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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 RFL primer 처리된 폴리케톤 코드사/고무 복합재료에 온도가 미치는 영향과 그에 따른 계면접착성의 변화를 알아보고자 하였다. 폴리케톤 코드사 표면에 RFL 용액을 처리한 후 폴리케톤 코드사/고무 복합재료를 제조하고 온도와 시간 조건을 다르게 하여 열처리 시켰다.
제안 방법
- Primer 처리 후의 폴리케톤 코드사의 표면 화학조성의 변화 및 열처리 후 복합재료의 화학조성을 분석하기 위하여 푸리에 변환 적외선 분광분석법(Fourier TransformInfaredSpectroscopy:FTIR)으로ALPHA(Bruker Optics Inc., USA)를 이용하여 Attenuated Total Reflectance(ATR) 방식으로 500~4000cm-1 범위에서 해상도 4cm-1로 측정하였다. 또한 열처리 후 복합재료의 표면 화학 조성의 변화를 추가적으로 확인하기 위하여 X-선 광전자분광법(X-ray PhotoelectronSpectroscopy:XPS)으로Multilab2000(Thermo Scientific, USA)를 이용하여 분석하였다.
- 폴리케톤 코드사 표면에 RFL 용액을 처리한 후 폴리케톤 코드사/고무 복합재료를 제조하고 온도와 시간 조건을 다르게 하여 열처리 시켰다. 그 후에 열처리 조건에 따른 복합재료의 섬유와 고무 사이의 접착강도 변화를 측정하였다. 이때, RFL primer 처리로 인한 표면의 화학적 조성 변화 및 접착강도 시험 후의 파단면 관찰을 통해 계면접착성의 변화를 분석하였다.
- 본 연구에서는 폴리케톤 코드사 표면에 RFL을 처리한 후 섬유 표면의 미세구조 관찰 및 화학조성 변화를 확인하고, 폴리케톤 코드/고무 복합제조를 제조하여 시간 및 조건에 따라 열노화 시킨 후에 복합재료의 계면접착성을 평가하였다. 노화 후의 접착강도 평가,morphology와 화학조성 변화 및 열적특성을 분석하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 본 연구에서는 폴리케톤 코드사 표면에 RFL을 처리한 후 섬유 표면의 미세구조 관찰 및 화학조성 변화를 확인하고, 폴리케톤 코드/고무 복합제조를 제조하여 시간 및 조건에 따라 열노화 시킨 후에 복합재료의 계면접착성을 평가하였다. 노화 후의 접착강도 평가,morphology와 화학조성 변화 및 열적특성을 분석하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 열노화 후의 미처리 폴리케톤 코드사 및 RFL 처리된 폴리케톤 코드사의 열적 특성은 열중량분석(thermal gravimetric analysis:TGA)으로 TGA/DSC 1(Mettler toledo, USA)을 사용하여 질소분위기 하에서 온도범위 25~800℃, 승온속도 10℃/min로 측정하였다.
- 유기합성섬유와 고무의 접착성을 높이기 위해서 타이어코드 제조공정에서 사용되고 있는 vinyl pyridine latex(VP latex)를 첨가하여 RFL 용액을 제조하였으며 그 조성비를 Table 3에 나타내었다. 이 때 사용된 VP latex와 제조된 RFL 용액의 구조를 Scheme 1과 Scheme 2에 나타내었다10).
- 그 후에 열처리 조건에 따른 복합재료의 섬유와 고무 사이의 접착강도 변화를 측정하였다. 이때, RFL primer 처리로 인한 표면의 화학적 조성 변화 및 접착강도 시험 후의 파단면 관찰을 통해 계면접착성의 변화를 분석하였다.
- 접착강도 평가를 위하여 폴리케톤 코드사/고무 복합재료는 ASTM D 4476(H-test) 규격에 따라 제작된 금형에 고무-코드사-고무 순으로 적층하여 프레스로 160℃에서 20분간 48MPa의 압력을 가하여 제조하였다.
- 제조된 폴리케톤 코드사/고무 복합재료를 H-test 시험 후 파단면을 관찰하였다. 표면은 Figure 6-1에, 단면은 Figure 6-2에 나타내었다.
- 제조된 폴리케톤 코드사/고무 복합재료를 진공오븐에서 각각 다른 온도 및 시간 조건에서 열처리를 진행하였으며, Table 4에 열처리 조건을 나타내었다. 열처리하지 않은 기준 시료의 경우 온도와 상대습도를 25℃ 및 55%로 유지 된 항온·항습기에서 보관하였다.
- 따라서 본 연구에서는 RFL primer 처리된 폴리케톤 코드사/고무 복합재료에 온도가 미치는 영향과 그에 따른 계면접착성의 변화를 알아보고자 하였다. 폴리케톤 코드사 표면에 RFL 용액을 처리한 후 폴리케톤 코드사/고무 복합재료를 제조하고 온도와 시간 조건을 다르게 하여 열처리 시켰다. 그 후에 열처리 조건에 따른 복합재료의 섬유와 고무 사이의 접착강도 변화를 측정하였다.
- 폴리케톤 코드사/고무의 접착특성은 Figure 2에 나타낸 ASTM D4776 규격에 따라 제조된 H-test 시편을 만능재료시험기(Instron 4467)을 사용하여 125mm/min의 crosshead speed로 측정하였다. 최소 10개 이상의 시편을 측정하여 평균값을 나타내었으며, 접착강도는 섬유와 고무가 분리되면서 나타나는 최대하중(kgf)으로 계산하였다.
