[논문]광 증폭용 플라즈모닉 나노구조 제작을 위한 은 나노입자 증착 연구

강지숙; 김준현; 정명영

doi:10.6117/kmeps.2018.25.1.011

[국내논문] 광 증폭용 플라즈모닉 나노구조 제작을 위한 은 나노입자 증착 연구
A Study on the Silver Nanoparticle Deposition for Optical Amplification 원문보기

마이크로전자 및 패키징 학회지 = Journal of the Microelectronics and Packaging Society, v.25 no.1, 2018년, pp.11 - 15

강지숙 (부산대학교 인지메카트로닉스공학과) , 김준현 (부산대학교 인지메카트로닉스공학과) , 정명영 (부산대학교 인지메카트로닉스공학과)

초록
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본 논문에서는 UV 나노임프린트 공정으로 제작한 나노 콘 형태의 구조물 위에 은 나노 입자를 증착하여 광증폭용 구조 형태를 제작하고자 하였다. 은 나노 입자의 증착은 하부 기판 표면의 젖음 특성에 따른 액적의 증발 거동을 이용하였으며, 기판 하부 열에너지의 차이에 따라서 액적 중심부부터 가장자리까지 증착 형태가 변화함을 확인하였다. 제작한 구조 형태와 유사한 구조를 시간영역 유한차분(FDTD)법을 통해 광 특성을 예측하여, 최종적으로 제작한 구조의 은나노 입자 부근에 에너지가 집중되는 결과를 확인하였다.

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, we deposited silver nanoparticles on the nanocone array structure which was fabricated by the UV nanoimprint process for optical signal amplification. The deposition of the silver nanoparticles was based on the evaporation behavior of the solution droplet according to wettability of surface and the deposition pattern changed from the center of the droplet to the edge depending on the difference of thermal energy. The optical property of silver nanoparticles that were deposited on imprinted nanohole patterns was simulated by the Finite difference time domain (FDTD) analysis method, and it was confirmed that energy was concentrated around the silver nanoparticle of the finally fabricated structure.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

Fig. 6(b) 내부에 삽입된 SEM 이미지는 주기적으로 배열된 나노 구조 중에서 단일 나노 구조에 부착된 은 나노입자를 관찰한 결과로서, 이를 통해 증착 형태를 구체적으로 확인하고자 하였다. 고배율의 SEM 이미지를 통해 나노 구조 위에 부착된 입자들의 크기가 20 nm 내외임을 확인하였으며, 이는 실험에 사용된 은 나노입자의 크기와 상응하므로 SEM 결과상에서 보이는 작은 입자는 은 나노 입자임을 확인하였다.
5와 같이 입자가 aggregation 되며 표면 중앙부로 모이며 증착되는 현상이 발생한다.⁹⁾ 따라서 이러한 특성을 바탕으로 소수성 구조를 이용하여 입자가 액적 중앙부에 증착되는 형상을 제작하고자 하였다. 또한 기판 하부의 열에너지 유·무에 따른 증착 형상의 변화를 관찰하고자 하였다.
9) 또한 위와 같은 액적의 증발을 이용한 증착 방법과 접목하여 손쉽게 폴리머 나노 구조위에 금속을 증착한 구조를 형성할 수 있는 방법으로 활용하고자 한다.
따라서 본 논문에서는 나노임프린트 리소그래피 공정을 이용하여 소수성 특성을 가지는 구조 표면을 폴리머 재료 상에 제작하고 은 나노입자를 증착하였다. 이 때, 기판 상에 가해지는 온도에 따라서 발생하는 증발 및 증착 형태 변화를 관찰하여 열에너지가 은 나노 입자 증착공정 상에 미치는 영향을 분석하고 최종적으로 액적 증발을 이용하여 구조 상부에 은 나노입자가 증착된 플라즈모닉 나노구조를 제작하였다.
또한 기판 하부의 열에너지 유·무에 따른 증착 형상의 변화를 관찰하고자 하였다.
금속과 유전체의 계면을 따라 전파되는 전도대 전자들의 집단적인 진동 현상인 표면 플라즈몬 효과를 이용하면 입사광과의 상호작용을 이용하여 빛의 증강 효과를 유도할 수 있다. 본 연구에서는 은 나노 입자를 나노 콘 형태의 구조물 상단 부에 증착시킨 형태의 구조를 시간영역 유한차분 해석법(FDTD)기반으로 시뮬레이션을 수행하여 플라즈몬 효과와 국지 필드 증강 효과를 확인하고자 하였다. 소수성 기능을 가지는 나노콘구조 위에 20 nm의 직경을 가지는 은 나노입자가 구조 상단 부에 부착되는 형태로, 은 나노 입자 간의 나노 갭 사이즈는 9 nm로 설정을 하여 분석을 수행하였다.

