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가설 설정
- 1. Concept of chitosan-crosslinked with glutaraldehyde.
제안 방법
- 이전의 회분식 실험처럼 구리, 인산염, 구리와 인산염의 혼합용액을 준비하여 실험을 진행하였다. 0, 0.5, 1, 3, 6, 12, 24, 48 h 정해진 시간에 채취된 시료(6 mL)는 냉장보관 하였으며, 실험이 끝난 후 동시에 VIS spectrophotometer(DR3900)과 HS-1000Plus 휴대용 수질 분석기를 이용하여 구리와 인산염을 각각 분석하였다.
- 본 연구는 천연유기물인 키토산을 이용하여 2가 이온인 구리와 인산염의 제거에 대한 평가를 목표로 하고 있으며, 이를 위해서 1) 산성조건에서 물리적으로 불안정한 hydrogel 키토산 비드의 안정성을 유지하고, 2) 합성된 hydrogel 비드를 이용하여 구리와 인산염의 동시제거에 대한 효율을 다양한 회분식 실험-제거효율, 등온흡착, 반응속도등의 실험을 통해서 비교 분석한 연구이다.
- HCB-G를 이용한 구리 및 인산염의 제거 효율을 결정하기 위해서 회분식 실험이 진행 되었다. 55 mL의 falcon 튜브를 이용하여, 구리와 인산염의 초기농도는 각각 ~40 mg/L와 20 mg/L으로 결정하여 단독 또는 혼합 용액을 준비하였다.
- HCB-G의 구리 및 인산염 제거 효율을 결정하기 위해 일정한 초기 농도를 통해 회분식 실험이 진행되었다. 구리와 인산염의 동시제거에 대한 효율을 결정하기 위해서, 구리와 인산염 각각의 제거 효율과 비교하였다.
- 각각의 세트에는 일정한 농도의 구리용액(~20 mg/L), 인산염용액(~20 mg/L), 그리고 구리와 인산염(~각각 20 mg/L)의 혼합 용액을 준비하였다. 각각의 샘플은 제거효율실험과 동일하게 로테이터를 통해 20rmp으로 교반하였으며, 교반시간은 48시간으로 설정하였다.
- HCB-G의 구리 및 인산염 제거 효율을 결정하기 위해 일정한 초기 농도를 통해 회분식 실험이 진행되었다. 구리와 인산염의 동시제거에 대한 효율을 결정하기 위해서, 구리와 인산염 각각의 제거 효율과 비교하였다. 모든 실험은 재연성을 위해서 최소 2회 반복 하였다.
- 구리와 인산염의 시간에 따른 제거효율을 알아보기 위해서, HCB-G를 이용하여 흡착속도 실험을 진행하였다. 본 실험은 구리와 인산염이 단독으로 존재하고 있을 경우와 동시에 존재하고 있을 경우로 분리하여 실험 및 결과를 분석하여 Fig.
- 적정시, 비드의 형상을 유지하기 위해서, 너무 강한 교반일 경우, 생성된 비드가 부서질 경우가 있으며, 너무 낮은 교반 속도에서는, 비드의 엉김현상이 발생할 수 있기 때문에, 60~100 rpm의 교반 속도를 유지하였다. 또한 충분한 반응이 이루어 질 수 있도록 적정이 끝난 후 3시간 동안의 추가적인 교반을 수행 하였다.
- 본 실험에 사용된 HCB-G의 물리적 특성을 HCB와 비교하였다. HCB와 HCB-G의 입자 크기는 각각 5.
- 이를 hydrogel chitosan bead (HCB)로 명명한다. 산성조건에서 비드의 물리적 안정성을 위해서, 준비된 키토산 비드를 200 mL의 GA용액에 최소 24시간 이상 완속교반하여 폴리머 체인간의 교차 결합을 유도하였다. GA합성된 키토산 비드는 HCB-G 로 명명한다.
- 2는 GA의 화학적 결합(가교작용)을 통해 제조된 HCB-G의 산성에서의 안정성 실험 결과이다. 실제 현장에서 중금속제거에 적용시, 산성조건일 경우가 지배적이기 때문에 1% HCl 용액을 이용한 강한 산성용액에서 비드 안정성 실험을 수행하였다. HCB를 1%의 HCl에 담지하였을 경우 강산의 접촉과 동시에 키토산 비드의 형태의 파괴되었으며 2분후 (Fig.
