[논문]용융염을 이용한 다이아몬드 표면의 크롬카바이드 코팅

정영우; 김화정; 안용식; 최희락

doi:10.3740/mrsk.2018.28.7.423

용융염을 이용한 다이아몬드 표면의 크롬카바이드 코팅
Chromium Carbide Coating on Diamond Particle Using Molten Salts 원문보기

한국재료학회지 = Korean journal of materials research, v.28 no.7, 2018년, pp.423 - 427

정영우 (부경대학교 과학기술융합전문대학원 LED융합공학전공) , 김화정 (부경대학교 LED공학협동과정) , 안용식 (부경대학교 재료공학과) , 최희락 (부경대학교 재료공학과)

Abstract ▼ AI-Helper

For diamond/metal composites it is better to use diamond particles coated with metal carbide because of improved wettability between the diamond particles and the matrix. In this study, the coating of diamond particles with a chromium carbide layer is investigated. On heating diamond and chromium powders at $800{\sim}900^{\circ}C$ in molten salts of LiCl, KCl, $CaCl_2$, the diamond particles are coated with $Cr_7C_3$. The surfaces of the diamond powders are analyzed using X-ray diffraction and scanning electron microscopy. The average thickness of the $Cr_7C_3$ coating layers is calculated from the result of the particle size analysis. By using the molten salt method, the $Cr_7C_3$ coating layer is uniformly formed on the diamond particles at a relatively low temperature at which the graphitization of the diamond particles is avoided. Treatment temperatures are lower than those in the previously proposed methods. The coated layer is thickened with an increase in heating temperature up to $900^{\circ}C$. The coating reaction of the diamond particles with chromium carbide is much more rapid in $LiCl-KCl-CaCl_2$ molten salts than with the molten salts of $KCl-CaCl_2$.

주제어

AI 본문요약
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제안 방법

KCl-CaCl₂, LiCl-KCl-CaCl₂염을 이용하여 다이아몬드 입자의 표면을 크롬 카바이드로 코팅하였으며, 다음과 같은 결론을 얻었다.
용융 온도를 최저로 하기 위해 염의 혼합 비율은 공정 비율로 하였으며 KCl-CaCl₂염은 75:25, 그리고 LiClKCl-CaCl₂염은 50.5:44.2:5.3의 몰(mol) 비율로 선정하였다. 염과 다이아몬드 분말은 무게 비율로 2:3이 되도록 하고, 크롬 분말과 다이아몬드 분말은 몰 비로 1:10이 되도록 혼합하였다.
코팅 원소는 천이 금속 중 텅스텐 및 몰리브덴에 비해 탄소와의 친화력이 큰 크롬을 선택하여¹⁵⁾ 다이아몬드 표면에 균일한 크롬카바이드를 코팅하고자 하였다. 코팅 온도와 시간은 다양하게 수행하여 각 염의 공정 온도가 크롬카바이드 형성 유무와 두께 그리고 미세조직에 미치는 영향을 연구하였다.
코팅 층의 두께를 직접적으로 측정하기 위해서는 분말을 가공하여 단면을 관찰하는 방법이 필요하지만, 높은 강도와 내마모성을 가진 다이아몬드는 가공에 어려움이 있어 입도 분석을 이용하여 간접적으로 코팅 층의 두께를 계산하였다. 계산방법은 코팅된 다이아몬드 분말과 코팅 전의 다이아몬드 분말의 입도 차이로 계산하였다.

대상 데이터

따라서 본 연구에서는 염의 용융점을 낮추기 위해 NaCl-KCl에 비해 공정점이 낮은 KCl-CaCl₂, LiCl-KClCaCl₂의 염들을 사용하였다. KCl-CaCl₂ , LiCl-KCl-CaCl₂ 용융염의 공정온도는 각각 600 ℃와 400 ℃로 코팅 온도와 시간 감소에 효과적일 것으로 예상되었다.
본 연구에서는 합성 다이아몬드 분말(산동유한다이아몬드 글로우(주), CRJ1002 type, 120/140 mesh)과 크롬 분말(Sigma-Aldrich, 순도 99 %)을 사용하였고(Fig. 1), 사용될 염으로는 LiCl(Junsei, 순도 98 %), KCl(Junsei, 순도 99 %) 및 CaCl₂(S.P.C. GR Reagent, Extra pure)을 사용하였다.

