DSC, ARC, ISCO를 활용한 다양한 순도를 가진 AP의 장기 열적안정성 연구 Study on the Long-term Thermal Stability by DSC & ARC and its ISCO behaviors with different AP Quality원문보기
AP(Ammonium Perchlorate, $NH_4ClO_4$)를 포함하는 복합화약조성의 등온가열시험시, 일정 순도 이하의 AP를 사용하는 경우 "bulged"현상으로 인해 등온가열시험 결과를 얻을 수 없었다. 본 연구는 품질 혹은 순도에 따른 AP의 열적 안정성 차이에 대해 규명하기 위해 LOT 별 AP에 대해 DSC 결과를 분석하고, 그 분석결과를 등온가열시험 결과 및 ARC결과와 비교분석하였다. 또한 순도가 낮은 AP에 대해서는 재결정을 통해 포함된 불순물을 제거한 후 분석한 결과, 열적 안정성이 높아졌음을 확인하였다. DSC 고압팬을 사용하여 AP 순도를 결정하는 정량적 분석방법을 확립하였다.
AP(Ammonium Perchlorate, $NH_4ClO_4$)를 포함하는 복합화약조성의 등온가열시험시, 일정 순도 이하의 AP를 사용하는 경우 "bulged"현상으로 인해 등온가열시험 결과를 얻을 수 없었다. 본 연구는 품질 혹은 순도에 따른 AP의 열적 안정성 차이에 대해 규명하기 위해 LOT 별 AP에 대해 DSC 결과를 분석하고, 그 분석결과를 등온가열시험 결과 및 ARC결과와 비교분석하였다. 또한 순도가 낮은 AP에 대해서는 재결정을 통해 포함된 불순물을 제거한 후 분석한 결과, 열적 안정성이 높아졌음을 확인하였다. DSC 고압팬을 사용하여 AP 순도를 결정하는 정량적 분석방법을 확립하였다.
We conducted an isothermal slow cook-off(ISCO) test for an aluminized explosive containing AP. The sample bulged before the run-away reaction, and therefore we were unable to obtain the ISCO data. However, these phenomena did not occur for a certain AP grade, which means that the quality of the AP e...
We conducted an isothermal slow cook-off(ISCO) test for an aluminized explosive containing AP. The sample bulged before the run-away reaction, and therefore we were unable to obtain the ISCO data. However, these phenomena did not occur for a certain AP grade, which means that the quality of the AP exerted a significant effect on the thermal stability of the explosive formulation. In this study, we investigated the thermal stability difference between a good and bad AP grade. First, we characterized the thermal properties of all APs by Differential Scanning Calorimeter(DSC) and correlated them to the ISCO phenomena. In addition to the DSC study and ISCO test, we also investigated and calculated the SADT and self-heating rate by the ARC of the different AP qualities to interpret the thermal stability of the explosive formulation. Moreover, we investigated the impurity of the AP and a preparation method to remove the included impurity and crystallization. Finally, we implemented qualification methods to identify the quality of AP by DSC using a high-pressure crucible.
We conducted an isothermal slow cook-off(ISCO) test for an aluminized explosive containing AP. The sample bulged before the run-away reaction, and therefore we were unable to obtain the ISCO data. However, these phenomena did not occur for a certain AP grade, which means that the quality of the AP exerted a significant effect on the thermal stability of the explosive formulation. In this study, we investigated the thermal stability difference between a good and bad AP grade. First, we characterized the thermal properties of all APs by Differential Scanning Calorimeter(DSC) and correlated them to the ISCO phenomena. In addition to the DSC study and ISCO test, we also investigated and calculated the SADT and self-heating rate by the ARC of the different AP qualities to interpret the thermal stability of the explosive formulation. Moreover, we investigated the impurity of the AP and a preparation method to remove the included impurity and crystallization. Finally, we implemented qualification methods to identify the quality of AP by DSC using a high-pressure crucible.
본 논문에서는 순도(품질)에 따른 AP의 열적 안정성 차이에 대해 규명하기 위해 LOT 별 AP에 대해 DSC 결과를 분석하고, 그 분석결과를 등온가열시험 결과 및 ARC결과와 비교분석하였다. 또한 순도가 낮은 AP는 재결정을 통해 포함된 불순물을 제거한 후 분석한 결과, 열적 안정성이 높아졌음을 확인하였고, DSC 고압팬을 사용하여 AP 순도를 결정하는 정량적 분석방법을 확립하였다.