가설 설정

어떤 표면이 접촉각이 90˚ 미만인 경우 친수성 표면이라 하고, 90˚ 이상인 경우 소수성 표면이라 하며, 접촉각이 150˚ 이상인 경우 초발수 표면이라 한다.¹⁰⁾ 이러한 표면의 젖음성은 표면 모재 자체의 특성을 변형시켜 조절할 수 있다. 그러나 모재 자체의 특성을 변형시키지 않고 구조를 이용하여 젖음성을 변화시킬 수도 있다.

제안 방법

나노임프린트 공정을 위한 금형 제작은 다음과 같이 이루어졌다. Si wafer로부터의 광 반사를 줄이고 패턴 벽면의 거칠기를 줄이기 위하여 58 nm 두깨의 BARC 포토레지스트를 코팅한 후, 감광제(LX-429)를 400 nm의 두께로 코팅하였다. 이후, KrF 레이저 광원을 이용한 스텝퍼를 이용하여 노광하여 포토레지스트 상에 300nm의 선폭을 가지는 나노 기둥 구조를 제작하였다.
UV 나노 임프린트 리소그래피 공정에 앞서, Ni 금형과 UV 수지 간의 이형성을 증가시키기 위해 제작한 Ni mold에 불소계 용액(DAIFREE MS-600, Daikin Fluorochemicals)을 dipping 방식으로코팅하였다. 이를통해 금형 표면의 이형성을 증가시키고 접촉각을 향상시켜 demolding 과정에서의 성형 패턴 훼손을 저감하였다.
구조 표면의 소수성 특성과 액적이 증발되는 거동은 접촉각 측정기(Phoenix-150, SEO)를 이용하여 관찰하였다. UV 나노 임프린트 리소그래피 공정으로 제작된 나노 구조의 성형성과 최종적으로 은 나노입자가 나노 콘 구조 위에 증착된 형태는 주사 전자 현미경(FE-SEM, S4700, HITACHI)을 이용하여 평가하였다.
증발시키는 과정 중, 상온과 기판 하부에 40˚C의 열을 가하여 액적을 증발시켜 온도 변수를 주었으며, 사용한 은 나노입자의 직경은 20 nm이다. 구조 표면의 소수성 특성과 액적이 증발되는 거동은 접촉각 측정기(Phoenix-150, SEO)를 이용하여 관찰하였다. UV 나노 임프린트 리소그래피 공정으로 제작된 나노 구조의 성형성과 최종적으로 은 나노입자가 나노 콘 구조 위에 증착된 형태는 주사 전자 현미경(FE-SEM, S4700, HITACHI)을 이용하여 평가하였다.
그러나 모재 자체의 특성을 변형시키지 않고 구조를 이용하여 젖음성을 변화시킬 수도 있다. 따라서 본 논문에서는 별도의 코팅처리를 가하지 않고 소수성을 가지는 나노 구조를 제작하여 액적 증발을 이용한 은 나노입자의 증착을 위한 하부기판으로서 사용하였다. 나노 구조는 소수성 특성을 유도하기 위하여 지름 280 nm, 높이 330 nm, 패턴 간 주기 300 nm를 가지는 나노 콘 형태로 설계하였다.
본 논문에서는 UV 나노임프린트 공정을 이용하여 소수성 나노 구조물을 제작하고, 액적의 증발 거동을 이용하여 소수성 나노 구조물 위에 은 나노입자를 증착하였다. 기판 하부에 가해지는 열에너지에 따라 액적의 중심부부터 가장자리까지 증착 형태가 달라지는 것을 확인하였으며, FDTD 해석법을 이용해 제작한 구조의 광 특성을 확인하였다.
