{\sim}900^{\circ}C$에서 무정형 단계를 거친 후, $1,100^{\circ}C$에서 Ba/Sr-feldspar ($Ba_{0.9}Sr_{0.1}Al_2Si_2O_8$ 및 $Ba_{0.5}Sr_{0.5}Al_2Si_2O_8$ 공존)로 재결정 되었다. 상기 제올라이트 계 모두 온도 증가에 따라 탈수/(분해)${\rightarrow}$ 무정형${\rightarrow}$ 재결정의 단계를 거쳐 광물상으로 재결정 되었으며, 고온 열분해 과정에서의 Cs 및 Sr의 휘발성, 침출성 등의 추가 연구가 요구되지만 각 제올라이트 계에 흡착된 Cs 및 Sr은 pollucite나 Sr-feldspar, Ba/Sr-feldspar 등으로 광물화 하여 Cs과 Sr을 배소체/(고화체) 내에 완전히 고정화 시킬 수 있을 것으로 보인다.
본 연구는 고온 열분해를 통한 Cs, Sr 등 고방사성핵종의 고정화를 위하여 각각 Cs이 흡착된 CHA (K형 Chabazite zeolite)-Cs, CHA-PCFC (potassium cobalt ferrocyanide)-Cs 및 Sr이 흡착된 4A-Sr, BaA-Sr 등의 제올라이트 계에서 TGA 및 XRD에 의한 배소 온도 변화에 따른 상변환을 고찰하였다. CHA-Cs 제올라이트 계의 경우 $900^{\circ}C$ 까지는 CHA-Cs의 형태를 유지하고 있으며, $1,000^{\circ}C$에서 무정형 단계를 거친 후 $1,100^{\circ}C$에서 pollucite ($CsAlSi_2O_6$)로 재결정 되었다. 반면에 CHA-CFC-Cs 제올라이트 계는 $700^{\circ}C$ 까지는 CHA-PCFC-Cs 형태를 유지하고 있으나, $900{\sim}1,000^{\circ}C$ 사이에서 구조가 파괴되어 무정형으로 상변환된 후 $1,100^{\circ}C$에서 pollucite로 재결정 되었다. 한편 4A-Sr 제올라이트 계의 경우 $700^{\circ}C$ 까지는 4A-Sr의 구조를 유지하고 있으며, $800^{\circ}C$에서 무정형으로 상변환 된 다음 $900^{\circ}C$에서는 Sr-feldspar ($SrAl_2Si_2O_8$, hexagonal)으로, $1,100^{\circ}C$에서 $SrAl_2Si_2O_8$ (triclinic)로 재결정 되었다. 그러나 BaA-Sr 제올라이트 계의 경우는 $500^{\circ}C$ 이하부터 구조가 파괴되기 시작하여 $500{\sim}900^{\circ}C$에서 무정형 단계를 거친 후, $1,100^{\circ}C$에서 Ba/Sr-feldspar ($Ba_{0.9}Sr_{0.1}Al_2Si_2O_8$ 및 $Ba_{0.5}Sr_{0.5}Al_2Si_2O_8$ 공존)로 재결정 되었다. 상기 제올라이트 계 모두 온도 증가에 따라 탈수/(분해)${\rightarrow}$ 무정형${\rightarrow}$ 재결정의 단계를 거쳐 광물상으로 재결정 되었으며, 고온 열분해 과정에서의 Cs 및 Sr의 휘발성, 침출성 등의 추가 연구가 요구되지만 각 제올라이트 계에 흡착된 Cs 및 Sr은 pollucite나 Sr-feldspar, Ba/Sr-feldspar 등으로 광물화 하여 Cs과 Sr을 배소체/(고화체) 내에 완전히 고정화 시킬 수 있을 것으로 보인다.
For the immobilization of high-radioactive nuclides such as Cs and Sr by high-temperature thermal decomposition, this study was carried out to investigate the phase transformation with calcined temperature by using TGA (thermogravimetric analysis) and XRD (X-ray diffraction) in the Cs-adsorbed CHA (...