제안 방법
본 연구에서는 품질 즉, 순도에 따른 AP의 열적 안정성 차이에 대해 규명하기 위해 모든 LOT의 AP에 대해 DSC 결과를 분석하고, 그 분석결과를 등온가열시험 결과 및 ARC 결과와 비교분석하였다. AP 순도에 따른 DSC 분해온도를 비교분석한 결과 일반 알루미늄 팬으로 분석 시에도 순도의 차이를 확인할 수 있었지만, Au 고압팬을 사용한 경우, 분해온도 320℃를 기준으로 하여 AP의 정량적인 QC가 가능하였고, 이를 AP의 순도 분석방법으로 확립할 수 있었다.
대상 데이터
ARC는 약 500 mg의 AP 샘플로 실험을 진행하였고(실험에 사용한 cell은 titanium bomb으로무게는 6.72 g이고, 비열은 0.523 J/gK), 모든 LOT를 전수 조사한 DSC와는 달리 순도별로 3개의 샘플만 진행하였다. 시료의 양이 크다보니,ARC의 온도 센서 및 챔버가 부식성 분해가스인 HCl로부터 데미지를 크게 입어, 최소한의 시료 개수로 실험을 진행하여 결과분석을 실시하였다.
성능/효과
본 연구에서는 품질 즉, 순도에 따른 AP의 열적 안정성 차이에 대해 규명하기 위해 모든 LOT의 AP에 대해 DSC 결과를 분석하고, 그 분석결과를 등온가열시험 결과 및 ARC 결과와 비교분석하였다. AP 순도에 따른 DSC 분해온도를 비교분석한 결과 일반 알루미늄 팬으로 분석 시에도 순도의 차이를 확인할 수 있었지만, Au 고압팬을 사용한 경우, 분해온도 320℃를 기준으로 하여 AP의 정량적인 QC가 가능하였고, 이를 AP의 순도 분석방법으로 확립할 수 있었다. 그러한 방법으로 QC하여 일정순도 이상으로 분류한 AP의 경우에는 등온가열시험 시, 문제점으로 제기되었던 “벌어짐(bulged)” 현상이 개선되었다.
AP 순도에 따른 DSC 분해온도를 비교분석한 결과 일반 알루미늄 팬으로 분석 시에도 순도의 차이를 확인할 수 있었지만, Au 고압팬을 사용한 경우, 분해온도 320℃를 기준으로 하여 AP의 정량적인 QC가 가능하였고, 이를 AP의 순도 분석방법으로 확립할 수 있었다. 그러한 방법으로 QC하여 일정순도 이상으로 분류한 AP의 경우에는 등온가열시험 시, 문제점으로 제기되었던 “벌어짐(bulged)” 현상이 개선되었다. 또한 ARC로도 AP 순도에 따른 반응시간 및 temperature rate, time to reaction의 차이를 분석할 수 있었고, SADT 값에서도 확연한 차이를 보이는 것을 확인할 수 있었다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
등온가열시험(Isothermal Slow Cook-off Test, ISCO)이란?
복합화약의 경우 NATO의 평가규정인 AOP-7에 따라 필수시험을 하도록 규정되어 있는데, 그중 등온가열시험(Isothermal Slow Cook-off Test, ISCO)은 일정한 크기 및 형태의 화약시편을 일정한 온도가 유지되는 오븐에서 cook-off 현상이 일어날 때까지 가열하여 시험화약의 온도변화와 반응에 소요되는 시간을 측정함으로서 이 화약이 충전될 탄두의 크기 및 형태에 따른 시험화약의 임계온도(critical temperature)를 측정하는 시험으로 화약의 평가에 있어 매우 중요하고 과학적인 시험이다(Fig. 1).
AP(Ammonium Perchlorate, NH4ClO4)란 무엇이고, 그 용도는?
AP(Ammonium Perchlorate, NH4ClO4)는 분자 내에 산소가 많은 염 형태의 에너지 물질로 고체 추진제, 알루미늄이 포함된 화약조성 그리고 파이로테크닉스 등의 산화제로 광범위하게 사용되고 있다.
일정 순도 이하의 AP를 사용하는 경우, NATO가 규정하는 필수시험을 통과하지 못한 이유는?
이러한 AP를 포함하는 복합화약의 등온가열시험 시, 일정 순도 이하의 AP를 사용하는 경우“벌어짐(bulged)”현상으로 인해 등온가열시험 결과를 얻을 수 없었다.
참고문헌 (8)
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