본 연구에서는 은 나노 입자를 나노 콘 형태의 구조물 상단 부에 증착시킨 형태의 구조를 시간영역 유한차분 해석법(FDTD)기반으로 시뮬레이션을 수행하여 플라즈몬 효과와 국지 필드 증강 효과를 확인하고자 하였다. 소수성 기능을 가지는 나노콘구조 위에 20 nm의 직경을 가지는 은 나노입자가 구조 상단 부에 부착되는 형태로, 은 나노 입자 간의 나노 갭 사이즈는 9 nm로 설정을 하여 분석을 수행하였다. 근적외선 파장 영역에서의 광 특성을 확인하기 위하여 입사광 파장 650 nm부터 1000 nm까지 해석을 수행하였으며, 750 nm의 근적외선 파장이 구조물에 입사되었을 때 전기장이 가장 집중되며, 입사광 대비 6배 이상 증강됨을 확인하였다.
따라서 본 논문에서는 나노임프린트 리소그래피 공정을 이용하여 소수성 특성을 가지는 구조 표면을 폴리머 재료 상에 제작하고 은 나노입자를 증착하였다. 이 때, 기판 상에 가해지는 온도에 따라서 발생하는 증발 및 증착 형태 변화를 관찰하여 열에너지가 은 나노 입자 증착공정 상에 미치는 영향을 분석하고 최종적으로 액적 증발을 이용하여 구조 상부에 은 나노입자가 증착된 플라즈모닉 나노구조를 제작하였다. 또한 제작된 구조 형태와 유사한 모델의 시뮬레이션 결과를 통하여 제작한 구조의 광 에너지 집중을 위한 소자로서의 활용 가능성을 확인하였다.
이후 Cl₂가스와 HBr가스를 혼합하여 건식 식각을 수행하고, 1000˚C에서산화 공정을 수행한 뒤 후처리 공정을 거쳐 최종적으로 나노 콘 형태의 구조를 가지는 Si 금형을 제작하였다. 이를 음각 구조를 가지는 Ni 금형으로 만들기 위하여 50 nm 두께의 Cr과 30 nm 두께의 Cu를 seed layer로 코팅한 뒤, 5mA/cm²의 전류를 25분 동안 가하며 전주도금을 수행하여 Ni 금형을 제작하였다.¹¹⁾
이후, KrF 레이저 광원을 이용한 스텝퍼를 이용하여 노광하여 포토레지스트 상에 300nm의 선폭을 가지는 나노 기둥 구조를 제작하였다. 이후 Cl₂가스와 HBr가스를 혼합하여 건식 식각을 수행하고, 1000˚C에서산화 공정을 수행한 뒤 후처리 공정을 거쳐 최종적으로 나노 콘 형태의 구조를 가지는 Si 금형을 제작하였다. 이를 음각 구조를 가지는 Ni 금형으로 만들기 위하여 50 nm 두께의 Cr과 30 nm 두께의 Cu를 seed layer로 코팅한 뒤, 5mA/cm²의 전류를 25분 동안 가하며 전주도금을 수행하여 Ni 금형을 제작하였다.
Si wafer로부터의 광 반사를 줄이고 패턴 벽면의 거칠기를 줄이기 위하여 58 nm 두깨의 BARC 포토레지스트를 코팅한 후, 감광제(LX-429)를 400 nm의 두께로 코팅하였다. 이후, KrF 레이저 광원을 이용한 스텝퍼를 이용하여 노광하여 포토레지스트 상에 300nm의 선폭을 가지는 나노 기둥 구조를 제작하였다. 이후 Cl₂가스와 HBr가스를 혼합하여 건식 식각을 수행하고, 1000˚C에서산화 공정을 수행한 뒤 후처리 공정을 거쳐 최종적으로 나노 콘 형태의 구조를 가지는 Si 금형을 제작하였다.
주사전자현미경 이미지를 이용하여 제작한 패턴의 성형성과 성형 정밀도를 평가하였다. Fig.