- 구형의 완성된 비드는 비드 표면에 존재하고 있는 수산기의 제거가 필요하다. 이를 위해서 DI를 이용하여, 최종 pH가 7~8이 될 때까지 세척을 수차례 반복하여 준비하였다. 이를 hydrogel chitosan bead (HCB)로 명명한다.
- 회분식 실험을 통해 HCB-G의 경우 구리와 인산염의 제거가 동시에 진행됨을 알 수 있다. 추가적으로 등온 흡착 실험을 통해 최대 구리 및 인산염의 흡착량을 구하기 위해서 Langmuir 등온 흡착식 (Eq. 1)을 이용하여 이론적인 최대 흡착량(Q)을 구하였다. 실험 값을 통한 모델링은 Sigmaplot 10 프로그램을 이용하였다.
- 흡착 반응시간을 알아보기 위해서, kinetic 실험을 진행하였다. 200 mL의 유리병에 일정한 양의 흡착제 (~0.
대상 데이터
- 흡착 반응시간을 알아보기 위해서, kinetic 실험을 진행하였다. 200 mL의 유리병에 일정한 양의 흡착제 (~0.2 g)를 준비하였다. 이전의 회분식 실험처럼 구리, 인산염, 구리와 인산염의 혼합용액을 준비하여 실험을 진행하였다.
- 5 g)을 가지는 8개의 50 mL 샘플을 3세트 준비하였다. 각각의 세트에는 일정한 농도의 구리용액(~20 mg/L), 인산염용액(~20 mg/L), 그리고 구리와 인산염(~각각 20 mg/L)의 혼합 용액을 준비하였다. 각각의 샘플은 제거효율실험과 동일하게 로테이터를 통해 20rmp으로 교반하였으며, 교반시간은 48시간으로 설정하였다.
- 서로 다른 흡착제의 질량(0~0.5 g)을 가지는 8개의 50 mL 샘플을 3세트 준비하였다. 각각의 세트에는 일정한 농도의 구리용액(~20 mg/L), 인산염용액(~20 mg/L), 그리고 구리와 인산염(~각각 20 mg/L)의 혼합 용액을 준비하였다.
- 2 g)를 준비하였다. 이전의 회분식 실험처럼 구리, 인산염, 구리와 인산염의 혼합용액을 준비하여 실험을 진행하였다. 0, 0.
- 천연 유기고분자중 하나인 키토산을 이용하여 비드 형태의 흡착제를 준비하였다. 이를 위해 2.
데이터처리
- 1)을 이용하여 이론적인 최대 흡착량(Q)을 구하였다. 실험 값을 통한 모델링은 Sigmaplot 10 프로그램을 이용하였다.
성능/효과
- HCB와 HCB-G의 입자 크기는 각각 5.19 mm ± 0.43와 4.62 mm ± 0.46 로 측정되어, 입자의 크기가 GA를 이용한 교차결합 후 11% 정도 감소한 것으로 나타났다.
- 구리와 인산염이 동시에 존재할 경우, 추가적인 반응에 의해서 제거효율의 향상되는 것으로 확인되었다. 이는 이미 HCB의 아민기와 반응을 마친 구리나 인산염이 새로운 흡착 공간을 제공함으로써 새로운 작용기의 역할을 함을 나타낸다.
- 인산염과 동시에 존재할 경우 반응속도에는 큰 변화를 나타내고 있지 않다. 또한 제거율 실험과 유사하게 제거효율의 증가가 최종적으로 35% 이상 향상을 보여주고 있으며, 초기 반응시간에 명확하게 나타나고 있다.
- 구리와 인산염의 동시제거에 대한 효율을 결정하기 위해서, 구리와 인산염 각각의 제거 효율과 비교하였다. 모든 실험은 재연성을 위해서 최소 2회 반복 하였다. Fig.
- 또한 제거 효율 향상은 구리이온의 경우와 비교하였을 때 상대적으로 늦게 나타나고 있다. 이상과 같은 현상은 인산염의 제거효율 향상이 구리이온의 제거효율에 영향을 받음을 보여주고 있다.
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