For the immobilization of high-radioactive nuclides such as Cs and Sr by high-temperature thermal decomposition, this study was carried out to investigate the phase transformation with calcined temperature by using TGA (thermogravimetric analysis) and XRD (X-ray diffraction) in the Cs-adsorbed CHA (chabazite zeolite of K type)-Cs and CHA-PCFC (potassium cobalt ferrocyanide)-Cs zeolite system, and Sr-adsorbed 4A-Sr and BaA-Sr zeolite system, respectively. In the case of CHA-Cs zeolite system, the structure of CHA-Cs remained at up to $900^{\circ}C$ and recrystallized to pollucite ($CsAlSi_2O_6$) at $1,100^{\circ}C$ after undergoing amorphous phase at $1,000^{\circ}C$. However, the CHA-CFC-Cs zeolite system retained the CHA-PCFC-Cs structure up to $700^{\circ}C$, but its structure collapsed in $900{\sim}1,000^{\circ}C$, and then transformed to amorphous phase, and recrystallized to pollucite at $1,100^{\circ}C$. In the case of 4A-Sr zeolite system, on the other hand, the structure of 4A-Sr maintained up to $700^{\circ}C$ and its phase transformed to amorphous at $800^{\circ}C$, and recrystallized to Sr-feldspar ($SrAl_2Si_2O_8$, hexagonal) at $900^{\circ}C$ and to $SrAl_2Si_2O_8$ (triclinic) at $1,100^{\circ}C$. However, the BaA-Sr zeolite system structure began to break down at below $500^{\circ}C$, and then transformed to amorphous phase in $500{\sim}900^{\circ}C$ and recrystallized to Ba/Sr-feldspar (coexistence of $Ba_{0.9}Sr_{0.1}Al_2Si_2O_8$ and $Ba_{0.5}Sr_{0.5}Al_2Si_2O_8$) at $1,100^{\circ}C$. All of the above zeolite systems recrystallized to mineral phase through the dehydration/(decomposition) ${\rightarrow}$ amorphous ${\rightarrow}$ recrystallization with increasing temperature. Although further study of the volatility and leachability of Cs and Sr in the high-temperature thermal decomposition process is required, Cs and Sr adsorbed in each zeolite system are mineralized as pollucite, Sr-feldspar and Ba/Sr-feldspar. Therefore, Cs and Sr seen to be able to completely immobilize in the calcining wasteform/(solidified wasteform).
For the immobilization of high-radioactive nuclides such as Cs and Sr by high-temperature thermal decomposition, this study was carried out to investigate the phase transformation with calcined temperature by using TGA (thermogravimetric analysis) and XRD (X-ray diffraction) in the Cs-adsorbed CHA (chabazite zeolite of K type)-Cs and CHA-PCFC (potassium cobalt ferrocyanide)-Cs zeolite system, and Sr-adsorbed 4A-Sr and BaA-Sr zeolite system, respectively. In the case of CHA-Cs zeolite system, the structure of CHA-Cs remained at up to $900^{\circ}C$ and recrystallized to pollucite ($CsAlSi_2O_6$) at $1,100^{\circ}C$ after undergoing amorphous phase at $1,000^{\circ}C$. However, the CHA-CFC-Cs zeolite system retained the CHA-PCFC-Cs structure up to $700^{\circ}C$, but its structure collapsed in $900{\sim}1,000^{\circ}C$, and then transformed to amorphous phase, and recrystallized to pollucite at $1,100^{\circ}C$. In the case of 4A-Sr zeolite system, on the other hand, the structure of 4A-Sr maintained up to $700^{\circ}C$ and its phase transformed to amorphous at $800^{\circ}C$, and recrystallized to Sr-feldspar ($SrAl_2Si_2O_8$, hexagonal) at $900^{\circ}C$ and to $SrAl_2Si_2O_8$ (triclinic) at $1,100^{\circ}C$. However, the BaA-Sr zeolite system structure began to break down at below $500^{\circ}C$, and then transformed to amorphous phase in $500{\sim}900^{\circ}C$ and recrystallized to Ba/Sr-feldspar (coexistence of $Ba_{0.9}Sr_{0.1}Al_2Si_2O_8$ and $Ba_{0.5}Sr_{0.5}Al_2Si_2O_8$) at $1,100^{\circ}C$. All of the above zeolite systems recrystallized to mineral phase through the dehydration/(decomposition) ${\rightarrow}$ amorphous ${\rightarrow}$ recrystallization with increasing temperature. Although further study of the volatility and leachability of Cs and Sr in the high-temperature thermal decomposition process is required, Cs and Sr adsorbed in each zeolite system are mineralized as pollucite, Sr-feldspar and Ba/Sr-feldspar. Therefore, Cs and Sr seen to be able to completely immobilize in the calcining wasteform/(solidified wasteform).