이론/모형

코팅 처리한 다이아몬드 분말은 X선회절 분석법(XRD, X-Ray diffraction)을 이용하여 생성상을 분석하고, 주사 전자현미경(SEM, scanning electron microscope)을 이용하여 표면을 관찰 하였다. 코팅 층의 두께는 입도 분석(PSA, particle size analysis)을 이용하여 계산하였으며, 코팅 층 성장에 필요한 활성화에너지는 계산된 두께로부터 아레니우스 방정식(arrhenius equation)을 이용하여 계산하였다.
코팅 처리한 다이아몬드 분말은 X선회절 분석법(XRD, X-Ray diffraction)을 이용하여 생성상을 분석하고, 주사 전자현미경(SEM, scanning electron microscope)을 이용하여 표면을 관찰 하였다. 코팅 층의 두께는 입도 분석(PSA, particle size analysis)을 이용하여 계산하였으며, 코팅 층 성장에 필요한 활성화에너지는 계산된 두께로부터 아레니우스 방정식(arrhenius equation)을 이용하여 계산하였다.

성능/효과

1) 다이아몬드 표면은 Cr₇C₃으로 코팅 되었으며, 그라파이트화 없이 코팅된 것을 확인하였다.
2) KCl-CaCl₂염에서 800 ℃ 60분의 코팅조건에서 다이아몬드 표면을 대부분 균일하게 코팅이 가능한 것을 확인하였고, 900 ℃에서는 15분부터 코팅이 가능한 것을 확인하였다. 활성화에너지는 44.
3) LiCl-KCl-CaCl₂염의 경우 KCl-CaCl₂염보다 동일온도에서 코팅 층의 두께가 더 두껍게 형성되었고, 800 ℃ 15분에 대부분 균일한 코팅 층을 얻어낼 수 있었다. 활성화에너지는 41 kJ/mol로 계산되었다.
4) 공정 온도가 낮은 LiCl-KCl-CaCl₂염을 이용할 경우 KCl-CaCl₂염을 이용하였을 때보다 더 낮은 코팅 온도에서 균일하게 크롬 카바이드가 형성되었다.
Fig. 4는 900 ℃ 60분의 조건에서 KCl-CaCl₂염과 LiCl-KCl-CaCl₂염을 사용하여 코팅한 다이아몬드 분말의 XRD 분석 결과로 다이아몬드 피크와 Cr₇C₃ 피크가 확인되어 그라파이트화 없이 크롬카바이드로 코팅이 이루어진 것을 알 수 있었다. 그리고 동일한 조건에서 LiCl-KCl-CaCl₂염의 Cr₇C₃피크가 더 높은 것을 확인하였다.
KCl-CaCl₂염을 사용한 경우, 800 ℃ 15분에서는 크롬카바이드층이 형성되기 시작한 단계이기 때문에 코팅하지 않은 다이아몬드 분말과 비교하여 차이가 없으며, 다이아몬드 표면 코팅 층 두께는 열처리온도가 높고, 시간이 길어질수록 증가하는 것을 확인하였다. 800 ℃에서는 약 1 µm이하의 층이 형성된 것으로 확인되며, 900 ℃ 에서는 2 µm이상의 코팅 층이 형성된 것으로 확인된다.
따라서 사용하는 염의 공정 온도가 코팅 층 형성의 반응 속도에 크게 영향을 준다는 것을 알 수 있다. 공정 온도가 낮은 LiCl-KCl-CaCl₂염을 이용하였을 때 다이아몬드 표면에 크롬카바이드가 형성되는 반응이 빠르게 진행되어 KCl-CaCl₂염을 이용하였을 때보다 더 균일하고 두껍게 코팅 되었으며 코팅 시간 및 온도도 감소시킬 수 있었던 것으로 판단된다.
KCl-CaCl₂염을 사용할 경우 800 ℃ 30분부터 코팅이 가능하였으며, LiCl-KCl-CaC₂염을 사용할 경우에는 800 o C 15분부터 코팅이 가능하였다. 따라서 LiCl-KCl-CaCl₂염이 KCl-CaCl₂염보다 코팅 시간이 더 감소된 것을 확인할 수 있었다.
7의 LiCl-KCl-CaCl₂염 사용한 경우를 관찰하였을 때, 800 ℃ 15분에서도 대부분 균일한 코팅 층을 관찰할 수 있었고, 이것으로 균일한 코팅이 가능한 조건은 KCl-CaCl₂염은 800 ℃에서 60분, LiClKCl-CaCl₂염을 사용한 경우 800 ℃에서 15분으로 알 수 있었다. 따라서 공정 온도가 상대적으로 더 낮은 LiClKCl-CaCl₂염이 KCl-CaCl₂염보다 코팅 시간 감소와 균일한 코팅 층 형성에 더 효과적인 것으로 판단된다.
즉, LiCl-KCl-CaCl₂염을 이용하였을 때, KCl-CaCl₂염보다 더욱 효과적으로 크롬카바이드 코팅이 가능하였다.