대상 데이터

따라서 본 논문에서는 별도의 코팅처리를 가하지 않고 소수성을 가지는 나노 구조를 제작하여 액적 증발을 이용한 은 나노입자의 증착을 위한 하부기판으로서 사용하였다. 나노 구조는 소수성 특성을 유도하기 위하여 지름 280 nm, 높이 330 nm, 패턴 간 주기 300 nm를 가지는 나노 콘 형태로 설계하였다.
001 M의 은 나노입자 수용액 액적 8 µL를 dropping 시킨 후 증발시켜 진행되었다. 증발시키는 과정 중, 상온과 기판 하부에 40˚C의 열을 가하여 액적을 증발시켜 온도 변수를 주었으며, 사용한 은 나노입자의 직경은 20 nm이다. 구조 표면의 소수성 특성과 액적이 증발되는 거동은 접촉각 측정기(Phoenix-150, SEO)를 이용하여 관찰하였다.

데이터처리

액적의 증발 거동을 이용한 은 나노입자의 증착 형태 분석은 Fig. 6과 같이 FE-SEM 이미지를 이용하여 분석을 수행하였다. Fig.

성능/효과

6(c)는 구조부과 은 나노 입자 증착부를 모두 보여주는 이미지로, 상온에서 증착한 Fig. 6(a) 이미지와 달리 액적 가장자리 영역에 띠 형태의 구역이 형성됨을 알 수 있다. 띠 형태 부근에서의 증착 형태를 좀 더 자세히 확인하기 위하여 Fig.
6(e)과 같은 형상이 나타난 것으로 보인다.¹⁵⁾ 초기 시뮬레이션 결과와 달리 실제 실험 과정에서 발생한 폴리머 구조 사이를 채운 버퍼용액이 광학적 특성에 미치는 영향을 확인하기 위하여 FDTD 해석을 통하여 재분석한 결과, 은 나노입자 주변으로 에너지가 집중되는 동일한 결과를 얻을 수 있었다. 그러나 초기 결과 값과 실제 실험 모델에서 각각 가장 많은 에너지가 집중된 곳의 electric field 값을 비교한 결과 값이 약 10배 정도의 차이가 발생하였으며, 이는 공기에 비해 구조물을 둘러싸고 있는 버퍼용액 매질이 근적외선 파장 대에서 흡수율이 높아 흡수 손실로 인해 발생한 것으로 보인다.
이는 inkjet-printing이나, 각종 센서 위에 시료를 균일하게 도포시키는 연구에 많이 응용되고 있다.⁵⁾ 액적의 증발 거동과 이를 통해 입자가 증착되는 형태는 액적이 접촉하는 기판의 젖음 특성-소수성(hydrophobicity)과 친수성(hydrophilicity)-에 영향을 받는다. 또한 증발 과정에서 기판에 가해지는 열에너지에 의해서도 액적 내부의 유체거동이 변화하여 최종적으로 증착형태에 영향을 주게된다.
6(b) 내부에 삽입된 SEM 이미지는 주기적으로 배열된 나노 구조 중에서 단일 나노 구조에 부착된 은 나노입자를 관찰한 결과로서, 이를 통해 증착 형태를 구체적으로 확인하고자 하였다. 고배율의 SEM 이미지를 통해 나노 구조 위에 부착된 입자들의 크기가 20 nm 내외임을 확인하였으며, 이는 실험에 사용된 은 나노입자의 크기와 상응하므로 SEM 결과상에서 보이는 작은 입자는 은 나노 입자임을 확인하였다. 상온에서 증발을 수행하였을 때는 액적과 접촉한 표면에 별도의 구역이 발생하지 않고 Fig.
¹⁵⁾ 초기 시뮬레이션 결과와 달리 실제 실험 과정에서 발생한 폴리머 구조 사이를 채운 버퍼용액이 광학적 특성에 미치는 영향을 확인하기 위하여 FDTD 해석을 통하여 재분석한 결과, 은 나노입자 주변으로 에너지가 집중되는 동일한 결과를 얻을 수 있었다. 그러나 초기 결과 값과 실제 실험 모델에서 각각 가장 많은 에너지가 집중된 곳의 electric field 값을 비교한 결과 값이 약 10배 정도의 차이가 발생하였으며, 이는 공기에 비해 구조물을 둘러싸고 있는 버퍼용액 매질이 근적외선 파장 대에서 흡수율이 높아 흡수 손실로 인해 발생한 것으로 보인다. 따라서 차후 연구에서 이러한 버퍼용액으로 인한 흡수 손실을 줄이면, 더욱 큰 에너지 집중 효과를 얻을 수 있을 것으로 보인다.
소수성 기능을 가지는 나노콘구조 위에 20 nm의 직경을 가지는 은 나노입자가 구조 상단 부에 부착되는 형태로, 은 나노 입자 간의 나노 갭 사이즈는 9 nm로 설정을 하여 분석을 수행하였다. 근적외선 파장 영역에서의 광 특성을 확인하기 위하여 입사광 파장 650 nm부터 1000 nm까지 해석을 수행하였으며, 750 nm의 근적외선 파장이 구조물에 입사되었을 때 전기장이 가장 집중되며, 입사광 대비 6배 이상 증강됨을 확인하였다. 또한 Fig.
본 논문에서는 UV 나노임프린트 공정을 이용하여 소수성 나노 구조물을 제작하고, 액적의 증발 거동을 이용하여 소수성 나노 구조물 위에 은 나노입자를 증착하였다. 기판 하부에 가해지는 열에너지에 따라 액적의 중심부부터 가장자리까지 증착 형태가 달라지는 것을 확인하였으며, FDTD 해석법을 이용해 제작한 구조의 광 특성을 확인하였다. 그 결과, 은 나노입자 주변에 에너지가 집중되는 것을 확인하였으며 이를 통해 SERS, bio-sensor 등의 다양한 응용분야에 활용할 수 있을 것으로 예상한다.
나노 임프린트 리소그래피 공정을 통해 제작한 패턴의 지름은 232.7 nm±8.8 nm,주기는 296.5 nm±1.6 nm, 높이는 311.7 nm±17.6 nm이며, 이를 통해 금형과 임프린트 공정을 통해 제작한 패턴 간의 성형 정밀도를 평가한 결과 5% 이내의 오차율을 보이며 패턴이 손상과 큰 오차 없이 필름 상에 제작되었음을 확인할 수 있었다.
또한 제작한 구조물의 표면 특성을 확인하기 위하여 정접촉각을 측정한 결과, 140˚±2˚의 값을 가져 표면이 소수성을 가짐을 확인할 수 있었다.