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문제 정의
따라서 본 연구는 기 개발한 ① chabazite 및 chabazitePCFC 제올라이트에 Cs이 흡착된 chabazite-Cs 계와 chabazite -PCFC-Cs 계, 그리고 ② 4A 및 BaA 제올라이트에 Sr이 흡착된 4A-Sr 계와 BaA-Sr 계 등에 대한 가열 온도변화에 따른 각 제올라이트 계에서의 상변환, 재결정상의 형성 유무 및 고방사성핵종의 안정고화 광물상 형성 가능성 등을 검토하였다.
본 연구는 고온 열분해를 통한 고방사성핵종(Cs. Sr 등)의 고정화(광물화)를 목적으로 Cs이 흡착된 CHA-Cs, CHA-PCFCCs 및 Sr이 흡착된 4A-Sr, BaA-Sr 등의 제올라이트 계를 대상으로 TGA 및 XRD에 의한 가열 상변환 거동을 고찰하였다.
제안 방법
)를 사용하여 측정하였다. 그리고 제올라이트 내 함유된 PCFC, Ba, Cs, Sr 등의 농도(wt%)는 SEM (Scanning Electron Microscope, SNE 4000M, SEC Co.)/EDS (Energy Dispersive Xray Spectroscope, XFlash detector 410M, Bruker AXS Co.) 를 사용하여 각각 측정하였다. 특히 PCFC의 경우는 EDS에 의한 경원소(light element) 분석에 한계가 있어[22] CHAPCFC 합성 전후의 무게를 화학저울로 정밀하게 칭량하여 PCFC 농도(wt%)를 측정하였으나, EDS와의 분석 오차는 약 3% 정도였다[21].
모든 실험은 각각 준비된 제올라이트를 실험온도까지 전기로(Muffle Furnace, MF-12GH, JEIO TECH. Co.)에서 승온 속도 8℃·min -1로 가열한 후, 약 1시간 배소한 다음 실온 냉각하여 측정하였다.
)에서 승온 속도 8℃·min -1로 가열한 후, 약 1시간 배소한 다음 실온 냉각하여 측정하였다. 이때 사용된 기기는 열중량 및 열흐름(heat flow) 분석은 TGA (SDT Q6090, TA Instruments)를 이용하여, 상변환 및 결정성(crystallinity)은 XRD (X-ray diffractometer, D2 PHASER, Bruker AXS Co.)를 사용하여 측정하였다. 그리고 제올라이트 내 함유된 PCFC, Ba, Cs, Sr 등의 농도(wt%)는 SEM (Scanning Electron Microscope, SNE 4000M, SEC Co.
대상 데이터
CHA-Cs의 경우 CHA는 K형 chabazite 제올라이트로 본 연구에서 직접 제조하였으며, 900℃ 까지는 CHA-Cs의 형태를 유지하고 있으며, 1,000℃에서 무정형 단계를 거친 후 1,100℃에서 pollucite (CsAlSi2O6)로 재결정 되었다. 반면에 CHA-PCFC-Cs는 700℃ 까지는 CHA-PCFC-Cs 형태를 유지하고 있으나, 900∼1,000℃ 사이에서 구조가 파괴되어 무정형으로 상변환된 후 1,100℃에서 pollucite로 재결정 되었다.
Cs 흡착을 위한 chabazite, chabazite-PCFC 제올라이트는 전 연구와 동일한 방법[21]으로 준비하였으며, chabaziteCs와 chabazite-PCFC-Cs 제올라이트 계는 각각 chabazite 와 chabazite-PCFC에 1 g·L-1 CsCl 용액을 m/V 비(ratio of weight zeolite to solution volume)=10 g·L-1 에서 약 3시간 교반한 후 세척, 건조(90℃)하여 준비하였다 (이때 chabazite는 K형(type)으로 이후 CHA로 표기).