후속연구

향후 크롬카바이드 코팅 다이아몬드 분말의 효과를 조사하기 위해서는 코팅 온도 및 시간에 따라 제조된 크롬카바이드 코팅 다이아몬드 분말을 열간 프레스(hot pressing)을 이용하여 금속 기지 복합재료 제조 후 열전도도 및 열팽창계수를 평가하는 연구가 필요하다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	다이아몬드의 특성은?	높은 강도와 열전도도, 내마모성을 가진 다이아몬드는 공구 및 방열소재 등 다양한 분야에 적용되고 있다.1-3) 하지만 다이아몬드는 950 oC이상의 온도에서 표면의 그라파이트화가 진행되므로, 일반적으로 1,000 oC이상의 온도에서 제조되는 구리-다이아몬드 복합재료의 경우 열전도도 감소를 피하기 어렵다.
	다이아몬드의 단점은?	1-3) 하지만 다이아몬드는 950 oC이상의 온도에서 표면의 그라파이트화가 진행되므로, 일반적으로 1,000 oC이상의 온도에서 제조되는 구리-다이아몬드 복합재료의 경우 열전도도 감소를 피하기 어렵다. 또한 다이아몬드의 낮은 젖음성으로 인해 금속기지와의 계면 결합력이 좋지 않다는 단점을 지니고 있다.4-7) 이러한 문제점들을 해결하기 위해서 B, Ti, Cr, Mo, W의 카바이드로 다이아몬드 표면에 코팅을 하는 방법의 연구가 진행되고 있다.
	코팅시 용융염법을 이용할 때 다른 코팅법에 비해 열처리 온도가 낮고 열처리 시간이 짧으며 독성 물질이 생성되지 않는 이유는?	8) 코팅방법으로는 용융염법(molten salts method), 스퍼터링(sputtering), 진공 증착법(vacuum evaporation), CVD(chemical vapor deposition)등이 있다.9-11) 용융염을 이용한 코팅 방법은 염을 녹여 염 속에서 물질을 반응시키는 것으로 생성물의 반응이 액상염을 매개로 하기 때문에, 다른 코팅법에 비해 열처리온도가 낮고 열처리시간이 짧으며 독성 물질이 생성되지 않는 장점을 가지고 있다. 기존에 용융염법 코팅에 대부분 사용하였던 염은 NaCl-KCl으로 900 oC 60분이상의 조건에서 코팅처리 되었다.

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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