후속연구

기판 하부에 가해지는 열에너지에 따라 액적의 중심부부터 가장자리까지 증착 형태가 달라지는 것을 확인하였으며, FDTD 해석법을 이용해 제작한 구조의 광 특성을 확인하였다. 그 결과, 은 나노입자 주변에 에너지가 집중되는 것을 확인하였으며 이를 통해 SERS, bio-sensor 등의 다양한 응용분야에 활용할 수 있을 것으로 예상한다.
그러나 초기 결과 값과 실제 실험 모델에서 각각 가장 많은 에너지가 집중된 곳의 electric field 값을 비교한 결과 값이 약 10배 정도의 차이가 발생하였으며, 이는 공기에 비해 구조물을 둘러싸고 있는 버퍼용액 매질이 근적외선 파장 대에서 흡수율이 높아 흡수 손실로 인해 발생한 것으로 보인다. 따라서 차후 연구에서 이러한 버퍼용액으로 인한 흡수 손실을 줄이면, 더욱 큰 에너지 집중 효과를 얻을 수 있을 것으로 보인다.
이 때, 기판 상에 가해지는 온도에 따라서 발생하는 증발 및 증착 형태 변화를 관찰하여 열에너지가 은 나노 입자 증착공정 상에 미치는 영향을 분석하고 최종적으로 액적 증발을 이용하여 구조 상부에 은 나노입자가 증착된 플라즈모닉 나노구조를 제작하였다. 또한 제작된 구조 형태와 유사한 모델의 시뮬레이션 결과를 통하여 제작한 구조의 광 에너지 집중을 위한 소자로서의 활용 가능성을 확인하였다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	나노 임프린트 리소그래피 공정의 장점은?	금속을 증착할 기능성 나노 구조를 제작하는 방법으로는 전자빔 리소그래피, 레이저 간섭 리소그래피 등 여러 공정 방법이 있으나, 그 중에서도 나노 임프린트 리소그래피 공정은 기타 타 나노공정 대비 높은 수율, 낮은 비용으로 폴리머 재료 상에 나노 구조물을 제작할 수 있다.9)또한 위와 같은 액적의 증발을 이용한 증착 방법과 접목하여 손쉽게 폴리머 나노 구조위에 금속을 증착한 구조를 형성할 수 있는 방법으로 활용하고자 한다.
	액적의 증발을 이용한 증착방법이란?	이러한 부가 장비나 진공장치가 필요 없이 물질을 표면에 증착할 수 있는 또 하나의 방법이 바로 액적의 증발을 이용한 증착방법이다.4) 이 방법은 콜로이드 용액의 액적을 표면 위에 떨어뜨린 후, 액적의 증발을 이용하여 건조시켜 표면 위에 용액 내부의 입자를 증착시키는 방법이다. 이는 inkjet-printing이나, 각종 센서 위에 시료를 균일하게 도포시키는 연구에 많이 응용되고 있다.
	유전물질과 도체의 계면에서 발생되는 표면 플라즈몬 이용에 따른 효과는 무엇이며 그 특징은?	1-3) 여러 광학 현상 중에서도 유전물질과 도체의 계면에서 발생되는 표면 플라즈몬을 이용하면, 강한 전자기 집중 및 국지 필드 증강 효과(Hotspot effect)를 발생시킬 수 있다. 이러한 국지 필드 증강 효과는 금속의 표면에 빛의 조사에 의해 여기된 전도성 전자의 집단적인 진동으로 빛의 응답 수준을 최대한 향상시킬 수 있어 표면 증강 라만 분광법(SERS), 바이오 센싱등 여러 분야에 응용되고 있다.

참고문헌 (15)

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용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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