반면에 Sr 흡착을 위한 4A (Na type, 2∼3 ㎛)는 시약급으로 Aldrich에서 구입하였고, BaA는 전 연구에서 적용한 방법[12]으로, 그리고 4A-Sr와 BaA-Sr 제올라이트 계는 각각 4A 및 BaA에 1 g·L-1 SrCl2 용액을 m/V=5 g·L-1에서 약 3시간 교반한 후 세척, 건조(90℃)하여 준비하였다.
성능/효과
일본의 경우 미국 UOP사 IE96 (chabazite zeolite)와 IE911 (silicotianate)에 의한 Cs 흡착, titanate에 의한 Sr 흡착 및 Ag-함침(impregnation) 활성탄이나 zeolite에 의한 I 흡착 등을 수행하고 있다[3-10]. 본 연구팀 또한 chabazite 제올라이트에 potassium cobalt ferrocyanide (PCFC)가 함침된 chabazite-PCFC에 의한 Cs 흡착, 4A 제올라이트에 Barium (Ba)이 함침된 BaA에 의한 Sr 흡착 및 X 제올라이트에 Ag가 함침된 AgX에 의한 I 흡착 등을 수행 하여 각각 우수한 제거효율을 보였다[11-13].
후속연구
1의 CHA-Cs 경우 재결정 peak가 없음에도 불구하고 pollucite로 재결정된 것은 1,100℃ 까지 승온한 후 1시간 정도 배소 시간을 가진데 기인하는 것 같다. 그러므로 가열 온도나 배소 시간을 증가시키며 좀 더 발달된 pollucite의 X선 회절 peak를 얻을 수 있을 것으로 보인다. 상기 CHA-Cs의 열분해 거동은 1,000℃ 이하에서는 CHA-Cs 형태를 유지하며, 1,100℃에서는 구조가 완전히 파괴되어 무정형으로 상변환되고, 1,200℃에서는 pollucite (CsAlSi2O6)로 재결정된다는 문헌 [14]과 열분해 및 재결정 온도에서 다소 차이가 있으나 거의 유사한 단계를 거쳐 열분해 됨을 알 수 있다.
상기 고방성핵종(Cs, Sr 등) 흡착제거 제올라이트 계 모두 온도 증가에 따라 탈수/(분해) → 무정형 단계를 거친 후 다시 재결정 되는 형태를 보이고 있으며, 향후 고온 열분해 과정에서 Cs 및 Sr의 휘발성 여부 및 침출성, 강도(strength) 등에 대한 추가 연구가 필요하지만 각 제올라이트 계에서 Cs 및 Sr이 pollucite, Sr-feldspar 및 Ba/Sr-feldspar 등의 광물상으로 재결정화(광물화)하여 고방사성핵종을 배소체/(고화체) 내에 안정하게 고정화 시킬 수 있을 것으로 보인다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
HSW 의 초기 발생량을 대폭 감용시키기 위한 조치는?
81×10 15 Bq·g -1 ) 등이 함유되어 있다[1-5]. 그러나 HSW 의 초기 발생량을 대폭 감용시키기 위해서는 신속하게 HSW 내 함유된 고방사성핵종들을 제거한 후 원자로냉각수로 재순환시켜 냉각수로의 해수 유입을 방지하여야 한다. 이럴 경우 HSW는 점차 담수화 되어 원자로핵연료 내 용해도가 큰 알카리토금속 계열의 Sr ( 90 Sr의 반감기=약 29년(비방사능=5.
고방사성해수폐액의 특징은?
고방사성해수폐액(High-radioactive Seawater Waste, HSW)은 일본 후쿠시마 원전사고와 같이 비정상 중대사고시 원자로 냉각계통의 고장으로 해수를 원자로냉각수로 다량 주입하여 단시간에 대용량으로 발생한다[1-5]. HSW 내 고방사성핵종으로는 발생초기에는 주로 134 Cs (반감기=약 2.
그러나 고방사성핵종들을 각각 흡착 제거한 제올라이트 계들은 궁극적으로 고화하여 불용화 시켜야 한다. 이는 제올라이트에 흡착된 고방사성핵종이 통상 물에 서서히 침출되기 때문이다. 그러므로 이를 안정화 고화시키기 위해서는 고온에서 배소(calcination)하여 제올라이트의 공로 등을 막아야 하는데 이는 고방사성핵종이 제올라이트 계에서 다른 계로 침출되지 않게 하기 위함이다.
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