- 폴리케톤 코드사의 RFL primer 처리 전·후의 표면 morphology의 변화와 접착강도 평가 후의 파단면을 관찰하기 위하여 주사전자현미경(scanning electron microscope:SEM)인 S-4800(Hitachi HighTechnologies Co., Japan)을 사용하여 가속전압 10kV로 표면 및 단면의 미세구조를 확인하였다.
대상 데이터
- 실험에 사용된 폴리케톤 섬유의 물성을 Table 1에 나타냈으며, 복합재료 제조 시에 사용된 폴리케톤 코드사는 Two-For-One 연사기를 이용하여 550 TPM으로 제조하였다. 유제 및 불순물을 제거하기 위해서 코드사를 아세톤에 침지하여 초음파세척기에서 30℃의 온도로 30분간 수세 후 60℃의 진공오븐에서 완전히 건조시켰다.
데이터처리
- 폴리케톤 코드사/고무의 접착특성은 Figure 2에 나타낸 ASTM D4776 규격에 따라 제조된 H-test 시편을 만능재료시험기(Instron 4467)을 사용하여 125mm/min의 crosshead speed로 측정하였다. 최소 10개 이상의 시편을 측정하여 평균값을 나타내었으며, 접착강도는 섬유와 고무가 분리되면서 나타나는 최대하중(kgf)으로 계산하였다.
이론/모형
- , USA)를 이용하여 Attenuated Total Reflectance(ATR) 방식으로 500~4000cm-1 범위에서 해상도 4cm-1로 측정하였다. 또한 열처리 후 복합재료의 표면 화학 조성의 변화를 추가적으로 확인하기 위하여 X-선 광전자분광법(X-ray PhotoelectronSpectroscopy:XPS)으로Multilab2000(Thermo Scientific, USA)를 이용하여 분석하였다.
성능/효과
- 1. 폴리케톤 코드사 표면의 모폴로지 관찰을 통하여 RFL 처리 후의 표면 코팅 상태를 확인할 수 있었으며, FT-IR 분석을 통해 C-OH, C=C-H, C-N, C-O 등의 새로 도출된 peak로 폴리케톤 코드사 표면에 RFL primer 용액으로 인한 표면화학조성의 변화를 확인하였다.
- 1일에서 15일까지 열노화 후에는 RFL 미처리 시편과 처리 시편간의 차이가 나타나는데, RFL 미처리 시편의 경우에는 대체적으로 노화온도와 시간이 증가하면서 접착강도가 향상되며 반대로, RFL 처리된 복합재료는 열처리가 진행되면서 접착강도가 감소하는 경향이 나타났다.
- 2. 폴리케톤 코드/고무 복합재료의 접착강도는 열노화 온도 및 시간이 증가함에 따라 RFL 미처리 시편은 증가하는 경향을 나타냈고, 대조적으로 RFL 처리 시편은 감소하는 경향을 나타냈다. 이는 RFLprimer를 처리하는 경우 폴리케톤 섬유의 C=O 기보다 열안정성이 낮은 단일결합의 분자들이 먼저 열분해되면서 열처리가 진행됨에 따라 대체적으로 접착강도가 감소하는 것으로 사료된다.
- 3. XPS 측정에서 RFL 미처리 시편은 노화 후에 산소의 상대비율이 감소하며, RFL 처리 시편은 증가하였다. 이는 미처리 시편은 실험 조건의 열화로 의해 산화가 많이 되지 않지만, RFL 처리된 후에는 표면의 RFL 코팅 층에서 산화로 인해 노화가 진행되는 것으로 생각된다.
- 4. TGA 분석에서 RFL primer를 처리한 경우에 결합력이 약한 단일결합들의 열분해가 먼저 진행되어 초기 열안정성이 낮아지지만, 수산화기의 축합반응으로 인한 Char의 형성으로 700℃에서의 탄화 잔류물이 미처리 시편보다 5~6wt% 높게 나타났다.
- 5. 미처리 시편의 경우 열노화 시킨 후에 C=C 결합보다 C-C 단일결합의 증가로 인한 최대열분해온도의 감소가 나타난 것으로 보이며, 반대로 RFL 처리 시편의 경우 노화 후에 표면 산화로 인한 C-OH 결합의 증가로 더 많은 char의 형성으로 인해 최대열분해온도가 증가하는 것으로 생각된다.
- 특히 120℃에서 1일 열처리한 (d)의 경우 불포화 C=C 결합이 크게 증가하는데 이는 고온에서의 불안정한 극성기가 탈락하면서 불포화 이중결합을 형성하며, 120℃에서 15일로 장시간 노화시킨 (e)의 경우에는 고온 및 장시간의 열화로 인해 다시 C=C 결합이 깨지고 산소가 탈락되면서 분자 내 및 분자 간 결합 및 가교로 인해 C-C 결합이 증가되는 것으로 생각된다. 또한 이러한 추가적인 반응으로 인해 고무와의 추가적인 가교 효과가 나타나 열처리 시간 및 온도가 증가할수록 접착강도가 대체적으로 증가하는 경향을 나타낸다고 사료된다.
- 폴리케톤 코드사/고무 복합재료의 접착강도는 Figure 5에 나타내었다. 먼저 RFL primer 처리된 코드 사로 제작된 복합재료의 접착강도는 미처리 시편에 비하여 3배 이상 높은 결과가 나왔다. 이는 RFL primer를 처리 할 경우 앞서 서술한 것처럼 RFL층이 폴리케톤 섬유와 고무 컴파운드 사이의 결합을 유도하는 접착제의 역할로써 섬유와 고무 사이의 물리적·화학적 결합을 증가시켜 그에 따라 접착강도가 크게 향상된 것으로 보인다.
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